专利名称：一种邻苯甲酰苯甲酸的精制方法
技术领域：
本发明涉及一种邻苯甲酰苯甲酸的精制方法，属于精细化工制备技术领域。
背景技术：
邻苯甲酰苯甲酸具有如通式1所示的结构，是合成防腐剂OBBM(邻苯甲酰苯甲酸甲酯)的重要中间体，另外，邻苯甲酰苯甲酸也是合成医药原料药平痛新和奈福泮的重要中间体。
通式I目前市场上所售的邻苯甲酰苯甲酸基本上含量为95％-98％的淡黄色结晶状粉末。现有的邻苯甲酰苯甲酸精制方法通常以乙醇等有机溶剂作为溶剂，重结晶而得，产品含量低于99％，且所用的有机溶剂气味大，留下的有机残渣污染大，于环保不利。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种简捷高效的邻苯甲酰苯甲酸的精制方法，可以使产品的含量比较容易达到99％以上，可被工业化。
本发明为邻苯甲酰苯甲酸的精制方法，在水中加入邻苯甲酰苯甲酸粗品(含量为95％-98％)，升温到50℃左右，然后慢慢滴加碱液，滴加毕，加入活性炭，升温到80℃～90℃，保温2小时，趁热抽滤，除去活性炭，滤液冷却到室温，在40℃以下用酸化剂将溶液调节至pH＝1，搅拌半小时，抽滤，用水洗涤滤饼，70℃～80℃条件下干燥16小时，得到纯白色产品，含量(HPLC即高效液相，下同)大于99％，收率高于90％。
以上发明，所述的碱液可为氢氧化钾水溶液、氨水溶液、氢氧化钠水溶液，也可为强碱弱酸盐的水溶液。
所述的酸化剂可为盐酸、硫酸等强酸，优先为盐酸。
本发明和现有技术相比，具有如下突出优点和积极效果1、避免了常规的用有机溶剂精制的方法，降低了成本，提高了产品的收率。
2、使产品质量稳定地达到99％以上，并可以得到纯白色的产品。
3、操作简便高效，可作为工业化生产方法。
4、无有机溶剂气味，无有机残渣，利于环保，是一种清洁生产工艺。
具体实施例方式
实施例1在2000ml的四口瓶中，加入800ml的水，然后加入100g的邻苯甲酰苯甲酸粗品(含量为95％-98％)，升温到50℃左右，然后慢慢滴加80ml的40％氢氧化钾溶液，滴加毕，加入5g活性炭，升温到80℃～90℃，保温2小时，趁热抽滤，除去活性炭，滤液冷却到室温，在40℃以下用40％的硫酸将溶液调节至pH＝1，搅拌半小时，抽滤，少量的水洗涤滤饼，70℃～80℃条件下干燥16小时。得到92.5g的纯白色产品，含量(HPLC)99.21％，熔点128.1℃～129.5℃，收率92.5％。
实施例2在2000ml的四口瓶中，加入800ml的水，然后加入100g的邻苯甲酰苯甲酸粗品(含量为95％-98％)，升温到50℃左右，然后慢慢滴加80ml的40％氢氧化钠溶液，滴加毕，加入5g活性炭，升温到80℃～90℃，保温2小时，趁热抽滤，除去活性炭，滤液冷却到室温，在40℃以下用40％的硫酸将溶液调节至pH＝1，搅拌半小时，抽滤，少量的水洗涤滤饼，70℃~80℃条件下干燥16小时。得到90.3g的纯白色产品，含量(HPLC)99.30％，熔点127.5℃～128.3℃，收率90.3％。
实施例3在2000ml的四口瓶中，加入800ml的水，然后加入100g的邻苯甲酰苯甲酸粗品(含量为95％-98％)，升温到50℃左右，然后慢慢滴加180ml的浓氨水(浓度为17％-19％)，滴加毕，加入5g活性炭，升温到80℃～90℃，保温2小时，趁热抽滤，除去活性炭，滤液冷却到室温，在40℃以下用40％的硫酸将溶液调节至pH＝1，搅拌半小时，抽滤，少量的水洗涤滤饼，70℃~80℃条件下干燥16小时。得到91.6g的纯白色产品，含量(HPLC)99.37％，熔点128.5℃～129.3℃，收率91.6％。
权利要求
1.一种邻苯甲酰苯甲酸的精制方法，其特征在于，所述的精制方法是，在水中加入邻苯甲酰苯甲酸粗品(含量为95％-98％)，首次升温，然后慢慢滴加碱液，滴加毕，加入活性炭，再次升温并保温，趁热抽滤，除去活性炭，滤液冷却后用酸化剂调节溶液pH＝1并搅拌，抽滤，用水洗涤滤饼，干燥。
2.按权利要求1所述邻苯甲酰苯甲酸的精制方法，其特征在于，所述的首次升温为升温到40℃-60℃。
3.按权利要求1所述邻苯甲酰苯甲酸的精制方法，其特征在于，所述的再次升温并保温为升温到80℃～90℃，保温2小时。
4.按权利要求1所述邻苯甲酰苯甲酸的精制方法，其特征在于，所述的滤液冷却后用酸化剂调节溶液pH＝1并搅拌为滤液冷却到室温，在40℃以下用酸化剂将溶液调节至pH＝1，搅拌半小时。
5.按权利要求1所述邻苯甲酰苯甲酸的精制方法，其特征在于，所述的干燥为在70℃～80℃条件下干燥16小时。
6.按权利要求1至5中任何一项所述的邻苯甲酰苯甲酸的精制方法，其特征在于，所述的碱液为氢氧化钾水溶液或氨水溶液或氢氧化钠水溶液或强碱弱酸盐的水溶液。
7.按权利要求1至5中任何一项所述的邻苯甲酰苯甲酸的精制方法，其特征在于，所述的酸化剂为强酸。
8.按权利要求1至5中任何一项所述的邻苯甲酰苯甲酸的精制方法，其特征在于，所述的酸化剂为盐酸或硫酸。
9.按权利要求1至5中任何一项所述的邻苯甲酰苯甲酸的精制方法，其特征在于，所述的酸化剂为盐酸。
全文摘要
本发明提供了一种简捷高效的邻苯甲酰苯甲酸的精制方法。此法为在水中加入邻苯甲酰苯甲酸粗品(含量为95％－98％)，升温到50℃左右，然后慢慢滴加碱液，滴加毕，加入活性炭，升温到80℃～90℃，保温2小时，趁热抽滤，除去活性炭，滤液冷却到室温，在40℃以下用酸化剂将溶液调节至pH＝1，搅拌半小时，抽滤，少量的水洗涤滤饼，70℃～80℃条件下干燥16小时，得到纯白色产品，含量(HPLC)大于99％，收率高于90％。此方法可被工业化。
文档编号C07C51/42GK101092352SQ200710069579
公开日2007年12月26日 申请日期2007年7月16日 优先权日2007年7月16日
发明者李惠跃, 姜维斌, 童小兵 申请人:兰溪市神和精细化学品有限公司