专利名称：淫羊藿苷生产工艺的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及一种从小檗科植物中药淫羊藿的地上部分提取有效药用成分-淫羊藿苷的生产工艺。
背景技术：
淫羊藿是小檗科植物的一个属，全球共有三十余个种，其中多个种可入药，是我国传统中药，在我国有丰富的资源。
淫羊藿苷则为中药淫羊藿的提取物。淫羊藿苷的药理作用有增加心脑血管血流量，促进造血功能、免疫功能及骨代谢，具有补肾阳、抗衰老、抗肿瘤等功效。淫羊藿苷目前除了获得“中药伟哥”之誉外，尚有可能成为前景良好的增强免疫功能和免疫调节的药物。
工业化生产淫羊藿苷的报道不多，国内还未有授予专利权的有关这方面的生产工艺。中国发明专利申请，专利申请号00110647.3和03121821.0分别公开了以水和乙醇等作为溶剂提取淫羊藿苷的生产工艺。
00110647.3的优点是工艺简单，以水作为溶剂。但其浸提的用水量较大，达到原料24-36倍的水；三次浸提液合并后要浓缩到原料重量相当的浓缩液，蒸汽耗费量很大；三次浸提也费时较长；进大孔树脂柱之前，没有对浓缩液去除杂质，会影响产品的质量，并易损坏树脂。所以，该工艺所得的产品之品位较低、成本却不低。
03121821.0的四大步骤实际还是比较复杂。每步都包含多个小步操作，如第2步中包含着上柱、洗杂质、洗下产品、浓缩、回收溶剂等。其比较明显的缺点是，工序过程中要配制多种浓度、且各式各样的溶剂，假设其主要以乙醇为溶剂，则先后要配50-100％、5-25％、45-70％、35-55％、40-80％等浓度，这种配制在工业化生产时管理必然困难，溶剂回收必然麻烦。其次，需要用精密仪器监测生产过程，测试的本身是复杂费时的，它会导致生产停顿，延误生产流程。第三，采用2道过柱工序，固定设备投资增大且工艺复杂。第四，在最后的重结晶工序中使用甲醇，而甲醇剧毒，故产品的安全性存在问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是弥补上述缺陷，向社会公开一种工艺简单，生产设备要求低、产品成本低、产品质量稳定、生产过程无污染的从淫羊藿药材中提取淫羊藿苷的生产工艺。
本发明的具体工艺步骤是①浸提浸提将淫羊藿药材切碎，加40-80％乙醇水溶液，溶剂量为原料重量的4-10倍，加热至回流，再保温0.5-4小时，浸提二次；过滤浸提液后合并；浸提工序可以在普通的中药浸提罐内进行。
回收溶剂真空度0.5-0.9Mpa、温度70-90℃的条件下，蒸馏回收乙醇、并浓缩脱去部分水，使波美度10-15°，放出浓缩液并冷却到≤50℃。回收乙醇、浓缩可在普通的单效浓缩器内进行。
②脱杂向浓缩液中加入浓缩液0.25-0.5倍体积的二氯甲烷或二氯乙烷，搅拌均匀后，常温下静置分层，淫羊藿苷在水层中；取水层，再重复一次。合并二次水层，得到脱去叶绿素等杂质的浓缩液。
含有杂质的二氯甲烷或二氯乙烷可在单效浓缩器中，50-60℃、真空度0.4-0.7Mpa下，蒸馏回收以备再用。
③萃取向浓缩液中加入按水层体积之2-4倍的乙酸乙酯，搅拌均匀后，常温下静置分层，淫羊藿苷溶解在乙酸乙酯中，连续萃取二次，合并乙酸乙酯层，弃去水层；向合并了的乙酸乙酯层中加入相当于浓缩液1-5倍体积的去离子水，在真空度0.4-0.7Mpa、温度50-60℃下回收乙酸乙酯，淫羊藿苷在水溶液中。
④过柱上柱水溶液冷却到≤50℃后，泵入填有弱极性聚苯乙烯共聚体大孔树脂的层析柱中，淫羊藿苷吸附于树脂上；水溶液泵完后，再向树脂柱中泵入去离子水，冲洗树脂，直至流出液无色；开始洗脱步骤。或者水溶液冷却到≤50℃后，泵入填有弱极性聚苯乙烯共聚体大孔树脂的层析柱中，淫羊藿苷吸附于树脂上；水溶液泵完后，再向树脂柱中泵入去离子水，冲洗树脂，直至流出液无色；再向树脂柱用0.1-2％浓度的碱溶液冲洗一次，直至流出液无色；开始洗脱步骤。或者水溶液冷却到≤50℃后，泵入填有弱极性聚苯乙烯共聚体大孔树脂的层析柱中，淫羊藿苷吸附于树脂上；水溶液泵完后，再向树脂柱中泵入去离子水，冲洗树脂，直至流出液无色；再向树脂柱用0.1-2％浓度的碱溶液冲洗一次，直至流出液无色；再以20％的乙醇水溶液冲洗树脂，直至流出液呈现无色，收集这步乙醇洗出液以回收乙醇及回收极少量的淫羊藿苷。开始洗脱步骤；洗脱向树脂柱泵入40-70％7醇水溶液冲洗、洗脱，收集这步乙醇洗出液，直至流出液无色。
⑤干燥回收乙醇温度60-90℃、真空度0.6-0.9Mpa下，对40-70％乙醇水溶液洗出液蒸馏回收乙醇，并脱去部分水，使波美度13-17°。回收可以在普通浓缩器中进行。
喷雾干燥在喷雾干燥器中，进口风温200-225℃、出口风温90-107℃的条件下，喷雾干燥，得流动性细粉。
第①道浸提工序中，第一次浸提，可以加入原料重量8-10倍60-70％乙醇水溶液，加热至回流，再保温0.5-1.5小时，过滤，收集浸出液。第二次浸提，加入4-7倍的60-70％乙醇水溶液，加热至回流，再保温0.5-1.5小时，过滤，收集浸出液。向药渣加水2-3倍，搅拌后过滤，收集洗出液，合并三次药汁得浸提液。浸提后的回收乙醇可在单效浓缩器内进行，真空度0.5-0.7Mpa、温度70-80℃，蒸馏回收乙醇，并浓缩脱去部分水，使浓缩液波美度10-15°，放出浓缩液并冷却至≤50℃。
浸提工序还可以是第一次浸提加入原料重量9倍的50-60％乙醇水溶液，加热至回流，再保温2小时，过滤，收集浸出液。第二次浸提加入原料重量6倍的50-60％乙醇水溶液，加热至回流，再保温2小时，过滤，收集浸出液。向药渣加水2-3倍，搅拌后过滤，收集洗出液。合并三次药汁得浸提液。回收乙醇可以在单效浓缩器内进行，真空度0.5-0.7Mpa、温度70-80℃，蒸馏回收乙醇，并浓缩脱去部分水，使浓缩液的波美度10-15°，放出浓缩液并冷却至≤50℃。
第②道脱杂工序的步骤可以是向浓缩液中加入按浓缩液体积50％的二氯甲烷或二氯乙烷，搅拌均匀后，常温下静置分层，淫羊藿苷在水层中；取水层，再向水层加25％的二氯甲烷或二氯乙烷，搅拌均匀后，常温下静置分层，合并二次水层，得到脱去大部分杂质的浓缩水溶液。含有杂质的二氯甲烷或二氯乙烷在单效浓缩器中，50-60℃、真空度0.4-0.7Mpa下，蒸馏回收以备再用。
第③道萃取工序中，可以先按浓缩水溶液体积的3-4倍加乙酸乙酯，搅拌均匀后，常温下静置分层，淫羊藿苷溶解在乙酸乙酯层中，收集乙酸乙酯层。水层中再按水层体积的2-3倍加乙酸乙酯，搅拌均匀后，常温下静置分层，淫羊藿苷在乙酸乙酯层中，收集乙酸乙酯层，并合并二次乙酸乙酯层。弃最后水层。向乙酸乙酯层中加入相当于浓缩液1-5倍体积的去离子水，在真空度0.4-0.7Mpa、温度50-60℃下回收乙酸乙酯，淫羊藿苷在水溶液中。
萃取工序中，加入乙酸乙酯的量越大效果越好，但量大不经济，所以第一次以浓缩水溶液体积的3倍为佳，第二次以浓缩水溶液体积的2倍乙酸乙酯为佳。
第④道过柱工序中，去离子水冲洗树脂之后，再用碱溶液冲洗树脂时，碱溶液的浓度可以是0.1-0.5％，直至流出液无色，再继之以后步骤。第④道过柱工序中，所述的弱极性聚苯乙烯共聚体大孔树脂之型号可为DM130。所述的第④道过柱工序中，大孔树脂柱被冲洗后，用55-60％乙醇水溶液洗脱树脂柱上的淫羊藿苷为佳。
本发明的优点是工艺流程与操作要求简单，便于工业化生产。设备要求简单，只要简单的浸提罐、分离罐、树脂柱、单效浓缩器、喷雾干燥器即可生产。所用溶剂安全无毒，可以反复回收利用。对原料要求不高，只要淫羊藿苷含量0.5％以上即可投入工业化生产，而且产品品位能够按操作流程稳定达到标准要求。同一套设备，基本相同的工艺流程，能生产出多种规格的产品。整个生产流程污水废渣较少，完全达到环保要求。如，乙酸乙酯萃取后的废水，树脂吸附、洗脱的污水，由于都是天然成份，易被好氧微生物分解，用普通的曝气装置即可完成污水处理。原料渣、二氯甲烷或二氯乙烷回收后的少量固形渣属易腐烂的有机肥，可直接用作农田肥料、园艺肥料，也可作垃圾填埋。
图1为淫羊藿苷含量为50％产品的HPLC图谱。
具体实施例方式
取采购自四川药材公司的含淫羊藿苷0.5％以上的淫羊藿药材作原料。
实施例1①取药材12kg，用70％乙醇水溶液108kg，加热至回流，保温1小时；再用70％乙醇水溶液60kg，回流浸提1小时，浸出液合并；浓缩回收乙醇，得浓缩液50kg。
②用二氯甲烷25kg、12kg先后二次脱杂。
③用乙酸乙酯150kg、100kg各萃取一次，弃水层；有机相加50kg去离子水，蒸馏回收乙酸乙酯，淫羊藿苷转溶于水。
④将转溶于水的淫羊藿苷上DM130大孔树脂柱后，先用去离子水冲洗，直至流出液无色；再以0.5％浓度的碱溶液冲洗，流出液由红棕色至无色为止；再以20％乙醇水溶液冲洗，直到流出液由红棕色转为无色，流出液可回收乙醇；最后以60％乙醇水溶液洗脱，直至流出液无色，收集最后这步的洗脱液。
⑤将洗脱液在浓缩器中以60-90℃温度、真空度0.6-0.9Mpa条件下进行浓缩，回收乙醇，使波美度15°。尔后在喷雾干燥器中，进口风温200-225℃、出口风温90-107℃喷雾干燥，得流动性淫羊藿苷黄色细粉65g。经检测，淫羊藿苷含量为52.4％，有效成份收率45.11％，原料得率0.54％，HPLC图谱见附图。
实施例2①浸提将淫羊藿药材切碎，第一次浸提加40-50％乙醇水溶液，溶剂量为原料重量的9倍，加热至回流，再保温3小时，过滤，收集浸出液；
第二次浸提加6倍40-50％乙醇水溶液，加热至回流，再保温1小时，过滤，收集浸出液；向药渣加水2-3倍，搅拌后过滤，收集洗出液；合并三次药汁得浸提液；将浸提液浓缩回收乙醇在普通的单效浓缩器内，真空度0.5-0.9Mpa、温度80-90℃的条件下，蒸馏回收乙醇，并浓缩脱去部分水，使波美度10-15°，放出浓缩液并冷却到≤50℃。
②脱杂向浓缩液中加入按浓缩液体积0.5倍的二氯乙烷，搅拌均匀后，常温下静置分层，淫羊藿苷在水层中，取水层；再向水层加0.25倍的二氯乙烷，搅拌均匀后，常温下静置分层，淫羊藿苷在水层中，合并二次水层，得到脱去大部分杂质的浓缩水溶液；在50-60℃、真空度0.4-0.7Mpa下，回收二氯乙烷以备再用。
③萃取向浓缩液中按水层体积的3倍加乙酸乙酯，搅拌均匀后，常温下静置分层，收集乙酸乙酯层；水层中再按水层体积的2倍加乙酸乙酯，搅拌均匀后，常温下静置分层，收集乙酸乙酯层，并合并二次乙酸乙酯层；弃最后水层。向乙酸乙酯层中加入相当于浓缩液5倍体积的去离子水，在真空度0.4-0.7Mpa、温度50-60℃下回收乙酸乙酯，淫羊藿苷在水溶液中。
④过柱上柱水溶液泵入填有弱极性聚苯乙烯共聚体DM130大孔树脂的层析柱中，淫羊藿苷吸附于树脂上；水溶液泵完后，再向树脂柱中泵入去离子水，冲洗树脂，直至流出液无色。
洗脱向树脂柱泵入70％乙醇水溶液冲洗、洗脱，收集这步乙醇洗出液，直至流出液无色。
⑤干燥在普通浓缩器中，温度60-90℃、真空度0.6-0.9Mpa下，对70％乙醇水溶液洗出液蒸馏回收乙醇，并脱去部分水，使波美度13-17°；在喷雾干燥器中，进口风温200-225℃、出口风温90-107℃的条件下，喷雾干燥，得流动性灰黄色细粉。
实施例3①浸提将淫羊藿原料茎叶切碎，第一次浸提加50-60％乙醇水溶液，溶剂量为原料重量的10倍，加热至回流，再保温3小时，过滤，收集浸出液；第二次浸提加4倍50-60％乙醇水溶液，加热至回流，再保温1小时，过滤，收集浸出液；向药渣加水2-3倍，搅拌后过滤，收集洗出液；合并三次药汁得浸提液；
将浸提液浓缩回收乙醇在真空度0.5-0.7Mpa、温度70-80℃的条件下，回收乙醇，并浓缩脱去部分水，使波美度10-15°，放出浓缩液并冷却到≤50℃。
②脱杂向浓缩液中加入按浓缩液0.5倍体积的二氯乙烷，搅拌均匀后，常温下静置分层，取水层；再向水层加0.25倍二氯乙烷，搅拌均匀后，常温下静置分层。合并二次水层，得到脱去大部分杂质的浓缩液；含有杂质的二氯乙烷层在单效浓缩器中，50-60℃，真空度0.4-0.7Mpa下，蒸馏回收二氯乙烷以备再用。
③萃取向浓缩液中按水层体积的3倍加乙酸乙酯，搅拌均匀后，常温下静置分层，收集乙酸乙酯层；水层中再按水层体积的2倍加乙酸乙酯，搅拌均匀后，常温下静置分层，收集乙酸乙酯层。并合并二次乙酸乙酯层；弃最后水层。向乙酸乙酯层中加入相当于浓缩液2倍体积的去离子水，在真空度0.4-0.7Mpa、温度50-60℃下回收乙酸乙酯，淫羊藿苷在水溶液中。
④过柱上柱水溶液泵入填有弱极性聚苯乙烯共聚体DM130大孔树脂的层析柱中，淫羊藿苷吸附于树脂上；水溶液泵完后，再向树脂柱中泵入去离子水，冲洗树脂，直至流出液无色；向树脂柱用0.1-0.3％浓度的碱溶液洗杂，直至流出液无色。
洗脱向树脂柱泵入40-55％乙醇水溶液冲洗、洗脱，收集这步乙醇洗出液，直至流出液无色。
⑤干燥在温度60-90℃、真空度0.6-0.9Mpa下，对40-55％乙醇水溶液洗出液蒸馏回收乙醇，并脱去部分水，使波美度13-17°；在喷雾干燥器中，进口风温200-225℃、出口风温90-107℃的条件下，喷雾干燥，得流动性灰黄色细粉。
实施例4①浸提将淫羊藿药材切碎，第一次浸提加60-70％乙醇水溶液，溶剂量为原料重量的8-10倍，加热至回流，再保温0.5-1.5小时，过滤，收集浸出液；第二次浸提加4-7倍60-70％乙醇水溶液，加热至回流，再保温0.5-1.5小时，过滤，收集浸出液；向药渣加水2-3倍，搅拌后过滤，收集洗出液；合并三次药汁得浸提液；将浸提液浓缩回收乙醇真空度0.5-0.7Mpa、温度70-80℃的条件下，蒸馏回收乙醇，并浓缩脱去部分水，使波美度10-15°，放出浓缩液并冷却到≤50℃。
②脱杂
向浓缩液中加入按浓缩液0.5倍体积的二氯甲烷，搅拌均匀后，常温下静置分层，取水层；再向水层加0.25倍二氯甲烷，搅拌均匀后，常温下静置分层，合并二次水层，得到脱去大部分杂质的浓缩水溶液；在50-60℃，真空度0.4-0.7Mpa下，回收二氯甲烷。
③萃取向浓缩液中按水层体积的3-4倍加乙酸乙酯，搅拌均匀后，常温下静置分层，收集乙酸乙酯层；水层中再按水层体积的2-3倍加乙酸乙酯，搅拌均匀后，常温下静置分层，收集乙酸乙酯层，并合并二次乙酸乙酯层；弃最后水层；向乙酸乙酯层中加入相当于浓缩液2倍体积的去离子水，在真空度0.4-0.7Mpa、温度50-60℃下回收乙酸乙酯，淫羊藿苷在水溶液中。
④过柱上柱水溶液泵入填有弱极性聚苯乙烯共聚体大孔树脂的层析柱中，淫羊藿苷吸附于树脂上；水溶液泵完后，再向树脂柱中泵入去离子水，冲洗树脂，直至流出液无色；向树脂柱用0.3-0.5％浓度的碱溶液洗杂，直至流出液无色；再以20％乙醇水溶液洗杂，直至流出液呈现无色，收集这步洗出液以回收乙醇及回收极少量的淫羊藿苷；洗脱向树脂柱泵入50-60％乙醇水溶液冲洗、洗脱，收集这步乙醇洗出液，直至流出液无色，停止洗脱。
⑤干燥在温度60-90℃、真空度0.6-0.9Mpa下，对50-60％乙醇水溶液洗出液蒸馏回收乙醇，并脱去部分水，使波美度13-17°；在喷雾干燥器中，进口风温200-225℃、出口风温90-107℃的条件下，喷雾干燥，得流动性黄色细粉。
实施例5①浸提将淫羊藿药材切碎，第一次浸提加50-60％乙醇水溶液，溶剂量为原料重量的9倍，加热至回流，再保温2小时，过滤，收集浸出液；第二次浸提加6倍50-60％乙醇水溶液，加热至回流，再保温2小时，过滤，收集浸出液；向药渣加水2-3倍，搅拌后过滤，收集洗出液；合并三次药汁得浸提液；将浸提液浓缩回收乙醇在真空度0.5-0.7Mpa、温度70-80℃的条件下，蒸馏回收乙醇，并浓缩脱去部分水，使波美度10-15°，放出浓缩液并冷却到≤50℃。
②脱杂向浓缩液中加入浓缩液体积0.5倍的二氯甲烷，搅拌均匀后，常温下静置分层，取水层；再向水层加0.25倍二氯甲烷，搅拌均匀后，常温下静置分层，合并二次水层，得到脱去大部分杂质的浓缩水溶液；在50-60℃、真空度0.4-0.7Mpa下，回收二氯甲烷。
③萃取向浓缩液中按水层体积的3倍加乙酸乙酯，搅拌均匀后，常温下静置分层，收集乙酸乙酯层；水层中再按水层体积的2倍加乙酸乙酯，搅拌均匀后，常温下静置分层，收集乙酸乙酯层，并合并二次乙酸乙酯层；弃最后水层；向乙酸乙酯层中加入相当于浓缩液2倍体积的去离子水，在真空度0.4-0.7Mpa、温度50-60℃下回收乙酸乙酯，淫羊藿苷在水溶液中。
④过柱上柱水溶液泵入填有弱极性聚苯乙烯共聚体DM130大孔树脂的层析柱中，淫羊藿苷吸附于树脂上；水溶液泵完后，再向树脂柱中泵入去离子水，冲洗树脂，直至流出液无色；向树脂柱用0.2-0.4％浓度的碱溶液洗杂，直至流出液无色；再以20％乙醇水溶液洗杂，直至流出液呈现无色，收集这步洗出液以回收乙醇及回收极少量的淫羊藿苷。
洗脱向树脂柱泵入55％乙醇水溶液冲洗、洗脱，收集这步乙醇洗出液，直至流出液无色。
⑤干燥在温度60-90℃、真空度0.6-0.9Mpa下，对55％乙醇水溶液洗出液蒸馏回收乙醇，并脱去部分水，使波美度13-17°；在喷雾干燥器中，进口风温200-225℃、出口风温90-107℃的条件下，喷雾干燥，得流动性黄色细粉。
实施例6①浸提将淫羊藿药材切碎，第一次浸提加50-60％乙醇水溶液，溶剂量为原料重量的9倍，加热至回流，再保温2小时，过滤，收集浸出液；第二次浸提加6倍50-60％乙醇水溶液，加热至回流，再保温2小时，过滤，收集浸出液；向药渣加水2-3倍，搅拌后过滤，收集洗出液；合并三次药汁得浸提液；将浸提液浓缩回收乙醇在真空度0.5-0.7Mpa、温度70-80℃的条件下，蒸馏回收乙醇，并浓缩脱去部分水，使波美度10-15°，放出浓缩液并冷却到≤50℃。
②脱杂向浓缩液中加入浓缩液体积0.5倍的二氯乙烷，搅拌均匀后，常温下静置分层，取水层；再向水层加0.25倍二氯乙烷，搅拌均匀后，常温下静置分层，合并二次水层，得到脱去大部分杂质的浓缩水溶液；在50-60℃、真空度0.4-0.7Mpa下，回收二氯乙烷。
③萃取向浓缩液中按水层体积的3倍加乙酸乙酯，搅拌均匀后，常温下静置分层，收集乙酸乙酯层；水层中再按水层体积的2倍加乙酸乙酯，搅拌均匀后，常温下静置分层，收集乙酸乙酯层，并合并二次乙酸乙酯层；弃最后水层；向乙酸乙酯层中加入相当于浓缩液2倍体积的去离子水，在真空度0.4-0.7Mpa、温度50-60℃下回收乙酸乙酯，淫羊藿苷在水溶液中。
④过柱上柱水溶液泵入填有弱极性聚苯乙烯共聚体DM130大孔树脂的层析柱中，淫羊藿苷吸附于树脂上；水溶液泵完后，再向树脂柱中泵入去离子水，冲洗树脂，直至流出液无色；向树脂柱用1-2％浓度的碱溶液洗杂，直至流出液无色；再以20％乙醇水溶液洗杂，直至流出液呈现无色，收集这步洗出液以回收乙醇及回收极少量的淫羊藿苷。
洗脱向树脂柱泵入55％乙醇水溶液冲洗、洗脱，收集这步乙醇洗出液，直至流出液无色。
⑤干燥在温度60-90℃、真空度0.6-0.9Mpa下，对55％乙醇水溶液洗出液蒸馏回收乙醇，并脱去部分水，使波美度13-17°；在喷雾干燥器中，进口风温200-225℃、出口风温90-107℃的条件下，喷雾干燥，得流动性黄色细粉。
本发明的五大工序中，如省去第③、④道工序，经①、②、⑤工序后，可得淫羊藿苷含量5％的产品。如省却第④道过柱工序，经①、②、③、⑤工序后，可得淫羊藿苷含量10％的产品。
权利要求
1.一种淫羊藿苷生产工艺，其具体工艺如下①浸提浸提将淫羊藿药材切碎，加40-80％乙醇水溶液，加乙醇量为原料重量的4-10倍，加热至回流，再保温0.5-4小时，浸提二次；过滤浸提液后合并；浸提工序可以在普通的中药浸提罐内进行；回收溶剂真空度0.5-0.9Mpa、温度70-90℃的条件下，蒸馏回收乙醇、并浓缩脱去部分水，使波美度10-15°，放出浓缩液并冷却到≤50℃；浓缩回收乙醇可在普通的单效浓缩器内进行；②脱杂向浓缩液中加入浓缩液0.25-0.5倍体积的二氯甲烷或二氯乙烷，搅拌均匀后，常温下静置分层，淫羊藿苷在水层中，取水层；再重复一次，合并二次水层，得到脱去叶绿素等杂质的浓缩液；含有杂质的二氯甲烷或二氯乙烷可在单效浓缩器中，50-60℃、真空度0.4-0.7Mpa下，蒸馏回收以备再用；③萃取向浓缩液中加入按水层体积之2-4倍的乙酸乙酯，搅拌均匀后，常温下静置分层，淫羊藿苷溶解在乙酸乙酯中，连续萃取二次，合并乙酸乙酯层，弃去水层；向合并了的乙酸乙酯层中加入相当于浓缩液1-5倍体积的去离子水，在真空度0.4-0.7Mpa、温度50-60℃下回收乙酸乙酯，淫羊藿苷在水溶液中；④过柱上柱水溶液冷却到≤50℃后，泵入填有弱极性聚苯乙烯共聚体大孔树脂的层析柱中，淫羊藿苷吸附于树脂上；水溶液泵完后，再向树脂柱中泵入去离子水，冲洗树脂，直至流出液无色；开始洗脱；或者水溶液冷却到≤50℃后，泵入填有弱极性聚苯乙烯共聚体大孔树脂的层析柱中，淫羊藿苷吸附于树脂上；水溶液泵完后，再向树脂柱中泵入去离子水，冲洗树脂，直至流出液无色；再向树脂柱用0.1-2％浓度的碱溶液冲洗一次，直至流出液无色；开始洗脱；或者水溶液冷却到≤50℃后，泵入填有弱极性聚苯乙烯共聚体大孔树脂的层析柱中，淫羊藿苷吸附于树脂上；水溶液泵完后，再向树脂柱中泵入去离子水，冲洗树脂，直至流出液无色；再向树脂柱用0.1-2％浓度的碱溶液冲洗一次，直至流出液无色；再以20％的乙醇水溶液冲洗树脂，直至流出液呈现无色，收集这步洗出液以回收乙醇及回收极少量的淫羊藿苷；开始洗脱；洗脱向树脂柱泵入40-70％乙醇水溶液洗脱，收集这步乙醇洗出液，直至流出液无色；⑤干燥回收乙醇温度60-90℃、真空度0.6-0.9Mpa下，对40-70％乙醇水溶液洗出液蒸馏回收乙醇，并脱去部分水，使波美度13-17°；回收乙醇可以在普通浓缩器中进行；喷雾干燥在喷雾干燥器中，进口风温200-225℃、出口风温90-107℃的条件下，喷雾干燥，得流动性细粉。
2.如权利要求1所述的淫羊藿苷生产工艺，其特征在于，浸提工序可以是第一次浸提，加入原料重量8-10倍60-70％乙醇水溶液，加热至回流，再保温0.5-1.5小时，过滤，收集浸出液，第二次浸提，加入4-7倍的60-70％乙醇水溶液，加热至回流，再保温0.5-1.5小时，过滤，收集浸出液；向药渣加水2-3倍，搅拌后过滤，收集洗出液，合并三次药汁得浸提液；浸提后的浓缩回收乙醇可在单效浓缩器内进行，真空度0.5-0.7Mpa、温度70-80℃，蒸馏回收乙醇，并浓缩脱去部分水，使浓缩液波美度10-15°，放出浓缩液，冷却至≤50℃。
3.如权利要求1或2所述的淫羊藿苷生产工艺，其特征在于，浸提工序还可以是第一次浸提加入原料重量的9倍的50-60％乙醇水溶液，加热至回流，再保温2小时，过滤，收集浸出液，第二次浸提加入原料重量6倍的50-60％乙醇水溶液，加热至回流，再保温2小时，过滤，收集浸出液，向药渣加水2-3倍，搅拌后过滤，收集洗出液；合并三次药汁得浸提液；浓缩回收乙醇可以在单效浓缩器内进行，真空度0.5-0.7Mpa、温度70-80℃，蒸馏回收乙醇，并浓缩脱去部分水，使浓缩液的波美度10-15°，放出浓缩液，冷却至≤50℃。
4.如权利要求1所述的淫羊藿苷生产工艺，其特征在于，第②道脱杂工序的步骤可以是向浓缩液中加入按浓缩液体积0.5倍的二氯甲烷或二氯乙烷，搅拌均匀后，常温下静置分层，淫羊藿苷在水层中，取水层；再向水层加0.25倍二氯甲烷或二氯乙烷，搅拌均匀后，常温下静置分层，淫羊藿苷在水层中，合并二次水层，得到脱去大部分杂质的浓缩水溶液；含有杂质的二氯甲烷或二氯乙烷在单效浓缩器中，50-60℃、真空度0.4-0.7Mpa下，蒸馏回收以备再用。
5.如权利要求1所述的淫羊藿苷生产工艺，其特征在于，第③道萃取工序中，可以先按浓缩水溶液体积的3-4倍加乙酸乙酯，搅拌均匀后，常温下静置分层，收集乙酸乙酯层；水层中再按水层体积的2-3倍加乙酸乙酯，搅拌均匀后，常温下静置分层，收集乙酸乙酯层，并合并二次乙酸乙酯层；弃最后水层；向乙酸乙酯层中加入相当于浓缩液1-5倍体积的去离子水，在真空度0.4-0.7Mpa、温度50-60℃下回收乙酸乙酯，淫羊藿苷在水溶液中。
6.如权利要求1或5所述的淫羊藿苷生产工艺，其特征在于，萃取工序中加入浓缩水溶液中的乙酸乙酯量，第一次以浓缩水溶液体积的3倍为佳，第二次以浓缩水溶液体积的2倍为佳。
7.如权利要求1所述的淫羊藿苷生产工艺，其特征在于，第④道过柱工序中，去离子水冲洗树脂之后，再用碱溶液冲洗树脂时，碱溶液的浓度可以是0.1-0.5％，直至流出液无色，再继之以后步骤。
8.如权利要求1所述的淫羊藿苷生产工艺，其特征在于，第④道过柱工序中，所述的弱极性的聚苯乙烯共聚体大孔树脂柱之型号可为DM130。
9.如权利要求1、7或8所述的淫羊藿苷生产工艺，其特征在于，所述的第④道过柱工序中，大孔树脂柱被冲洗后，用55-60％乙醇水溶液洗脱树脂柱上的淫羊藿苷为佳。
全文摘要
本发明公开了一种淫羊藿苷的生产工艺。本工艺分浸提、脱杂、萃取、过柱、干燥五大工序。以乙醇水溶液作为浸提溶剂，以二氯甲烷或二氯乙烷作脱杂溶剂，以乙酸乙酯作萃取溶剂，选用弱极性大孔树脂吸附，经乙醇水溶液洗脱、喷雾干燥得到产品。本工艺仅需浸提罐、分离罐、树脂柱、单效浓缩器、喷雾干燥塔等普通设备。树脂吸附工序中洗杂质可用去离子水；去离子水、碱溶液；去离子水、碱溶液、20％乙醇水溶液三种不同方式。五大工序省却其中一个或二个工序，以同套设备可获得不同品位的产品。本工艺所用溶剂安全无毒，并可反复回收利用。
文档编号C07H17/00GK1955186SQ20051006125
公开日2007年5月2日 申请日期2005年10月25日 优先权日2005年10月25日
发明者胡云峰, 朱升 申请人:浙江瑞康生物技术有限公司