专利名称：：3-氨基吡咯烷及其二盐酸盐的合成方法
技术领域：
：本发明涉及3-氨勘比咯'^:其二盐酸盐的一种新的合成方法。
背景技术：
：3-氨基吡咯烷衍生物，特别是旋光3-M吡咯二盐,是制备农用化学品如乙烯基吡咯烷酮-細菌素衍生物和药学活性物质妥舒沙星和其它麟酮类抗菌药的关键中间体。日本公JFf寺许JP61057579A鹏N-乙ffii基甘氨酸乙酯舰丙烯酸乙酯加成，接^it行Dieckmann环合，之后选择1feK解并脱羧得吡咯烷酮，吡咯烷酮依次纟粥化、还原和酸性水解并脱羧即得3-氨勘比咯烷。日本公JFf寺许JP3133954A随N-节基甘氨酸乙酯5W丙烯酸乙酯加成，接着在t-BuOK存在下进行Dieckmaim环合得N-节基"4-甲酸乙I^-3-吡咯烷酮，再依次给JC解并脱羧得l-节基3-卩比咯烷酮，还原氨化，并,脱节基即得3-氨基吡咯烷。中国专利申请CN1733720A，公开了一种以l又冬丁三醇为主要起始原料，通过靴、,、麒等步骤合成N漏取代基誦3-錢吡咯微其二盐Mfe的方法。中国医药工业杂志(第26巻第2其历"3-氨基吡咯'戯其N-乙m物的合成"记载了3-节胺基丙烯酸乙離圣N-烷謝七、Dieckmann环合、脱梭、^与催化氢化5步反应得到3-氨基-l-节勘比咯烷，收率37.5%。由其再合成了3-氨基吡咯烷二盐,，总收率从丙烯酸乙酉li十为30%，此反iSl禾識线长，其中采用了氯仿等有毒物质，并且反应中产生了肟的中间体，其为黑色脆性物质，难溶于、MU，导致后续反应的低收率。以上合鹏线中，存在着如下问题1、反鹏线长，步骤多，总收率低，污染大；2、某些反应路线涉及鹏反应，导致了更低的收率；3、脱节基时的反应条件苛刻，高温高压不易控制；4、另外某些反应路线需要昂贵的试剂LiAffl4，致使3-錢吡咯烷的IQlk化生产成本过高。
发明内容针对现有技术中存在的不^t处，申请A^反应操作进行了根本性的^S，选用更加适合的反应原料，M^、了反应环节，避兔了肟中间体的生成，得到了一种新的工艺简单、^N氏、收率高、污染少、产品纯度高的3-氨勘比咯'戯3-tt吡咯烷二盐Kk的合成方法。戶脱合成3-氨基吡咯^:其二盐Mk的方法，其特征在于以节胺、丙烯酸乙酯、氯乙酸乙酯为主要起始原料，进行如下反应1)节胺、^/Jc乙醇、丙烯酸乙酯、三乙胺，氯乙酸乙酯在反应罐中加热升温反应；把节胺、无水乙醇加入反应罐中，搅拌下再用加入丙烯酸乙酯，加热升温反应；再加AH乙胺，氯乙酸乙酯，加热升温反应；再把甲辩n降温后的反应罐内的产物加入另一个反应罐中；再加入纯4^K，搅拌，静置，用乙酸调pH值至侄中性，W，静置，放掉下层水层，用纯4^K洗涤2-5次，最后一次静置后放掉下层水层；将反应罐内上层甲苯反应液加入到蒸馏罐中，升温蒸掉甲苯水溶液后，降温得3-(N-(乙穀发基亚甲基)节胺基)丙烯酸乙酯；2)把甲苯和l)步的产物加入环合反应罐中，搅拌下加入乙醇钠；加热升温反应;或者加热升温到50~65°C，保温反应3.5-5小时后继续升温到70-85°C，保温反应1.5-3小时；把纯化水、盐酸加入7K解反应罐中，搅拌下再加入环合反应罐内已降温的反应液，并保持水解反应罐内溶液pH值为1.5-4，It^半并静置，将下层水溶液方JCA周转桶中暂存；再将周转桶中水溶液加入到7jC解反应罐内，搅拌，升温蒸掉甲苯水溶液后，降温到45~60°C，用氢氧化钠7jC溶液调pH值8-12，静置，上层方iA至分离塔中，得l-节基-3-吡咯烷酮。3)把2)步的产物、甲醇ffl卩入高压加氢反应罐中，搅拌，再加入活性镍，先用氮气置换，再用氢气置换；用氮气置换1-3次，每次0.1-0.8MPa，搅拌，再用氢气转换l-3次，每次0.1-0.8MPa，搅拌；最后提高氢压24MPa，加热升温70-90。C，使压力维持在1MPa4Mpa;反应结束后把高压加氢反应罐内液体物料加入一个蒸馏罐中，加热升温蒸掉甲醇氨；再将该蒸馏罐内物料加入到另一个蒸馏罐中，加热升温Mffi蒸馏，iMM馏出液出现淡黄液体，收集馏份，至黄棕色液体为止，得3--1-节基吡咯烷。4)把3)步的产働n入高压加氢反应罐中M拌，并加入盐酸调pH值14，再加入甲醇、用氮气置换，再用氢气置换；tt^用氢气置换1-3次，每次50.14).8MPa，搅拌，用氢气置换l-3次，每次0.1-0.8MPa，微；然后提高Sil至24MPa，加热升温至110-14(rC，^持在1MPa4Mpa;反应结束后，滤出钯碳，得3-吡咯烷；5)将过滤后的3-氨勘比咯驢反应罐中用盐酸到调pH值至14后，搅拌，加热蒸馏，蒸完甲醇后；加入甲苯，蒸馏至无液#^出；再用无水乙醇分散，并离心分离，分离至无液体流出；用无水乙醇洗涤；甩滤至无液体流出；将产物Mffi千燥，得到3-錢吡咯烷二盐M&。本发明为达到以上目的，^M:以下具体的技术方案来实现的1、3-(N-(乙氧羰基亚甲基)节胺萄丙烯酸乙酯即P,的合成<formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>反应物料配比表<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>设备选自不辛辩冈反应罐R02、不糊反应罐R08、不镞冈蒸馏罐ROl、不锈钢汽液分离器VOl。用真空泵把节胺、^7jC乙醇、丙烯酸乙酯、三乙胺，氯乙酸乙酯加入不锈钢反应罐R02中，加热升^M60-80。C，保温反应4-10小时后，反应罐夹层通糊水降温。用真空泵把节胺、力JC乙醇加入不f辩H反应罐R02中，？魁半下用真空泵加入丙烯酸乙酯，加热升鱖IJ60-8(TC，保温鹏l-3小时后，夹层淑转咏降温；再用真空泵加AH乙胺，氯乙酸乙酯，加热升驢70-85。C，保温3-6小时后反应罐，通冷却水降温，更好地提高了起始原料的利用率。用真空泵把甲苯加入不f糊反应罐R08，拌，再将不镞冈反应罐R02内降^的反应液加入不镞冈反应罐R08中。再用真空泵加入纯似K，搅拌，静置，放掉下层7jC层，搅拌下再加A^t/K，用乙酸调pH值到至中性，再搅拌，静置，方文掉下层水层，可用纯^/Ki5fe涤2-5次，最后静置后方文掉下层水层。用真空泵将不锈钢反应罐R08内上层甲苯反应液抽入不锈钢蒸馏罐R01中，升温蒸出甲苯，蒸馏至无甲苯流出后，蒸馏至不再有液体流出为止，反应罐蝶通7賴P水降温得P,液，为黄色或棕色液体，折光1.5081.509，分子量293，收率60%-90°丄其见光后颜色加深，在阴凉、千燥阴暗处贮存。2、l-节基-3-吡咯烷酮即P2的合成CH2-CH2:OC2H5CH2-CH2CH26-OC2H5②HCI.NaOH'L^J。^"2、反应物料配比表:原材料名称投料量(份)50-100乙醇钠1545甲苯廳掘盐酸50-200纯餘廳氢氧化钠适量设备选自不辦ra环合反应罐R17、搪,水解反应罐R03、不,辩ra分离塔歸。2.1环合反应用真空泵把甲辩卩&液加入不糊环合反应罐R17中，搅拌下加入乙醇钠，反应罐夹层通冷却水降温。加热升温到50-85。C之间，保温4^8小时后反应罐頓通7糊水降温；赫雌加热升温到50-65。C，保温反应3.5-5小时后继续升温到7…85。C，保温1.5-3小时后反应罐夹层通辨眯降温，更有利于环合的完全。2.2水解反应用真魏ffi^屯4t7jC、盐働B入搪鹏水解反应罐R03中，搅拌下再加入不辦PF合反应罐R17内己降温的反应液，#^#^玻璃水解反应罐R03内溶液pH值为1.54，并静置，将下层7jC溶^J认周转桶中暂存，上层甲苯溶液加入不糊蒸馏罐R01中。再将周转桶中水溶液用真空泵加入到搪M水解反应罐R03内，搅拌，升温蒸出甲苯水溶液，通冷却水降温到45-6(TC，用氢氧化钠水溶液调pH值8-12，静置4-8小时，将7jC层方M化学污水管道，上层方M至不锈钢分离塔R09中，得P2液，为棕M黑色液体，折光1.5011.503，好量175，收率范围70%-90%。3、3-氨基-l-节基吡咯烷即P3的合成<formula>formulaseeoriginaldocumentpage8</formula>反应物料配比表:<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>设备选自不镞冈高压加氢反应罐TOl、不鄉蒸馏罐T03、不辦R蒸馏罐T04;3.1氢化反应用真空泵把P2液、甲醇動卩入不M高压加氢反应罐T01中，搅拌，由加料口加入活性镍，封罐，先用氮气置换，再用氢气置换；用氮气置换1-3次，每次0.1力.8MPa，，再用氢气转换1-3次，每次0.1-0.8MPa，搅拌；^提高ME24MPa，加热升温70-90。C，JEE力维持在1MPa4MPa，反应结束后反应罐，通7t4卩水降温。3.2蒸馏用真魏把不镞冈高压加氢反应罐TOl内液働料加入不镞冈蒸馏罐T03中，力鹏升温蒸出甲醇氨，赶蒸馏至无馏份；再用真空泵将不镞冈蒸馏罐T03内物料加入到不,蒸馏罐T04中，加热升温^E蒸馏至馏出液出现淡黄液体，收集馏份，至黄棕色液体为止，得P3液，为无色或淡黄色液体，折光1.5442，好量176，收率范围60%-85%。4、3-ES吡咯烷即P4的合成<formula>formulaseeoriginaldocumentpage9</formula>甲醇反应物料配比表:<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>设备选自不锈钢高压加氢反应罐T02、不锈钢厢式多层压滤机、R03BFK1500搪玻璃反应罐、SS(SB)1200型三足离心机。4.1氢化反应用真^把P3液加入不f辩冈高压加氢反应罐T02中拌，反应罐，通冷却水降温，由加料口加入盐酸调pH值"，再用真空泵加入甲醇，从加料口再加入，封罐。用氮气置换，再用氢气置换；用氢气置换l-3次，每次0.1力.8MPa，搅拌，用氢气置换l-3次，每次0.1-0.8MPa，搅拌。然后提高ffi至24MPa，加热升MM110-14(TC，并《斜寺在1MPa4MPa。反应结束后，反应罐夹层通冷却水降温，泄mffi，经不镞闪厢式多层压滤抓滤出钯碳，得P4液，性状无色或淡黄色液体，见光后颜色加深，收率范围70%-90%。5、3-,比咯烷二盐離的制备将过滤后的滄液在反应罐中用盐酸到调pH輕14后，搅拌，加热蒸馏，待甲麟完后，舰蒸馏至无液#^出。加入甲苯，蒸馏至无液体流出后，用无水乙醇分散后，离心分离。分离至无液体流出。用^7K乙II^涤。甩滤至无液術荒出。将物IW千燥，得到目标产物。上述操作按照《高压加氢反应罐标准操作规程》、《不镞R厢式多层压滤机标准操作规程》、《蒸馏罐标准操作规程》、《搪玻璃反应罐标准操作规程》、《SS(SB)腦型三足离心机标准操作规程》操作进行。自制甲醇氨、镍催化剂。(l)甲醇氨制备工艺过程甲^+^^氨H甲醇氨吸收物料配比表<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>将甲醇m容器桶中，放在阴凉处，通入氨气，最好在5-l(TC下吸收；夏天用饮用水降温。吸收为放热过程，待桶翻手感到热后，停lbl氨，冷却后，继续通氨；称量甲醇净重，至甲醇增重8%~13%为止；于阴凉f默显下ie存，为无色有刺激性气味液体。(2)镍催化剂制备工艺规程镍铝合金+氢氧化钠水溶液~^镍催化剂;物料配比表<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>操作:取千燥的反应桶,加入氢氧化钠水溶液(氢氧化钠2.6kg，纯ibK10kg)，加完后，向反应桶中缓優加入镍铝合金、在95-98。C，保温15-20辦中；静置分离，倒掉水层，加入氢氧化钠水溶液(氢氧化钠2kg，纯^7jC6kg，在90-92'C搅拌15-20iH中；静置分离，倒掉7K层，用t畑水洗涤至pH为8-9，用甲,涤三次，^A有甲醇的容器具；于阴凉千燥安全地方C存备用。其为黑色固体，在空气中极易产生火花，必须放在甲醇中密封，干燥、阴暗处。实施例11.13-(N一乙氧羰基亚甲基)辛胺基)丙烯酸乙酯的制备用真空泵把节胺50kg、无水乙醇80kg、丙烯酸乙酯46.7kg、三乙胺60kg，氯乙酸乙酯58kg加入不辦H反应罐R02中，加热升MM60-80°C，保M^应440小时后，反应罐夹层激转卩水降温。用真魏把甲苯300kg力口入不镞冈反应罐R08，^，再将不辦冈反应罐R02内降船的反应液加入不辦3反应罐R08中。再用真空泵加入纯it7jC500kg，搅拌，静置，放掉下层水层，搅拌下再加A^屯4t7K，用乙酸调pH值到至中性，M拌，静置，放掉下层水层，可用纯UC洗涤2-5次，共用纯^K2500kg，最后静置后方文掉下层水层。用真空泵将不锈钢反应罐R08内上层甲苯反应液抽入不锈钢蒸馏罐R01中，升温蒸出甲苯，蒸馏至无甲苯流出后，Mffi蒸馏至不再有液体流出为止，反应罐夹层通冷却水降温得Pr液，收率78%。1.2l-节基-3-吡咯烷酮的制备1.2.1环合反应用真空泵把甲苯240kg和P,液100kg加入不!辩ra环合反应罐R17中，搅拌下加入乙醇钠30kg，反应罐夹层通7tiP7jC降温。加热升温到50-85t:之间，保温冬8小时后反应罐夹层通7转[]水降温。1.2.2水解反应用真魏體衡JCl敝g、盐酸謂kg加入搪玻璃水解反应罐R03中，搅拌下再加入不f辩冈环合反应罐R17内己降温的反应液，并保持搪鹏水解反应罐R03内溶液pH働1.54，并静置，将下层水溶^^A周转桶中暂存，上层甲苯溶液加入不镞冈蒸馏罐ROl中。再将周转桶中水溶棚真空泵加入至鹏鹏水解反应罐R03内，搅拌，升温蒸出甲苯水溶液，淑賴P水降温到45-60。C，用氢氧化钠水溶液调pH值8-12，静置丰s小时，将水层方j(A化学污水管道，上层方iA至不镞闪分离i荅R09中，得P2液，收率75%。1.33-M^-l-节基吡咯烷的先iJ备1.3.1氢化反应用真空泵把P2液15kg、甲醇氨30kg加入不鄉高压加氢反应罐T01中，微，邮唞口加入活注镍0.2kg，圭彌，先用氮气置换，再用氢气置换;最后提高Sffi24MPa，加热升温70-9CTC，^E力维持在1MPa4MPa，反应结束后反应罐^M通y辆卩水降温。1.3.2蒸馏用真空泵把不f辩冈高压加氢反应罐TOl内液働料加入不f辩冈蒸馏罐T03中，加热升温蒸出甲醇氨，，蒸馏至无馏份；再用真空泵将不锈钢蒸馏罐T03内物料加入到不f^蒸馏罐T04中，加热升温MJ1蒸馏至馏出液出现淡黄液体，收集馏份，至黄棕色液体为止，得P3液，收率70%。1.43-繊比咯烷的制备1.4.1氢化反应用真空泵把&液10kg加入不f辩冈高压加氢反应罐T02中鄉拌，反应罐夹层通7糊水降温，由加料口加入盐酸调pH值"，再用真空泵加入甲醇20kg，抛口料口再加入IE^，封罐。用氮气置换，再用氢气置换；然后提高SJl至24MPa，加热升温至110-140。C，并保持在1MPa4MPa。反应结束后，反应罐夹层通冷却水降温，泄,压，经不锈钢厢式多层压滤机滤出钯碳，得P4液，收率75%。1.53-氨基吡咯烷二盐酸盐的制备将过滤后的P4滤液在反应罐中用盐酸妾彌pH鞋"后，搅拌，加热蒸馏，待甲醇蒸完后，Mffi蒸馏至无液体流出。加入甲苯，蒸馏至无液体流出后，用无7jC乙醇分散后，离心分离。分离至无液体流出。用无水乙瞎先涤。甩滤至无液術荒出。将物茅4Mil千燥，得到目标产物，收率75%。实施例22.13-(N-(乙氧羰基亚甲勘节胺基俩烯酸乙酯的制备用真空泵把节按50kg、无水乙醇80kg加入不辦H反应罐R02中，搅拌下用真魏加入丙烯酸乙酯46.7kg，加热升温到60-80。C，保温反应l-3小时后，，通冷却水降温；再用真S^加AH乙胺60kg，氯乙酸乙酯58kg，加热升温至70-85。C，保温3-6小时后ffi罐^M衝轴卩水降温，更好i鹏高了起始原料的利用率。用真空泵把甲苯300kg加入不糊反应罐跳#，再将不鄉反应罐R02内降g的反应液加入不镞P!反应罐R08中。再用真空泵加入纯4feK500kg，搅拌，静置，放掉下层水层，搅拌下再加A^屯^7K，用乙酸调pH值到至中性，Sm拌，静置，放掉下层水层，可用纯1^7jC洗涤2-5次，共用纯ibjc2500kg，；t后静置后放掉下层水层。用真空泵将不锈钢反应罐R08内上层甲苯反应液抽入不锈钢蒸馏罐R01中，升温蒸出甲苯，蒸馏至无甲苯流出后，MH蒸馏至不再有液沐荒出为止，反应罐夹层通^i卩水降温得P,液，收率85%。2.2l-节基-3-P比咯'烷酮的葡J备2.2.1环合反应用真空泵把甲苯240kg和P,液100kg加入不辦K环合反应罐R17中，搅拌下加入乙醇钠30kg，反应罐，通冷却水降温。加热升温到50-65°C，保温反应3.5-5小时后继续升温到70-85°C，保温1.5-3小时后反应罐夹层317转口水降温，更有利于环合的完全。2.2.2水解反应用真空泵^Mt7K100kg、盐酸100kg加入搪玻璃水解反应罐R03中，搅拌下再加入不辦ra环合反应罐R17内已降温的反应液，并保持搪玻璃水解反应罐R03内溶液pH值为1.54，，辦并静置，将下层水溶^^A周转桶中暂存，上层甲苯溶液加入不f辩l蒸馏罐ROl中。再将周转桶中水溶綱真空泵加入到搪鹏水解反应罐R03内，搅拌，升温蒸出甲苯水溶液，通7轴P水降温到45^rC，用氢氧化钠7夂溶液调pH值8-12，静置丰8小时，将水层方^A化争污7jC管道，上层MA至不辦H分离塔R09中，得P2液，收率85%%。2.33-織-l-节基吡咯烷的制备23.1氢化反应用真魏把P2液15kg、甲醇氨30kg加入不辦冈高压加氢反应罐TOl中，搅拌，由加料口加入活性镍0.2kg，圭彌，先用氮气置换l-3次，每次0.1^0.8MPa，，再用氢气转换l-3次，每次0.1力.8MPa，搅拌；最后提高氢压24MPa，加热升温70-90"C，使压力维持在1MPa4MPa，反应结束后反应罐蝶通娜JC降温。2.3.2蒸馏用真空泵把不鄉高压加氢鹏罐TOl内液微料加入不镞冈蒸馏罐T03中，加热升温蒸出甲醇氨，，蒸馏至无馏份；再用真S^将不锈钢蒸馏罐TO3内物料加入到不镞冈蒸馏罐T04中，加热升温ME蒸馏至馏出液出现淡黄液体，收集馏份，至黄棕色液体为止，得P3液，收率80%。2.43-織比咯烷的制备2.4.1氢化反应用真空泵把P3液10kg加入不辦冈高压力口氢反应罐T02中拌，反应罐，通冷却水降温，由加料口加入盐酸调pH值14，再用真空泵加入甲醇，从加料口再加入IE^，封罐。先用氢气置换1-3次，每次0.14).8MPa，搅拌，用氢气置换l-3次，每次0.1力.8MPa，搅拌。然后提高ffi至24MPa，加热升温至110-140。C，，持在1MPa4MPa。反应结束后，反应罐夹层通冷却水降温，泄^fiffi，经不糊厢式多层压滤抓滤出钯碳，得P4液，收率85%。2.53-氨基吡咯烷二盐麟的制备将P4M滤后的^K反应罐中用盐酸到调pH輕14后，微，加热蒸馏，待甲醇蒸完后，Mffi蒸馏至无液術荒出。加入甲泉蒸馏至无液術荒出后，用无水乙醇分散后，离心分离。分离至无液体流出。用无水乙醇洗涤。甩滤至无液術荒出。将物料MJ1千燥，得到目标产物。最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。权利要求1、一和合成3-氨基吡咯烷的方法，其特征在于以苄胺、丙烯酸乙酯、氯乙酸乙酯为主要起始原料，进行如下反应1)苄胺、无水乙醇、丙烯酸乙酯、三乙胺，氯乙酸乙酯在反应罐中加热升温反应；再把甲苯和降温后的反应罐内的产物加入另一个反应罐中，加入纯化水，搅拌并静置，用乙酸调pH值到至中性，再搅拌并静置，放掉下层水层；将该反应罐内上层甲苯反应液加入到蒸馏罐中，升温蒸掉甲苯水溶液后，降温得3-(N-(乙氧羰基亚甲基)苄胺基)丙烯酸乙酯；2)把甲苯和1)步的产物加入环合反应罐中，搅拌下加入乙醇钠；加热升温反应；把纯化水、盐酸加入水解反应罐中，搅拌下再加入环合反应罐内已降温的反应液，并保持水解反应罐内溶液pH值为1.5-4，搅拌并静置，将下层水溶液放入周转桶中暂存；再将周转桶中水溶液加入到水解反应罐内，搅拌，升温蒸掉甲苯水溶液后，降温到45-60℃，用氢氧化钠水溶液调pH值8-12，静置，上层放入至分离塔中，得1-苄基-3-吡咯烷酮。3)把2)步的产物、甲醇氨加入高压加氢反应罐中，搅拌，再加入活性镍，先用氮气置换，再用氢气置换；反应结束后把高压加氢反应罐内液体物料加入一个蒸馏罐中，加热升温蒸掉甲醇氨；再将该蒸馏罐内物料加入到另一个蒸馏罐中，加热升温减压蒸馏，优选至馏出液出现淡黄液体，收集馏份，至黄棕色液体为止，得3-氨基-1-苄基吡咯烷。4)把3)步的产物加入高压加氢反应罐中并搅拌，并加入盐酸调pH值1-4，再加入甲醇、钯炭；用氮气置换，再用氢气置换；反应结束后，滤出钯碳，得3-氨基吡咯烷；2、根据权利要求1戶/M的方法，^#征在于l)步反应中先把节胺、力K乙醇加入反应罐中，,下再用加入丙烯酸乙酯，力口热升温反应；再加AH乙胺，氯乙酸乙酯，加热升温反应。3、根据权利要求l-2任一项戶継的方法，其特征在于2)步反应中先加热升温到50-65°C，保温反应3.5-5小时后继续升龆lj70-85°C，保温反应1.5-3小时。4、根据权利要求1-3任一项戶腿的方法，^f寺征在于3)步反应中先用氮气置换l-3次，每次O.l-O.SMPa，搅拌，再用氢气转换l-3次，每次0.1七.8MPa,搅拌；最后提高雖24MPa，加热升温7瞎C，舰力维持在雖a4MPa。5、根据权利要求14任一项戶脱的方法，其特征在于4)步反应中先用氢气置换l-3次，每次0.1-0.8MPa，搅拌，用氢气置换l-3次，每次0.1-0.8MPa，搅拌；然后提高氢压至24MPa，加热升温至110-14(TC，^持在1MPa4Mpa。6、一种合成3-吡咯烷二盐的方法，其特征在于将权利要求1-5中任一项得到的3-tt比咯皿反应罐中用盐酸到调pH，14后得到3-氨基口比咯烷二盐麟。7、根据权利要求6戶，的方法，特征在于将权利要求1-5中任一项得到的3-繊比咯驗反应罐中用盐酸到调pH輕14后，搅拌，加热蒸馏，蒸完甲醇后；加入甲苯，蒸馏至无液体流出；再用无水乙醇分散，并离心分离，分离至无液体流出；用无水乙醇洗涤；甩滤至无液体流出；将产物减压干燥，得到3-氨勘比咯烷二盐敝全文摘要本发明涉及一种合成3-氨基吡咯烷及其二盐酸盐的合成方法，以苄胺、丙烯酸乙酯、氯乙酸乙酯为起始原料，经过加成、环和、水解、氢化(两步)而得到。文档编号C07D213/00GK101168528SQ20061015011公开日2008年4月30日申请日期2006年10月26日优先权日2006年10月26日发明者关卫东,刘建军,戴春宜,杨春艳申请人:赤峰万泽制药有限责任公司