专利名称：一种三氯丙烷中杂质的去除方法
技术领域：
本发明涉及一种杂质的去除方法，尤其是涉及一种三氯丙烷中杂质的去除方法。
背景技术：
目前，生产二氯丙烯时需要用到三氯丙烷作为原料，但是为了降低成本，企业往往 采用含有杂质二氯丙醇的三氯丙烷作为原料，但是采用这种含有杂质二氯丙醇的三氯丙烷 作为原料时，进行下一步反应会产生大量的杂质严重影响最终产品收率。现在大多数厂
家均采用精馏的方法进行分离，但是，常压下三氯丙烷的沸点为157t:，二氯丙醇的沸点为 175t:，两者的沸点非常相近，造成在实际操作时只能将精馏塔回流比调大，造成能耗较高，
且实际的分离效果较差。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种可以得到高纯
度的三氯丙烷、生产成本较低的三氯丙烷中杂质的去除方法。 本发明的目的可以通过以下技术方案来实现 —种三氯丙烷中杂质的去除方法，其特征在于，该方法包括以下步骤将含质量分 数为20-30%二氯丙醇的三氯乙烷加入到带有搅拌装置的反应釜中，向该反应液中加入重 量百分浓度为30-35%的盐酸，再加入氯化试剂，控制反应温度在70-9(TC，搅拌反应，取样 进行分析检测其中二氯丙醇全部转化为三氯丙烷，停止反应，之后将反应溶液进行减压蒸 馏，即得到三氯丙烷，反应釜中剩余的含氯化试剂的残液套用至下批作为催化剂使用。
所述的三氯乙烷、盐酸和氯化试剂的重量比为1 : (0.16-0.2) : (O. 12-0. 16)。
所述的氯化试剂包括氯化锌、三氯化磷、五氯化磷、氯化亚砜或三氯化铝。
所述的氯化试剂优选氯化锌。 与现有技术相比，本发明将杂质二氯丙醇氯化为三氯丙烷，有利于得到高纯度的 三氯丙烷并降低生产成本。对于处理含有杂质二氯丙醇的三氯丙烷具有良好的效果，在生 产中可以采用减压蒸馏，极大的方便生产操作。
具体实施例方式以下结合实施例的具体实施方式
再对本发明的上述内容作进一步的详细说明，但
不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述技术思想 情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包括在本发明 的范围内。 实施例l 将500g含20%杂质二氯丙醇的三氯乙烷加入到带有搅拌装置的反应釜中，向该 反应液中加入重量百分浓度为30 %的盐酸80g，再加入氯化锌60g，控制反应温度在70°C ， 搅拌反应，取样进行分析检测其中二氯丙醇全部转化为三氯丙烷，停止反应，之后将反应溶液进行减压蒸馏，即得到480g合格三氯丙烷产品，同时还能得到80g含有氯化锌的残液。
实施例2 将500g含25X杂质二氯丙醇的三氯乙烷加入到带有搅拌装置的反应釜中，向 该反应液中加入重量百分浓度为32X的盐酸90g，再加入三氯化铝70g，控制反应温度在 80°C ，搅拌反应，取样进行分析检测其中二氯丙醇全部转化为三氯丙烷，停止反应，之后将 反应溶液进行减压蒸馏，即得到485g合格三氯丙烷产品，同时还能得到85g含有三氯化铝 的残液。 实施例3 将500g含28%杂质二氯丙醇的三氯乙烷加入到带有搅拌装置的反应釜中，向该 反应液中加入重量百分浓度为30X的盐酸90g，再加入实施例1中得到含氯化锌的残液 80g，控制反应温度在8(TC，搅拌反应，取样进行分析检测其中二氯丙醇全部转化为三氯丙 烷，停止反应，之后将反应溶液进行减压蒸馏，即得到475g合格三氯丙烷产品，同时还能得 到80g含有氯化锌的残液。
实施例4 将500g含30%杂质二氯丙醇的三氯乙烷加入到带有搅拌装置的反应釜中，向该 反应液中加入重量百分浓度为35%的盐酸100g，再加入实施例2中得到含三氯化铝的残液 80g，控制反应温度在80°C ，搅拌反应，取样进行分析检测其中二氯丙醇全部转化为三氯丙 烷，停止反应，之后将反应溶液进行减压蒸馏，即得到482g合格三氯丙烷产品，同时还能得 到81g含有三氯化铝的残液。
权利要求
一种三氯丙烷中杂质的去除方法，其特征在于，该方法包括以下步骤将含质量分数为20-30％二氯丙醇的三氯乙烷加入到带有搅拌装置的反应釜中，向该溶液中加入重量百分浓度为30-35％的盐酸，再加入氯化试剂，控制反应温度在70-90℃，搅拌反应取样进行分析检测其中二氯丙醇全部转化为三氯丙烷，停止反应，之后将反应溶液进行减压蒸馏，即得到三氯丙烷，反应釜中剩余的含氯化试剂的残液套用至下批作为催化剂使用。
2. 根据权利要求1所述的一种三氯丙烷中杂质的去除方法，其特征在于，所述的三氯 乙烷、盐酸和氯化试剂的重量比为1 : (0.16-0.2) : (0.12-0.16)。
3. 根据权利要求1所述的一种三氯丙烷中杂质的去除方法，其特征在于，所述的氯化 试剂包括氯化锌、三氯化磷、五氯化磷、氯化亚砜或三氯化铝。
4. 根据权利要求3所述的一种三氯丙烷中杂质的去除方法，其特征在于，所述的氯化 试剂优选三氯化铝。
全文摘要
本发明涉及一种三氯丙烷中杂质的去除方法，该方法包括以下步骤将含杂质二氯丙醇的三氯乙烷加入到带有搅拌装置的反应釜中，向该反应液中加入盐酸和氯化试剂，控制反应温度在70-90℃，搅拌反应，取样进行分析检测其中二氯丙醇全部转化为三氯丙烷，停止反应，之后将反应溶液进行减压蒸馏，即得到三氯丙烷，同时还能得到含有氯化试剂的残液。与现有技术相比，本发明将杂质二氯丙醇氯化为三氯丙烷，有利于得到高纯度的三氯丙烷并降低生产成本，在生产中可以采用减压蒸馏，极大的方便生产操作。
文档编号C07C17/395GK101704707SQ20091005007
公开日2010年5月12日 申请日期2009年4月27日 优先权日2009年4月27日
发明者刘兴华, 王海水, 田晓宏 申请人:南通泰禾化工有限公司