专利名称：一种制备2-氯-5-甲基吡啶的方法
技术领域：
本发明属于农药技术领域，具体涉及一种2-氯-5-甲基吡啶的制备方 法。
背景技术：
2-氯-5-甲基吡啶是农药吡虫清合成用的中间体，2-氯-5_甲基吡啶 的合成研究报道较少。该中间体不仅用于杀虫剂、除草剂的合成，而且也是重要的医药及染 料中间体。 2-氯-5-甲基吡啶现有的制备方法是以三氯氧磷为氯化试剂，用有机碱作缚酸剂 并用溶剂稀释，以三氯氧磷为氯化试剂，大大提高了 2-氯-5_甲基吡啶的收率，成为较早的 生产工艺。但该法存在工艺步骤较长，工艺复杂，成本较高的不足。
发明内容
本发明针对现有的2-氯-5-甲基吡啶制备方法不足的缺陷，而开发制 备2-氯-5-甲基吡啶的新方法。本发明方法采用直接氯化法制备2-氯-5-甲基吡啶。
本发明是这样实现的采用3-甲基吡啶直接氯化法制备2-氯-5-甲基吡啶。在 搅拌条件下，将3_甲基吡啶和氯化钯的混合物缓慢升温，3_甲基吡啶和氯化钯的重量百分 比为2-6 : 1，反应温度为50-80°C ，在该温度下再搅拌10-60min，冷却，激烈搅拌下通入干 燥的氯气直到饱和，室温静置8-20h，加入l-3mol/L的硝酸，硝酸的加入量为3-甲基吡啶的 1-5倍，搅拌0. 5-2h后，水蒸气蒸馏，得到产品。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明加以详细描述。
实施例1 搅拌条件下，将9g 3-甲基吡啶和1. 5g氯化钯的混合物缓慢升温，lh升温至 70°C ，在该温度下再搅拌30min，用冰冷却，激烈搅拌下通入干燥的氯气直到饱和。室温静置 12h，加入2mol/L硝酸100ml ，搅拌lh后，水蒸气蒸馏，得到9g产品，含量为85 % 。
实施例2 搅拌条件下，将20g 3-甲基吡啶和5g氯化钯的混合物缓慢升温，2h升温至90°C ， 在该温度下再搅拌60min，用冰冷却，激烈搅拌下通入干燥的氯气直到饱和。室温静置20h， 加入3mol/L硝酸300ml，搅拌2h后，水蒸气蒸馏，得到20. 2g产品，含量为87%。
权利要求
一种制备2-氯-5-甲基吡啶的方法，其特征在于包括以下连续步骤在搅拌条件下，将3-甲基吡啶和氯化钯的混合物缓慢升温，3-甲基吡啶和氯化钯的重量百分比为2-6∶1，反应温度为50-80℃，在该温度下再搅拌10-60min，冷却，激烈搅拌下通入干燥的氯气直到饱和，室温静置8-20h，加入1-3mol/L的硝酸，硝酸的加入量为3-甲基吡啶的1-5倍，搅拌0.5-2h后，水蒸气蒸馏，得到产品。
全文摘要
本发明公开了一种制备2-氯-5-甲基吡啶的方法，采用3-甲基吡啶直接氯化法制备2-氯-5-甲基吡啶。在搅拌条件下，将3-甲基吡啶和氯化钯的混合物缓慢升温，3-甲基吡啶和氯化钯的重量百分比为2-6∶1，反应温度为50-80℃，在该温度下再搅拌10-60min，冷却，激烈搅拌下通入干燥的氯气直到饱和，室温静置8-20h，加入1-3mol/L的硝酸，硝酸的加入量为3-甲基吡啶的1-5倍，搅拌0.5-2h后，水蒸气蒸馏，得到产品。
文档编号C07D213/61GK101723882SQ20081015529
公开日2010年6月9日 申请日期2008年10月30日 优先权日2008年10月30日
发明者李坤 申请人:李坤