专利名称：三氟甲基磺酰氟制备N,N-二乙基三氟甲基磺酰胺CF<sub>3</sub>SO<sub>2</sub>N(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>)<sub>2</sub>的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2的方法，特别涉 及一种三氟甲基磺酰氟制备N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2的方法，属于精细 化工技术领域。
背景技术：
N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺，分子式为CF3S02N(C2H5)2，分子量为205，沸点为 168-170°C (760mmHg)，55°C (7mmHg)，常温下为可流动的棕黄色液体，微溶于水，易溶乙醇、 丙酮、匿C、 PC等，主要用于精细化工合成和电解质制备的原料。 三氟甲基磺酰氟，分子式为CF3S02F，常温下为棕色气体，b.p :-2rC左右，微溶于 水，溶于有机溶剂中，反应活性比较高。 二乙胺，分子式为(GH山NH，分子量为73. 14，为易挥发的无色液体，有氨的气 味，熔点为-38. 9 °C ，沸点为55. 5 °C ，折射率为1. 3864，闪点为_28 °C ，密度为0. 7056g/ cm3(20°C )，相对密度(空气=1)为2. 53，饱和蒸气压(38 °C )为53. 32kPa，燃烧热为 2996. 6kJ/mo 1 ，临界温度为223 °C ，临界压力为3. 7lMPa，辛醇/水分配系数的对数值为 1.43 1.57，引燃温度为312"，爆炸上限％ (V/V)为10.1，爆炸下限％ (V/V)为1.7，溶 于水、醇、醚。能与水、乙醇混溶，溶于乙醚，呈碱性，强碱性，易燃，易挥发，具腐蚀性、强剌激 性，与无机酸反应生成易溶于水的盐类，禁配物为强氧化剂、酸类、酰基氯、酸酐。可用作生 产医药、农药、染料、矿物浮选剂、乳化剂以及精细化学品的中间体等。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、能量消耗少、产品质量好、生产成本低的三氟 甲基磺酰氟制备N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2的方法。 实现上述目的技术方案是一种三氟甲基磺酰氟制备N， N-二乙基三氟甲基磺酰 胺CF3S02N(C2H5)2的方法，是以三氟甲基磺酰氟CF3S02F为原料，所述方法步骤如下
(1)化学吸收在吸收设备中，二乙胺(CA)2NH中加入三氟甲基磺酰氟CF3S02F，对 三氟甲基磺酰氟CF3S02F进行化学吸收； (2)蒸发将上一步化学吸收后的物料进行蒸发，蒸发的气相产物经过冷凝得到 的二乙胺(&H》2NH进行回收利用，蒸发后的液相物料进入下一步； (3)混合萃取在上一步蒸发得到的液相物料中加入水H20，进行混合萃取操作；
(4)液-液分离上一步混合萃取后的物料经液-液分离，水相为二乙胺氟化氢盐
HF HN(C2H5)2水溶液，油相为主产物N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2进入下一
止 少； (5)除杂和脱水将上一步得到的主产物N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺 CF3S02N(C2H5)2中加入除杂剂和脱水剂进行除杂和脱水；
4
(6)固-液分离将上一步得到的物料进行固-液分离，固相进一步回收处理，液相为获得的产品N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2。 进一步，所述第一步化学吸收设备是釜式搅拌化学反应器、管式化学反应器或化学吸收塔中的任意一种，操作条件是反应温度2(TC 8(TC，反应绝对压力0. lMPa 1. OMPa，三氟甲基磺酰氟CF3S02F与二乙胺(C2H5)2NH的摩尔比为1. 0 : 5. 0 50. 0。
进一步，所述第二步蒸发的操作条件是蒸发温度2(TC 55t:，蒸发绝对压力0. OlMPa 0. lMPa。 进一步，所述第三步混合萃取中，第二步蒸发后得到的物料与水1120的加入量的体
积比为i. o : i. o io. o。 进一步，所述第五步除杂和脱水是先脱水后除杂，或先除杂后脱水，或除杂和脱水
同时进行。 进一步，所述先脱水后除杂是在第四步液-液分离得到的油相主产物N，N-二乙基三氟甲基磺酰胺0&50^((:2115)2中先加入脱水剂进行脱水，脱水后进行固-液分离，在固-液分离得到的液相中再加入除杂剂进行吸附除杂。 进一步，所述先除杂后脱水是在第四步液_液分离得到的油相主产物N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2中先加入除杂剂进行吸附除杂，吸附除杂后进行固_液分离，在固_液分离得到的液相中再加入脱水剂进行脱水。 进一步，所述除杂和脱水同时进行，是在第四步液-液分离得到的油相主产物N，N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2中同时加入除杂剂和脱水剂，进行除杂和脱水。
进一步，所述的脱水剂为化2504、&05、活性碳、硅藻土或分子筛中的任意一种。
进一步，所述的除杂剂为活性碳、硅藻土或分子筛中的任意一种。
本发明的化学反应方程式为
ZC2H5 /C2H5
HN\ + CF3S02F- CF3S02N \ + HF.HN^
C2H5 C2H5 \, 实现本发明需要的主要工艺设备为化学吸收设备、混合萃取设备、过滤设备等。
采用上述技术方案的好处是(1)、本发明是采用三氟甲基磺酰氟CF3S02F直接与二乙胺(CAhNH反应生成N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(CA)2，原料易得，分离过程简单，原料成本低，工艺路线短，工艺简单，能量消耗少；(2)、充分利用产物和反应物的特殊性，采用蒸发回收利用二乙胺(GH^NH、蒸发后的物料N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2微溶于水和二乙胺氟化氢盐HF HN(C2H5)2极溶于水中的的特性，在N， N_ 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2和二乙胺氟化氢盐HF HN(C2H5)2混合物的分离过程中加入水!120，进行混合萃取操作，进一步简化了工艺步骤，降低了生产成本，提高了工艺过程的安全性；(3)、实现了清洁化生产，便于工业化生产，无三废产生，清洁、环保，各种副产物可以回收利用，这大大节约了成本；(4)、采用本发明工艺方法制备的产品N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2质量好，收率高，成本低。
图1为本发明的工艺流程图； 图2为本发明第五步是先脱水后除杂的实施例一工艺流程图；
图3为本发明第五步是先除杂后脱水的实施例二工艺流程图；
图4为本发明第五步是除杂和脱水同时进行的实施例三、四和五的工艺流程图。
具体实施例方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例一 主要设备釜式搅拌化学反应器、混合萃取设备、过滤设备。 主要原料三氟甲基磺酰氟CF3S02F、二乙胺(C2H5) 2NH、脱水剂Na2S04、除杂剂分子筛。 如图1和图2所示，一种三氟甲基磺酰氟制备N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺
CF3S02N(C2H5)2的方法，是以三氟甲基磺酰氟CF3S02F为原料，所述方法步骤如下 (1)化学吸收在釜式搅拌化学反应器中，二乙胺(C2H5)2NH中加入三氟甲基磺酰
氟CF3S02F，对三氟甲基磺酰氟CF3S02F进行化学吸收，操作条件是反应温度20°C ，反应绝对
压力0. lMPa，三氟甲基磺酰氟CF3S02F与二乙胺(C2H5)2NH的摩尔比为1. 0 : 50. 0 ; (2)蒸发将上一步化学吸收后的物料进行蒸发，操作条件是蒸发温度2(TC，蒸发
绝对压力O.OlMPa，蒸发的气相产物经过冷凝得到的二乙胺(CAhNH进行回收利用，蒸发
后的物料N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2和二乙胺氟化氢盐HF HN(C2H5)2进
入下一步； (3)混合萃取在混合萃取设备中，将上一步蒸发得到的液相产物N， N- 二乙基三 氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2和二乙胺氟化氢盐HF HN(C2H5)2中加入水H20，室温下进行混 合萃取操作，第二步蒸发后得到的物料与水^0的加入量的体积比为1.0 :1.0;
(4)液-液分离上一步混合萃取后的物料经液-液分离，水相为二乙胺氟化氢盐
HF HN(C2H5)2水溶液，油相为主产物N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2进入下一
止 少； (5)除杂和脱水将上一步得到的主产物N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺 CF3S02N(C2H5)2中加入除杂剂和脱水剂进行除杂和脱水，除杂和脱水顺序是先脱水后除杂， 所述先脱水后除杂是在第四步液-液分离得到的油相主产物N， N-二乙基三氟甲基磺酰 胺CF3S02N(C2H5)2中先加入脱水剂Na2S04进行脱水，生成Na2S04. nH20，加入脱水剂Na2S04 的量为第四步液-液分离后得到的油相物料量的1%，脱水后进行固_液分离，得到的固 相Na2S04. nH20去进一步回收处理，得到的液相为含有杂质的N， N_ 二乙基三氟甲基磺酰胺 CF3S(^N(C2H》2，在固-液分离得到的液相中再加入除杂剂分子筛进行吸附除杂；
(6)固-液分离在过滤设备中，将上一步得到的物料进行固-液分离，固相 为除杂剂和杂质去进一步回收处理，液相为获得的产品N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺 CF3S02N(C2H5)2。
实施例二 主要设备管式化学反应器、混合萃取设备、过滤设备。 主要原料三氟甲基磺酰氟CF3S02F、二乙胺(CA)2NH、脱水剂P^、除杂剂活性碳。
如图1和图3所示，一种三氟甲基磺酰氟制备N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺
CF3S02N(C2H5)2的方法，是以三氟甲基磺酰氟CF3S02F为原料，所述方法步骤如下 (1)化学吸收在管式化学反应器中，二乙胺(C^H山NH中加入三氟甲基磺酰氟
CF3S02F，对三氟甲基磺酰氟CF3S02F进行化学吸收，操作条件是反应温度60°C ，反应绝对压
力0. 5MPa，三氟甲基磺酰氟CF3S02F与二乙胺(C2H5)2NH的摩尔比为1. 0 : 20. 0 ; (2)蒸发将上一步化学吸收后的物料进行蒸发，操作条件是蒸发温度4(TC，蒸发
绝对压力0.08MPa，蒸发的气相产物经过冷凝得到的二乙胺(CAhNH进行回收利用，蒸发
后的物料N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2和二乙胺氟化氢盐HF HN(C2H5)2进
入下一步； (3)混合萃取在混合萃取设备中，将上一步蒸发得到的液相产物N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2和二乙胺氟化氢盐HF HN(C2H5)2中加入水H20，室温下进行混合萃取操作，第二步蒸发后得到的物料与水^0的加入量的体积比为1.0 :3.0;
(4)液-液分离上一步混合萃取后的物料经液-液分离，水相为二乙胺氟化氢盐
HF HN(C2H5)2水溶液，油相为主产物N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2进入下一
止少； (5)除杂和脱水将上一步得到的主产物N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N (C2H5) 2中加入除杂剂和脱水剂进行除杂和脱水，除杂和脱水顺序是先除杂后脱水，所述先除杂后脱水是在第四步液-液分离得到的油相主产物N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2中先加入除杂剂活性碳进行吸附除杂，加入除杂剂活性碳的量为第四步液_液分离后得到的油相物料量的3%，吸附除杂后进行固-液分离，得到的固相为除杂剂和杂质去进一步回收处理，含有H20的N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2液相中再加入脱水剂P205进行脱水，加入除杂剂活性碳的量为第四步液_液分离后得到的油相物料量的2% ; (6)固-液分离在过滤设备中，将上一步得到的物料进行固-液分离，固相为脱水剂和杂质去进一步回收处理，液相为获得的产品N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2。
实施例三 主要设备化学吸收塔、混合萃取设备、过滤设备。 主要原料三氟甲基磺酰氟CF3S02F、二乙胺((^5)2朋、脱水剂硅藻土、除杂剂硅藻土。 如图1和图4所示，一种三氟甲基磺酰氟制备N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺
CF3S02N(C2H5)2的方法，是以三氟甲基磺酰氟CF3S02F为原料，所述方法步骤如下 (1)化学吸收在化学吸收塔中，二乙胺(CA)2NH中加入三氟甲基磺酰氟CF3S02F，
对三氟甲基磺酰氟CF3S02F进行化学吸收，操作条件是反应温度80°C，反应绝对压力
1. OMPa，三氟甲基磺酰氟CF3S02F与二乙胺(C2H5)2NH的摩尔比为1. 0 : 5. 0 ; (2)蒸发将上一步化学吸收后的物料进行蒸发，操作条件是蒸发温度55t:，蒸发
绝对压力0. lMPa，蒸发的气相产物经过冷凝得到的二乙胺((^5)2朋进行回收利用，蒸发后
的物料N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2和二乙胺氟化氢盐HF HN(C2H5)2进入
下一步；
(3)混合萃取在混合萃取设备中，将上一步蒸发得到的液相产物N， N- 二乙基三 氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2和二乙胺氟化氢盐HF HN(C2H5)2中加入水H20，室温下进行混 合萃取操作，第二步蒸发后得到的物料与水^0的加入量的体积比为1.0 : 10.0;
(4)液-液分离上一步混合萃取后的物料经液-液分离，水相为二乙胺氟化氢盐
HF HN(C2H5)2水溶液，油相为主产物N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2进入下一
止 少； (5)除杂和脱水将上一步得到的主产物N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺 CF3S02N(C2H5)2中加入除杂剂和脱水剂进行除杂和脱水，除杂和脱水顺序是除杂和脱水同时 进行，所述除杂和脱水同时进行，是在第四步液_液分离得到的油相主产物N， N- 二乙基三 氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2中同时加入除杂剂硅藻土和脱水剂硅藻土，进行除杂和脱水， 加入除杂剂和脱水剂硅藻土的量为第四步液_液分离后得到的油相物料量的4% ;
(6)固-液分离在过滤设备中，将上一步得到的物料进行固_液分离，固相为除 杂剂、脱水剂和杂质去进一步回收处理，液相为获得的产品N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺 CF3S02N(C2H5)2。
实施例四 主要设备釜式搅拌化学反应器、混合萃取设备、过滤设备。 主要原料三氟甲基磺酰氟CF3S02F、二乙胺((^5)2朋、脱水剂分子筛、除杂剂分子 筛。 如图1和图4所示，一种三氟甲基磺酰氟制备N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺
CF3S02N(C2H5)2的方法，是以三氟甲基磺酰氟CF3S02F为原料，所述方法步骤如下 (1)化学吸收在釜式搅拌化学反应器中，二乙胺(C2H5)2NH中加入三氟甲基磺酰
氟CF3S02F，对三氟甲基磺酰氟CF3S02F进行化学吸收，操作条件是反应温度40°C ，反应绝对
压力0. 3MPa，三氟甲基磺酰氟CF3S02F与二乙胺(C2H5)2NH的摩尔比为1. 0 : 30. 0 ; (2)蒸发将上一步化学吸收后的物料进行蒸发，操作条件是蒸发温度3(TC，蒸发
绝对压力0.05MPa，蒸发的气相产物经过冷凝得到的二乙胺(CAhNH进行回收利用，蒸发
后的物料N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2和二乙胺氟化氢盐HF HN(C2H5)2进
入下一步； (3)混合萃取在混合萃取设备中，将上一步蒸发得到的液相产物N， N- 二乙基三 氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2和二乙胺氟化氢盐HF HN(C2H5)2中加入水H20，室温下进行混 合萃取操作，第二步蒸发后得到的物料与水^0的加入量的体积比为1.0 :2.0;
(4)液-液分离上一步混合萃取后的物料经液-液分离，水相为二乙胺氟化氢盐
HF HN(C2H5)2水溶液，油相为主产物N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2进入下一
止 少； (5)除杂和脱水将上一步得到的主产物N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺 CF3S02N(C2H5)2中加入除杂剂和脱水剂进行除杂和脱水，除杂和脱水顺序是除杂和脱水同时 进行，所述除杂和脱水同时进行，是在第四步液_液分离得到的油相主产物N， N- 二乙基三 氟甲基磺酰胺0&502^(:2115)2中同时加入除杂剂分子筛和脱水剂分子筛，进行除杂和脱水；
(6)固-液分离在过滤设备中，将上一步得到的物料进行固_液分离，固相为除 杂剂、脱水剂和杂质去进一步回收处理，液相为获得的产品N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺
8CF3S02N(C2H5)2。
实施例五 主要设备化学吸收塔、混合萃取设备、过滤设备。 主要原料三氟甲基磺酰氟CF^02F、二乙胺(CAhNH、脱水剂活性碳、除杂剂活性碳。 如图1和图4所示，一种三氟甲基磺酰氟制备N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺
CF3S02N(C2H5)2的方法，是以三氟甲基磺酰氟CF3S02F为原料，所述方法步骤如下 (1)化学吸收在化学吸收塔中，二乙胺(CA)2NH中加入三氟甲基磺酰氟CF3S02F，
对三氟甲基磺酰氟CF3S02F进行化学吸收，操作条件是反应温度70°C，反应绝对压力
0. 8MPa，三氟甲基磺酰氟CF3S02F与二乙胺(C2H5)2NH的摩尔比为1. 0 : 10. 0 ; (2)蒸发将上一步化学吸收后的物料进行蒸发，操作条件是蒸发温度45t:，蒸发
绝对压力0.09MPa，蒸发的气相产物经过冷凝得到的二乙胺(CAhNH进行回收利用，蒸发
后的物料N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2和二乙胺氟化氢盐HF HN(C2H5)2进
入下一步； (3)混合萃取在混合萃取设备中，将上一步蒸发得到的液相产物N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2和二乙胺氟化氢盐HF HN(C2H5)2中加入水H20，室温下进行混合萃取操作，第二步蒸发后得到的物料与水^0的加入量的体积比为1.0 :8.0;
(4)液-液分离上一步混合萃取后的物料经液-液分离，水相为二乙胺氟化氢盐
HF HN(C2H5)2水溶液，油相为主产物N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2进入下一
止少； (5)除杂和脱水将上一步得到的主产物N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2中加入除杂剂和脱水剂进行除杂和脱水，除杂和脱水顺序是除杂和脱水同时进行，所述除杂和脱水同时进行，是在第四步液_液分离得到的油相主产物N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S(^N(CA)2中同时加入除杂剂活性碳和脱水剂活性碳，进行除杂和脱水，加入除杂剂和脱水剂活性碳的量为第四步液_液分离后得到的油相物料量的3%，；
(6)固-液分离在过滤设备中，将上一步得到的物料进行固_液分离，固相为除杂剂、脱水剂和杂质去进一步回收处理，液相为获得的产品N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2。 除上述各实施例，本发明的实施方案还有很多，凡采用等同或等效替换的技术方案，均在本发明的保护范围之内。
权利要求
一种三氟甲基磺酰氟制备N，N-二乙基三氟甲基磺酰胺CF3SO2N(C2H5)2的方法，是以三氟甲基磺酰氟CF3SO2F为原料，其特征在于所述方法步骤如下(1)化学吸收在吸收设备中，二乙胺(C2H5)2NH中加入三氟甲基磺酰氟CF3SO2F，对三氟甲基磺酰氟CF3SO2F进行化学吸收；(2)蒸发将上一步化学吸收后的物料进行蒸发，蒸发的气相产物经过冷凝得到的二乙胺(C2H5)2NH进行回收利用，蒸发后的液相物料进入下一步；(3)混合萃取在上一步蒸发得到的液相物料中加入水H2O，进行混合萃取操作；(4)液-液分离上一步混合萃取后的物料经液-液分离，水相为二乙胺氟化氢盐HF·HN(C2H5)2水溶液，油相为主产物N，N-二乙基三氟甲基磺酰胺CF3SO2N(C2H5)2进入下一步；(5)除杂和脱水将上一步得到的主产物N，N-二乙基三氟甲基磺酰胺CF3SO2N(C2H5)2中加入除杂剂和脱水剂进行除杂和脱水；(6)固-液分离将上一步得到的物料进行固-液分离，固相进一步回收处理，液相为获得的产品N，N-二乙基三氟甲基磺酰胺CF3SO2N(C2H5)2。
2. 根据权利要求1所述的三氟甲基磺酰氟制备N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺 CF3S02N(C2H5)2的方法，其特征在于所述第一步化学吸收设备是釜式搅拌化学反应器、管式 化学反应器或化学吸收塔中的任意一种，操作条件是反应温度20°C 80°C，反应绝对压力 0. IMPa 1. OMPa，三氟甲基磺酰氟CF3S02F与二乙胺(C2H5)2NH的摩尔比为1. 0 : 5. 0 50. 0。
3. 根据权利要求1所述的三氟甲基磺酰氟制备N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺 CF3S02N(C2H5)2的方法，其特征在于所述第二步蒸发的操作条件是蒸发温度20°C 55°C， 蒸发绝对压力0. OlMPa 0. lMPa。
4. 根据权利要求l所述的三氟甲基磺酰氟制备N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺 CF3S02N(C2H5)2的方法，其特征在于所述第三步混合萃取中，第二步蒸发后得到的物料与水 H20的加入量的体积比为1. 0 : 1. 0 10. 0。
5. 根据权利要求1所述的三氟甲基磺酰氟制备N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺 CF3S02N(C2H5)2的方法，其特征在于所述第五步除杂和脱水是先脱水后除杂，或先除杂后脱 水，或除杂和脱水同时进行。
6. 根据权利要求5所述的三氟甲基磺酰氟制备N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺 CF3S02N(C2H5)2的方法，其特征在于所述先脱水后除杂是在第四步液-液分离得到的油相 主产物N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2中先加入脱水剂进行脱水，脱水后进行 固_液分离，在固_液分离得到的液相中再加入除杂剂进行吸附除杂。
7. 根据权利要求5所述的三氟甲基磺酰氟制备N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺 CF3S02N(C2H5)2的方法，其特征在于所述先除杂后脱水是在第四步液-液分离得到的油相 主产物N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S(^N(CA)2中先加入除杂剂进行吸附除杂，吸附除 杂后进行固_液分离，在固_液分离得到的液相中再加入脱水剂进行脱水。
8. 根据权利要求5所述的三氟甲基磺酰氟制备N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺 CF3S02N(C2H5)2的方法，其特征在于所述除杂和脱水同时进行，是在第四步液-液分离得到 的油相主产物N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2中同时加入除杂剂和脱水剂，进行除杂和脱水。
9. 根据权利要求6或7或8所述的三氟甲基磺酰氟制备N，N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2的方法，其特征在于所述的脱水剂为Na2S04、 &05、活性碳、硅藻土或分子筛中的任意一种。
10. 根据权利要求6或7或8所述的三氟甲基磺酰氟制备N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺0&502^(:2115)2的方法，其特征在于所述的除杂剂为活性碳、硅藻土或分子筛中的任意一种。
全文摘要
本发明涉及一种三氟甲基磺酰氟制备N，N-二乙基三氟甲基磺酰胺CF3SO2N(C2H5)2的方法，所述方法步骤如下(1)二乙胺(C2H5)2NH中加入三氟甲基磺酰氟CF3SO2F，对三氟甲基磺酰氟CF3SO2F进行化学吸收；(2)蒸发；(3)在蒸发得到的液相产物中加入水H2O，进行混合萃取；(4)混合萃取后的物料经液-液分离，油相进入下一步；(5)除杂和脱水；(6)将上一步得到的物料进行固一液分离，液相为获得的产品N，N-二乙基三氟甲基磺酰胺CF3SO2N(C2H5)2。本发明的好处是原料易得，分离过程简单，工艺简单，能量消耗少，产品质量好，收率高，成本低，清洁环保。
文档编号C07C311/00GK101747245SQ200810243628
公开日2010年6月23日 申请日期2008年12月11日 优先权日2008年12月11日
发明者丁培兴, 司宗飞, 徐晓强, 李霞, 王一明, 王雅琼, 许文林, 陈晓荣, 陶荣辉 申请人:张家港市国泰华荣化工新材料有限公司;扬州大学