专利名称：甲砜霉素的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种抗生素的制备方法，尤其是一种甲砜霉素的制备方法。
背景技术：
甲砜霉素是一种抗生素，主要用于敏感菌所致的各种感染性疾病， 一般都 采用合成的方法制得而成，但合成的总收率比较低，且原材料及试剂获得较困 难，反应路线长，有的需专门的一起、设备来完成，从而成本高，难以实现工 业化生产。
发明内容
本发明针对现有技术的缺陷，提供一种高效率的甲砜霉素制备方法。 为了实现上述目的，本发明采取以下措施来实现
一种甲砜霉素的制备方法，包括反应瓶，氯霉素，其特征在于先将氯霉素 反应生成苯并噁唑啉进行保护，然后，用甲砜基取代硝基，最后经二氯乙酰化 制备甲砜霉素的方法。
本发明相对于已有技术具有如下特点本发明先将氯霉素反应生成苯并噁 唑啉进行保护，收率比较高，大大节约了成本。
具体实施例方式
具体步骤如下
l.制备D-(-)苏式-2-苯基-4-[4-(硝基)苯基]-2-噁唑啉-5-甲醇，在四 口反应瓶中设置搅拌、回流装置，将氯霉素(0.16摩尔)，碳酸钾(4克)、丙
三醇80毫升的混合物加热至115'C，滴加苯甲腈(32克)，滴完后，反应物于
115-C下反应18小时，冷至室温，加水稀释，结晶，过滤，结晶先用水洗，后
用二氯甲烷洗，真空干燥，得D-(-)苏式-2-苯基-4-[4-(硝基)苯基]-2-噁唑 啉一5—甲醇。
2. 用甲砜基取代D-(-)苏式-2-苯基-4-[4-(硝基)苯基]-2-噁唑啉-5-甲 醇中的硝基，先将D-(-)苏式-2-苯基-4-[4-(硝基)苯基]-2-噁唑啉-5-甲醇 磺酰化，然后在弱碱性条件下经亚硫酸钠还原，再与甲基硫酸钠甲基化合成了 D-(-)苏式-2-苯基-4-[4-(甲砜基)苯基]-2-噁唑啉-5-甲醇中的硝基。
3. 用二氯乙酰化制备甲砜霉素，将D-(-)苏式-2-苯基-4-[4-(甲砜基)苯 基]-2-噁唑啉-5-甲醇(0.08摩尔)、三乙胺(0.08摩尔)、二氯乙酸甲酯(0.4 摩尔)的200毫升无水甲醇溶液，于7(TC下反应3小时，减压浓縮，加入甲苯 和水，析出结晶，过滤，用少量水洗涤，得甲砜霉素。
实际中，本发明可用于伤寒、副伤寒及其他沙门氏菌感染的治疗，也可用 于敏感菌所致呼吸道、肠道感染。
权利要求
1.一种甲砜霉素的制备方法，包括反应瓶，氯霉素，其特征在于先将氯霉素反应生成苯并噁唑啉进行保护，然后，用甲砜基取代硝基，最后经二氯乙酰化制备甲砜霉素的方法。
2. 如权利要求1所述，其特征在于用甲砜基取代D-(-)苏式-2-苯基 -4-[4-(硝基)苯基]-2-噁唑啉-5-甲醇中的硝基。
全文摘要
本发明提供一种甲砜霉素的制备方法，包括反应瓶，氯霉素，其特征在于先将氯霉素反应生成苯并噁唑啉进行保护，然后，用甲砜基取代硝基，最后经二氯乙酰化制备甲砜霉素，先将氯霉素反应生成苯并噁唑啉进行保护，收率比较高，大大节约了成本。
文档编号C07C317/00GK101177409SQ20071019160
公开日2008年5月14日 申请日期2007年12月13日 优先权日2007年12月13日
发明者瑜 谢, 珠 金, 璐 韩 申请人:吴江市方霞企业信息咨询有限公司