专利名称：粗对苯二甲酸的纯化工艺的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及的是针对印染企业碱减量废水中回收的含水率高杂质多成分复杂的粗对 苯二甲酸而提出的一种纯化工艺，它对于将废聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)碱解回收的 对苯二甲酸和对二甲苯氧化生产对苯二甲酸废水中回收的对苯二甲酸的纯化也完全适用。
技术背景碱减量是纺织印染企业对涤纶织物在高温下对涤纶大分子酯键水解、腐蚀，促使纤维 组织松弛，减轻织物重量，从而使织物具有真丝感的一种新工艺。但是，碱减量过程产生 了大量高浓度含苯环的有机废碱液，COD高达6000-15000，其主要成分有对苯二甲酸钠、 乙二醇等，难以处理，成为企业的主要污染源之一。这部分污水较难处理，如果将废液中 的对苯二甲酸进行回收，不仅可大幅度降低污染负荷(COD),其对苯二甲酸还可作为重要的 有机化工原料得以资源化利用。国内一些企业实施了对苯二甲酸回收措施,使COD大幅降 低，但是各企业印染工艺不同，碱减量废水组分复杂，预处理和酸析工艺装置不完善，回 收的粗对二甲酸粒径小(一般为5—10um)过滤困难，含水率大(50%以上)，杂质高(以 千料计达15%以上)，难以作为化工原料直接利用，浪费了资源又影响环境。中国专利CN680261A于2005年10月12日公开了一种"粗对苯二甲酸提纯方法"，但 存在着球磨成l一5um粒子使过滤困难，过滤后含水率高残留可溶性杂质多，干燥能耗大， 非水溶性杂质又难以去除等缺陷。 发明内容本发明的目的在于克服上述存在的不足，而提供一种根据对苯二甲酸铵盐溶解性和结 晶性原理，分离除去杂质使对苯二甲酸的纯度达98%以上，可作为重要的化工原料，用于 增塑剂和涂料树脂的制造，实现资源化利用的粗对苯二甲酸的纯化工艺。本发明的目的是通过如下技术方案来完成的它是1)、将印染废水中回收的粗对苯 二甲酸与水，按3—10固水比，依次加入溶解容器，然后搅拌均勺开始升温，并均勺加入 浓度为18一27。/。氨水或碳酸氢铵，PH值在8以上，升温至60-95'C左右保温20-50分钟， 使对苯二甲酸完全反应生成对苯二甲酸铵；2)、趁热过滤上述形成的对苯二甲酸铵溶液除 去不溶性固体微小颗粒物；3)、将滤液冷却至1(TC以下，对苯二甲酸铵晶体析出，过滤后
得白色针状对苯二甲酸铵晶体，可溶性杂质被分离；4)、将对苯二甲酸铵晶体，放入真空 干燥分解器，在120-180'C范围，2-6小时，脱水并使对苯二甲酸铵分解成对苯二甲酸和 氨气，所得对苯二甲酸纯度达98%以上。本发明所述的均勺加入浓度为18—27%氨水或碳酸氢铵的同时，还添加有活性碳或白 土吸附剂中的一种脱色吸附杂质，吸附剂的用量为粗对苯二甲酸干料的24%;热分解放 出的氨气用水吸收成氨水，可返回粗对苯二甲酸溶解使用。所述的将印染废水中回收的粗对苯二甲酸与水，按固水比5，依次加入溶解容器，还 加入浓度为22%氨水或碳酸氢铵，PH值在8以上，升温至9(TC左右保温30分钟，使对苯 二甲酸完全反应生成对苯二甲酸铵；将对苯二甲酸铵晶体，放入真空干燥分解器中的温度 在130-160'C范围，3-5小时，脱水并使对苯二甲酸铵分解成对苯二甲酸和氨气。本发明针对印染废水回收的湿粗对苯二甲酸的特征，根据对苯二甲酸铵盐溶解性和结 晶性原理，同时除去不溶性和水溶性杂质，改善晶粒利于过滤操作，提高纯度降低成本， 使对苯二甲酸的纯度达98%以上，作为重要的化工原料，用于增塑剂和涂料树脂的制造。 纯化介质可循环使用，实现资源的优化利用，具有良好的环境效益和经济效益。
图1是本发明的粗对苯二甲酸纯化工艺过程示意框图。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明作详细的介绍本发明所述的纯化工艺是1)、将 印染废水中回收的粗对苯二甲酸与水，按3—IO固水比，依次加入溶解容器，然后搅拌均 勺开始升温，并均勺加入浓度为18—27%氨水或碳酸氢铵，PH值在8以上，升温至60-95 'C左右保温20-50分钟，使对苯二甲酸完全反应生成对苯二甲酸铵溶液；在溶解的同时， 根据应用产品要求，可选择活性碳或白土等吸附剂，对粗对苯二甲酸脱色和除去微量杂质， 吸附剂的用量为粗对苯二甲酸干料的2~4%，且它们再生后可重复使用；2)、趁热用真空、 离心机或板框机等过滤上述形成的对苯二甲酸铵溶液除去不溶性固体微小颗粒物，即不溶 性固相杂质；3)、将滤液冷却至10'C以下，对苯二甲酸铵晶体析出，过滤后得白色针状对 苯二甲酸铵晶体，可溶性杂质被分离；4)、将对苯二甲酸铵晶体，放入真空干燥分解器， 在120-18(TC范围，2-6小时，脱水干燥后，使对苯二甲酸铵分解成对苯二甲酸和氨气， 所得对苯二甲酸纯度达98%以上，可用作制取增塑剂对苯二甲酸二辛酯(DOTP)和涂料树 脂生产原料；5)、将放出的氨气用水吸收得氨水，可返回粗对苯二甲酸溶解使用，实现了
纯化原料氨水的循环利用。 实施例1取某印染企业碱减量废水中酸析回收的湿粗对苯二甲酸(含水率5oy。，干基计对苯二甲酸含量84%) 100g，水200ml，活性碳2g，依次加入带搅拌浆的三口烧瓶内,搅拌成均勺水浆 料,逐步升温，并均匀加入25%氨水60ml，PH为8.2，逐步升温至90°C，保温30分钟;将热溶液 在布氏漏内真空抽滤,滤纸上有白色不溶物颗粒;将滤液用冰水冷却至5'C,对苯二甲酸铵 晶体析出，用布氏漏斗真空过滤；将滤饼对苯二甲酸铵放入三口烧瓶，抽真空下加热至 15(TC保温3小时，脱水干燥并分解成对苯二甲酸和氨气，得对苯二甲酸39g，纯度为 98. 52%。分解放出的氨气用水在吸收瓶内回收氨水，返回溶解器循环使用。 实施例2.取某印染企业碱减量废水中酸析回收的湿粗对苯二甲酸(含水率50%，干基计对苯二 甲酸含量84。/。M00g,水330ml，依次加入带搅拌浆的三口烧瓶内，搅拌成均勺水浆料,逐步升 温,并均匀加入碳酸氢铵80g(为防止C02泡沫，初期加料要缓慢)，PH为8.2,升温至90°C,保 温30分钟；；将热溶液在布氏漏内真空抽滤,滤纸上有白色不溶物颗粒粒;将滤液用冰水冷 却至5r，对苯二甲酸铵晶体析出，用布氏漏斗真空过滤;将滤饼对苯二甲酸铵放入三口烧 瓶,抽真空下加热至15(TC保温3小时,脱水干燥并分解成对苯二甲酸和氨气，得对苯二甲 酸40g，纯度为98. 22%。分解放出的氨气用水在吸收瓶内回收氨水，返回溶解使用。
权利要求
1、 一种粗对苯二甲酸的纯化工艺，它是O、将印染废水中回收的粗对苯二甲酸与 水，按3—10固水比，依次加入溶解容器，然后搅拌均勺开始升温，并均勺加入浓度为18—27%氨水或碳酸氢铵，PH值在8以上，升温至60—95'C左右保温20-50分钟，使对苯 二甲酸完全反应生成对苯二甲酸铵；2)、趁热过滤上述形成的对苯二甲酸铵溶液除去不溶 性固体微小颗粒物；3)、将滤液冷却至10'C以下，对苯二甲酸铵晶体析出，过滤后得白色 针状对苯二甲酸铵晶体，可溶性杂质被分离；4)、将对苯二甲酸铵晶体，放入真空干燥分 解器，在120-180'C范围，2-6小时，脱水并使对苯二甲酸铵分解成对苯二甲酸和氨气， 所得对苯二甲酸纯度达98%以上。
2、 根据权利要求1所述的粗对苯二甲酸的纯化工艺，其特征在于所述均勺加入浓度 为18—27%氨水或碳酸氢铵的同时，还添加有活性碳或白土吸附剂中的一种脱色吸附杂质， 吸附剂的用量为粗对苯二甲酸干料的2~^%;热分解放出的氨气用水吸收成氨水，可返回 粗对苯二甲酸溶解使用。
3、 根据权利要求1所述的粗对苯二甲酸的纯化工艺，其特征在于所述的将印染废水 中回收的粗对苯二甲酸与水，按固水比5，依次加入溶解容器，还加入浓度为22%氨水或 碳酸氢铵，PH值在8以上，升温至90'C左右保温30分钟，使对苯二甲酸完全反应生成对 苯二甲酸铵；将对苯二甲酸铵晶体，放入真空干燥分解器中的温度在130-160'C范围，3-5 小时，脱水并使对苯二甲酸铵分解成对苯二甲酸和氨气。
全文摘要
一种粗对苯二甲酸的纯化工艺，它是1)将印染废水中回收的粗对苯二甲酸与水，按3-10固水比，依次加入溶解容器，然后搅拌均勺开始升温，并均勺加入浓度为18-27％氨水或碳酸氢铵，pH值在8以上，升温至60--95℃左右保温20-50分钟，使对苯二甲酸完全反应生成对苯二甲酸铵；2)趁热过滤上述形成的对苯二甲酸铵溶液除去不溶性固体微小颗粒物；3)将滤液冷却至10℃以下，对苯二甲酸铵晶体析出，过滤后得白色针状对苯二甲酸铵晶体，可溶性杂质被分离；4)将对苯二甲酸铵晶体，放入真空干燥分解器，在120-180℃范围，2-6小时，脱水并使对苯二甲酸铵分解成对苯二甲酸和氨气，所得对苯二甲酸纯度达98％以上。氨气吸收后返回溶解使用。
文档编号C07C51/42GK101121655SQ200710070618
公开日2008年2月13日 申请日期2007年8月30日 优先权日2007年8月30日
发明者洪芳柏 申请人:洪芳柏