制备易聚合物质的方法

专利名称：制备易聚合物质的方法
技术领域：
该发明涉及从减压的设备中提取液体，尤其是潜在含有固体的液体的设备，及制备易聚合物质的方法，该方法包括在适当时机转换两个或多个并联安装在液体提取管内的过滤器，该液体提取管与泵相连，该泵用于从处理易聚合物质的处理塔(treating column)转移出口液体(outlet liquid)。
背景技术：
蒸馏和精制易聚合物质，例如丙烯酸，甲基丙烯酸或其酯时，为了阻止聚合的发生，蒸馏是在添加阻聚剂及在减压状态下进行的。但是，彻底阻止聚合是不可能的，不可避免地发生某些聚合。具体地，例如由于任何原因，蒸馏设备的操作条件发生剧烈变化时有可能导致聚合突然进行。因此，从蒸馏设备底部采出的蒸馏残余物中可能存在一些聚合产物，聚合产物也可能存在于设备顶部的回流罐中的冷凝物中。
将塔底的蒸馏残余物清出及将冷凝物从塔顶的回流罐内清出，或者将冷凝物回流至蒸馏塔均需要泵的帮助。但是，直接供应含有固体例如聚合产物的液体可能会导致固体黏附于泵罩上，或进入泵的机械密封部分。一旦发生这种情况，该部分的流动就会停滞，使得在蒸馏残余物中的可聚合物质的聚合继续进行，这样就会给泵操作带来严重麻烦，最终不可避免地使泵不能工作。
而且，通过泵的固体还可能堵塞配备在泵的排料侧的流量表和控制阀。因此，通常在泵的上游侧安装过滤器以避免固体进入泵内。为确保即使在过滤器堵塞时蒸馏塔也能继续工作，需要并联安装两个或多个过滤器。一旦正工作的过滤器被堵塞，并联安装的后备过滤器可以通过转换阀门而立即工作。
但是，一般将从真空蒸馏设备中提取液体的泵的过滤器，转换到后备过滤器会使泵工作异常。另外，在蒸馏和精制易聚合物质时，将用于从回流罐中提取冷凝物的泵的过滤器转换，可能会导致在回流罐内的冷凝物中产生聚合产物。而且，在转换用于从塔底提取蒸馏残余物的泵的过滤器时，还可能导致管内聚合产物增加。
本发明的发明人已经研究过其原因，结果他们发现其是由后备过滤器内含有的空气引起的。也就是说，被固体堵塞的过滤器变成了要打开和清理的后备过滤器。这些操作是在空气中进行的，因此，后备过滤器中就存在空气。所以，后备过滤器的操作，将会导致内部空气回流到上游侧并流入减压状态下的设备内，或者流进下游的泵内，或者更进一步进入泵的排放液体要流入的设备中。结果，干扰了泵的正常工作，甚至示情况，泵的操作可能不得不被停止。
而且，被干扰的泵操作或者空气的流入将干扰蒸馏设备中蒸汽或液体的流动，结果促进可聚合物质的聚合。即，在蒸馏和精制可聚合物质时，虽然可通过在塔顶部的冷凝管内引入阻聚剂来阻止冷凝物聚合，但是可以设想，冷凝器内的被干扰的蒸汽流动将产生其中阻聚剂浓度局部降低的冷凝物，其引起聚合。
再者，在泵的后备过滤器中的空气回流到蒸馏塔中，会干扰塔中蒸汽和液体的流动，而导致液体局部停滞或阻聚剂浓度局部降低而促进聚合，该泵用于从塔顶提取蒸馏残余物。
在使用催化气相氧化制备丙烯酸、甲基丙烯酸及其酯的工艺中，这些是典型的易聚合物质，从稳定制备它们(易聚合物质)的观点看，用于单元操作的各个单元操作设备的操作条件稳定是非常重要的，该单元操作例如分离和纯化丙烯酸、甲基丙烯酸及其酯，以便抑制聚合产物的生成，其在操作工程中经常发生。
因为他们是易聚合物质，虽然使用了阻聚剂或聚合抑制剂，在设备内聚合产物还是会产生。例如，聚合产物产生于构成工艺的每个蒸馏塔或冷凝器中，而且聚合产物在蒸馏塔内积聚，或部分或全部聚合产物下落到塔底，或阻塞冷凝器。或降落到回流罐中或通过管线与回流罐相连的泵中。
为了清除易聚合物质，例如，把过滤器安装在用于转移塔底液体的泵的进料侧，该泵将塔底液体转移到下游设备中，为了保护泵而装备了过滤器，防止聚合固体流入泵下游的设备等。另外，因为需要连续操作，装备了并联安装的两个或多个过滤器(使用一个过滤器，其余备用)。
在制备易聚合物质时，尽管可以使用过滤器可收集产生的聚合产物并由此排出工艺外，但是无法判断备用过滤器的转换时机，因为在过滤器操作过程中，被收集的聚合产物的状态无法掌握。也就是说，收集数量的增加，会导致收集的聚合产物堵塞过滤器，因此在连接过滤器的泵中产生空化(cavitation)。这导致泵工作异常，而导致安装在泵的上游和下游侧的装置的操作条件受干扰(例如压力变化、流速变化和温度变化)，由此在装置中产生聚合产物，从而使装置或整个工厂的操作停止。
由于这个原因，需要频繁地转换过滤器才能解决上述问题；但这又增加了操作员的劳动强度，对于要处理的物质是危险物、有毒物等情况，须特别谨慎处理，操作员也处于很大的心理负担下。
易聚合物质，具体地丙烯酸、甲基丙烯酸及其酯在很大程度上具有上述倾向。在工业制备工厂，需要采取措施减轻操作人员的负担及避免不得不停产的情况。

发明内容
本发明的一个目的是提供用于提取液体的设备及用于处理易聚合物质的设备和方法，其中可以避免含在备用过滤器内的空气引起的操作问题。
而且，本发明的另一个目的是在制备易聚合物质的工艺和处理易聚合物质的设备和方法中，在适当的时机转换两个或多个并联安装在液体提取管中的过滤器，该液体提取管用于从用于处理易聚合物质的处理塔，转移处理塔的出口液体(outlet liquid)至用于转移出口液体的泵中。
根据本发明的方法，用于处理易聚合物质的设备和方法如下所述。
(1)一种用于处理易聚合物质的设备，包括用于处理减压下的易聚合物质的减压器；具有在所述减压器内开口的上游末端的液体提取管；在所述液体提取管中间配备的泵；多个彼此并联连接到所述泵的上游侧的液体提取管的过滤器；
配备在每个所述过滤器的上游侧和下游侧的阀门，其中所述设备包括下面结构(A)或(B)中至少之一(A)用于排除空气的排气手段，所述空气在夹在配备在每个过滤器上游侧和下游侧的阀门之间的部分中，和将所述夹在配备在每个过滤器上游侧和下游侧的阀门之间的部分与泵的下游侧上的液体提取管相连接的支管；以及(B)用于测量所述每个过滤器上游侧上的液体提取管中的压力和所述每个过滤器下游侧上的液体提取管中的压力之间的压差的手段。
(2)根据(1)的设备，其中布置所述排气手段，使得当液体从所述支管进入所述夹在配备在每个过滤器上游侧和下游侧的阀门之间的部分时，所述液体可以将该部分中的空气排出。
(3)根据(1)或(2)的设备，其中所述用于处理减压下的易聚合物质的减压器是用于蒸馏减压下的易聚合物质的设备，所述易聚合物质选自丙烯酸、甲基丙烯酸及其酯。
(4)使用(1)～(3)中任一项的设备处理易聚合物质的方法，包括逐一使用多个过滤器；通过测量使用中的过滤器上游侧的液体提取管的压力和使用中的过滤器的下游侧的液体提取管的压力之间的压差，确定转换过滤器的时机；以及将所述使用中的过滤器转换为所述多个过滤器中的另一个。
(5)根据(4)的方法，还包括排出夹在配备于所述另一个过滤器的上游侧和下游侧的阀门之间的部分中的空气；从支管将泵的排放液体引入所述部分；以及在用所述排放液体代替该部分的空气后，将所述使用中的过滤器转换为所述另一个过滤器。
根据本发明，用于从减压下的设备中提取液体的设备如下所述。
(6)用于从减压下的设备中提取液体的设备，包括用于转移减压下的液体的液体提取管，所述液体含在所述减压下的设备中，所述液体提取管具有在所述减压下的设备中开口的上游末端，并在所述液体提取管中间有泵；多个彼此并联连接到所述泵的上游侧的液体提取管的过滤器；；在每个过滤器上游侧和下游侧配备的阀门；
用于除去夹在所述阀门之间的部分中的空气的排气手段；以及将所述夹在配备在每个过滤器上游侧和下游侧的阀门之间的部分与泵的下游的液体提取管相连接的支管。
(7)根据(6)的设备，其中布置所述排气手段，使得当液体从所述支管进入所述夹在配备在每个过滤器上游侧和下游侧的阀门之间的部分时，所述液体可以将该部分中的空气排出。
(8)根据(6)或(7)的设备，其中所述减压下的设备是用于易聚合物质的真空蒸馏设备，所述易聚合物质选自丙烯酸、甲基丙烯酸及其酯。
根据本发明，从减压下的设备中提取液体的设备中，转换到备用过滤器的操作进行如下。首先，通过转换阀门，将从泵排放的液体经过支管引入后备过滤器中，所述排放的液体取代后备过滤器中的空气；然后使后备过滤器开始工作。因此，避免了备用过滤器中的空气干扰而引起的操作干扰。
另外，本发明的发明人对上述问题进行了认真研究，结果他们发现，可以通过测量使用中的过滤器的上游侧的液体提取管的压力与使用中的过滤器的下游侧的液体提取管的压力间的压差，以便掌握过滤器的状态，而确定转换过滤器的合适时机。因此得以完成本发明。
即，根据本发明，用于制备易聚合物质的方法如下(9)用于使用处理设备制备易聚合物质的方法，该处理设备具有一个或两个或多个用于处理易聚合物质的处理塔，所述处理塔各自配备的用于转移所述处理塔的出口液体的泵，和两个或多个并联安装在液体提取管中的过滤器，该液体提取管与所述处理塔和所述泵相连，其中所述方法包括在每个所述处理塔内逐一使用所述两个或多个过滤器；通过测量使用中的过滤器的上游侧的液体提取管的压力与使用中的过滤器的下游侧的液体提取管的压力间的压差，从而确定转换过滤器的时机；将所述使用中的过滤器转换为所述两个或多个过滤器中的另一个。
(10)根据(9)的方法，其中所述过滤器的压差被连续测量。
(11)根据(9)的方法，其中安装提取嘴，以将用于测量压力的检测末端与所述使用中的过滤器的液体提取管的上部连接。
(12)根据(9)～(11)中任一项的方法，其中所述易聚合物质选自丙烯酸、甲基丙烯酸及其酯。
(13)根据(9)～(12)中任一项的方法，其中所述处理设备包括选自下列任何一个的处理塔蒸馏塔，浓缩塔，回流罐，萃取塔、吸收塔，高沸点分解反应器，酯化反应器、换热器或其结合。
<本发明用于从减压下的设备中提取液体的设备>
参考附图，将更详细地描述本发明。图1表示根据本发明用于提取液体的设备的实例。
标号1和2代表过滤器。过滤器可以为应用于一般化学设备中的那些。例如使用Y型过滤器，桶型过滤器(bucket type strainer)等。
标号3代表泵。与过滤器类似，示情况而定，也可以并联配备备用泵。标号4代表上游侧液体提取管，5表示下游侧液体提取管，6为支管。
上游侧液体提取管4是用于转移减压下的液体的管路，该液体包含在减压下的设备(未示出)中，液体提取管4具有在减压下的设备中开口的上游末端，。本发明中“在减压下的设备中开口的上游末端”指液体提取管上游末端在容纳减压状态下液体的室、塔等中开口。减压状态下的设备包含，例如真空蒸馏设备，具体如图2或图4所示的设备。在此设备中处理的物质包括，例如选自丙烯酸、甲基丙烯酸及其酯中的易聚合物质。
阀门a和b分别配备在过滤器1的上游和下游，而且过滤器1还配备排气阀h。另外，阀门c和d分别配备在过滤器2的上游和下游。过滤器2还配备排气阀i。
使用排气阀h和i，通过从泵3排放的液体，由支管6引入、驱赶并排放夹在阀门a和b，或c和d之间部分的空气；因此，h和i配备在夹在阀门a和b，或c和d之间的部分间的最高位置。
如图1所示，支管6在滤器1和阀门a之间开口。但是它也可以在过滤器1和阀门b之间开口。过滤器2中情况一样；支管6可以在过滤器2下游侧开口。
液体提取设备的作用描述如下。当过滤器1工作时，除a、b打开外，其余阀门全部关闭。从过滤器1转换到过滤器2时，打开阀门i和g，再慢慢打开阀门e，使泵排放的液体流经支管6进入过滤器2。由排放的液体推动，夹在阀门c和d之间的部分(含过滤器2)的空气从排气阀i排出。
当排放的液体完全代替夹在阀门c和d之间的部分时，关闭阀门e、g、和i，打开阀门c、d，使过滤器2工作。然后，关闭阀门a、b，过滤器1从管路上分离。接着，打开阀门j、h，吸出过滤器1内的液体。之后，打开过滤器1，其内部清理干净而成为备用过滤器。优选通过打开阀门k，采出支管6内的液体。
<根据本发明制备易聚合物质的方法>
在此，将会详细描述根据本发明制备易聚合物质的方法。
本发明是使用处理设备制备易聚合物质的方法，该处理设备包括一个或两个或多个用于处理易聚合物质的处理塔；处理塔上各自配备的用于从处理塔转移出口液体的泵；以及在从处理塔到泵的液体提取管中并联安装的两个或多个过滤器，其中每个处理塔中，使用两个或多个过滤器中的一个，通过测量在过滤器侧使用的液体提取管的过滤器的上游侧的压力与液体提取管的过滤器的下游侧的压力间的压差，确定转换过滤器的时机，以及将一个过滤器转换为两个或多个过滤器中的另一个过滤器。
典型的易聚合物质包括丙烯酸、甲基丙烯酸及其酯。丙烯酸酯的实例包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸2-羟丙酯、丙烯酸甲氧基乙酯。甲基丙烯酸酯的实例包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯和甲基丙烯酸2-羟乙酯。
本发明使用的处理设备中，用于处理易聚合物质的处理塔包括以下设备中的任何一个或其组合蒸馏塔，浓缩塔，回流罐，萃取塔，吸收塔，高沸点分解反应器，酯化反应器、热交换器。当这些设备中的两个或多个组合时，构成处理塔的每个设备都配备有用于转移出口液体的泵，和两个或多个过滤器，该过滤器并联安装在从处理塔到泵的液体提取管中。
本发明使用的泵用于从处理塔内向其后的装置中转移出口液体，其具体的实例包括常用的往复泵、回转泵、涡轮泵、轴流泵、混流泵以及特种泵(specialty pump)例如射流泵等。
另外，其后的装置包括本发明中上述的用于处理易聚合物质的处理塔，例如下面设备的任何一个或其组合蒸馏塔，浓缩塔，回流罐，萃取塔，吸收塔、高沸点分解反应器、酯化反应器、热交换器，以及储罐，废水处理装置，焚化炉等。
图2表示构成处理易聚合物质的处理设备的装置的一个实例。具体地显示了包括作为处理塔的用于制备丙烯酸，甲基丙烯酸及其酯的蒸馏塔的处理设备。
图2所示的处理设备包括串连或并联安装的蒸馏塔，用于从每个蒸馏塔转移出口液体的泵，以及两个或多个并联安装在液体提取管中的过滤器，该提取管将每个蒸馏塔和泵连接(图2列出了一个蒸馏塔和一个泵进行说明)。
在有些情况下，根据需要，浓缩塔和抽提塔等设备可以安装在蒸馏塔之间，并且它们各自具有用于转移出口液体的泵和两个或多个过滤器，该过滤器并联安装在连接蒸馏塔和泵的液体提取管中。
蒸馏从引入管7引入到蒸馏塔8的液体。馏储气体通过塔顶的出口转移到冷凝器9中进行冷却。然后液体转移到回流罐10中。回流罐10中的部分液体通过液体提取管路11和泵12以及通过液体提取管13返回到蒸馏塔8，液体提取管11用于从回流罐10转移出口液体。余下的从塔顶提取管14提取转移到其后的装置中。
把排出气通过放空管15转移到排气冷凝器16内冷却，在气体中有价值的物质回收后，示情况而定，将放空气体引入真空装置17中。根据处理设备的操作环境，真空装置17不是必须的。
这里的有价值物质指在蒸馏塔8中处理的有机物质。例如，当制造丙烯酸时，有价值物质包括丙烯酸、制备丙烯酸所用的溶剂(如甲基乙基酮、甲基异丁基酮、甲苯和乙酸异丙酯)。当制造丙烯酸酯时，有价值物质包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸2-羟丙酯、和丙烯酸甲氧基乙酯等；作为原材料的甲醇、乙醇、2-乙基己醇、甲氧基乙醇等；苯、甲苯等溶剂。
通过排气管路18将冷凝物和非冷凝气体从真空装置17中排出。因为在排气管路18中存留少量有价值物质，所以示情况而定，冷凝物和非冷凝气体循环至用于丙烯酸、甲基丙烯酸和及其酯的制备工艺中。
为了将蒸馏塔8塔底的液体(出口液体)转移到之后的装置中，通过液体提取管19、泵20和塔底部提取管路21提取出口液体。一部分塔底液体通过循环管线22经由再沸器23返回到蒸馏塔8中。
因为图2为示意图，省略了阻聚剂液体提取管和空气液体提取管，其取决于丙烯酸，甲基丙烯酸及其酯的蒸馏系统的条件而是必需的。
参考图3，解释用于检测两个或多个并联安装在泵的液体提取管中的过滤器状态的系统，泵用于将处理塔的出口液体从处理塔转移到之后的装置中。
对于处理塔和相应的泵，上述过滤器并联安装在液体提取管中，过滤器的数量为对一个泵，有两个或多个过滤器。在操作过程中，过滤器是逐个使用的。本发明的特征在于通过测量液体提取管的使用中的过滤器上游侧的压力与液体提取管的使用中的过滤器下游侧的压力之间的压差，确定转换过滤器的时机，并将该过滤器转换成另一个过滤器。
安装在一个泵上的过滤器数量上没有具体限制，通常是三个或更少，优选两个。四个或更多的的过滤器数量并不经济，因为没有参与操作的过滤器数目增加了。而且过滤器的大小可以相同也可以不同。
液体从处理塔(图2的蒸馏塔8，回流罐10等)引入，经过液体提取管24到泵3。在图3中，两个过滤器，过滤器1和过滤器2与泵3并联安装。过滤器1工作而过滤器2备用，同时阀门a、b、l和o是打开的，而其余阀门为关闭的。
用压差计(differential pressure gauge)28监测液体提取管24的压力和液体提取管26的压力的差别，液体提取管24的压力即过滤器上游侧的压力(液体提取管的压力探测部分25)，液体提取管26的压力即过滤器的下游侧的压力(液体提取管的压力探测部分27)。把监测出的信息传输到安装在处理设备中的仪表室。当截留的聚合物质量少的情况下，可以原位监测压差就足够了。图2中，作为从测量端传输信号(作为观察到的信息)的光缆，安装压力信息传输线路29和30。
随着聚合物质在过滤器1中积聚，液体提取管24的压力(液体提取管压力探测部分25)和液体提取管26的压力(液体提取管压力探测部分27)的差别增加。当压差增大时，转换时机的确定取决于系统条件(如泵的排量、每条管线中液体的组成、及每条管线中管道的直径等)，因此没有限制。基于不存在聚合产物的状态(过滤器操作的起始阶段)下的压差，通常1.5～150倍，优选1.5～100倍，更优选1.5～50倍。
本发明处理设备所使用的过滤器类型没有具体限制，一般可以使用化工厂中使用的任何一种。其具体实例包括丫型过滤器，桶形过滤器和T形过滤器等等。
本发明中用于测量过滤器中压差的方式(format)和压差计的没有具体的限制，一般可以使用化工厂中使用的任何一种。具体来说，压力探测器的实例包括隔膜式(diaphragm type)压力计。压差计的实例包括隔膜位移型(diaphragm displacement)电子压差发射器(通常指毛细管型)。例如与此相对应的Hitachi公司制造的EDR-7。
本发明中，为了测量过滤器的压差，将压力探测端连接到液体提取管的提取嘴(extraction nozzle)(图2中的31和32)的安装位置优选在使用中的过滤器的液体提取管(图2中液体提取管24和26)的上部。虽然即使当提取嘴安装在与液体提取管24和26相同水平的位置，或在下部也可以进行探测，但有可能影响液体提取管中的液体流动，所以上部是最佳安装位置。相对于液体提取管，提取嘴在液体提取管的上部的安装角度优选5～175°，最更优选70～110°。最佳为90°。
通常，安装连接压压力探测端和液体提取管的提取嘴。提取嘴的长度以水平管路计为800mm以内，优选500mm以内。长的提取嘴由于阻滞液体而产生聚合产物。连接液体提取管和压力探测端的提取嘴可以安装在可以开和关的阀门内。距离的下却界(infimum)没有限制，因为可以根据压力探测器的类型，直接将其安装到液体提取管上。
<本发明的处理易聚合物质的设备和方法>
本发明用于处理易聚合物质的设备，包括用于处理减压下的易聚合物质的减压器；具有在所述减压器内开口的上游末端的液体提取管；在所述液体提取管中间配备的泵；多个彼此并联连接到所述泵的上游侧的液体提取管的过滤器；配备在每个所述过滤器的上游侧和下游侧的阀门，其中所述设备包括下面结构(A)或(B)中至少之一(A)用于排除空气的排气手段，所述空气在夹在配备在每个过滤器上游侧和下游侧的阀门之间的部分中，和将所述夹在配备在每个过滤器上游侧和下游侧的阀门之间的部分与泵的下游侧上的液体提取管相连接的支管；以及(B)用于测量所述每个过滤器上游侧上的液体提取管中的压力和所述每个过滤器下游侧上的液体提取管中的压力之间的压差的手段。
本发明的处理易聚合物质的设备可以仅具有上述结构(A)和(B)中的结构(A)或者仅具有(B)，或者具有两者。
当设备仅具有结构(A)和(B)中的结构(A)的情况下，本发明的用于处理易聚合物质的设备能够避免后备过滤器包含的空气引起的操作干扰。
设备仅具有结构(A)和(B)中的结构(B)的情况下，本发明的用于处理易聚合物质的设备能够在适当的时机转换两个或多个并联安装在液体提取管中的过滤器，该液体提取管连接泵和处理塔，该泵用于转移处理塔的出口液体，该处理塔用于处理易聚合物质。
当设备同时具有上述结构(A)和(B)中的结构(A)和(B)时，有可能避免后备过滤器包含的空气引起的操作干扰，并有可能在适当的时机转换两个或多个并联安装在液体提取管中的过滤器，该液体提取管用于从处理塔将处理塔的出口液体转移到泵中，该处理塔用于处理易聚合物质，该泵用于转移处理塔的出口液体。
上述解压器可以由处理易聚合物质的设备与形成减压下的气氛的设备构成。作为这样的减压器，例如，可以列举用于减压下蒸馏易聚合物质的设备，该易聚合物质选自丙烯酸，甲基丙烯酸及其酯。作为处理易聚合物质的设备，可以使用上述的处理设备。作为形成减压下的气氛的设备，可以使用众所周知的真空装置例如真空泵。
而且，上述减压的结构不局限于形成减压下的气氛的设备，但是可以是处理在减压气氛下的易聚合物质的设备。这些设备包括，例如前面提到的与真空泵相连的处理塔例如热交换器等。
上述解压器流的出口液体为从减压器中提取的液体。这种液体的实例包括蒸馏塔的塔底液体以及蒸馏得到的气体成分的冷凝物等。
上述液体提取管的上游末端在减压器内开口。这意味着液体提取管的上游末端在室或柱(column)内开口，形成该室或柱以便处于减压气氛下。
上述排气手段可以是强制性排出系统内的空气的手段，如真空装置，例如真空泵。从简化设备构造的观点，优选配置设备使得从上述支管引入并到达夹在阀门之间的部分的液体，将排出该部分的空气，阀门是安装在每个过滤器的上游侧和下游侧上的。
对于上述的测量压差的手段，可以使用众所周知的测量管路中液体压力的手段，类似于用于本发明制备容易聚合物质的方法的处理设备中使用的压差计。
另外测量压差的上述手段优选通过使用上述的提取嘴而安装的设备。而且在本发明中，优选提供用于测量压差的上述手段，使得测得的压差可以传输到用于上述减压器的仪表室，用于连续测量上述过滤器的压差。
可以通过将图1所示的设备，应用于图2或图4所示的设备；或者将图3所示的设备应用于图2或图4所示的设备，而具体配置本发明的处理易聚合物质的设备。
本发明处理易聚合物质的方法是使用本发明的处理易聚合物质的设备，处理易聚合物质的方法，包括逐一使用多个过滤器；通过测量使用中的过滤器的上游侧的液体提取管的压力与使用中的过滤器的下游侧的液体提取管的压力间的压差，从而确定转换过滤器的时机；将使用中的过滤器转换为多个过滤器中的另一个。
根据此方法，能够在适当的时机转换两个或多个并联安装在液体提取管中的过滤器，该液体提取管连接泵和处理塔，该泵用于转移处理塔的出口液体，该处理塔用于处理易聚合物质。
另外，当本发明的处理易聚合物质的方法还包括排出夹在配备在另一个过滤器的上游侧和下游侧的阀门之间的部分的空气；将泵的排放液体从支管送入该部分，并在用排放液体代替该部分中的空气后，将使用中的过滤器转换到另一个过滤器，这也可以避免备用过滤器中的空气干扰操作。
而且，本发明中“处理”易聚合物质指对于含有易聚合物质的液体的各种操作，如制备易聚合物质、分离易聚合物质、洗涤易聚合物质、纯化易聚合物质、以及运输易聚合物质。


图1为根据本发明，提取液体的设备的一个实例的示意图。
图2为本发明制备易聚合物质的方法中，利用的处理设备的一个实施方式的示意图。
图3为用于本发明的处理设备的泵及其周围(circumference)的示意图。
图4表示真空蒸馏塔的实例，其应用了本发明提取液体的设备。
具体实施例方式
下面，将用实施例及对比例对本发明进行更详细的说明。但是，本发明不局限于下面的实施例，除非超出本发明的宗旨。
<实施例1>
如图4所示，对将本发明的液体提取设备应用于真空蒸馏设备的情况进行解释，该蒸馏设备纯化丙烯酸形成高纯丙烯酸。
在图4中，标号8表示蒸馏塔，23表示再沸器，33表示再沸器给料泵。10代表回流罐，12代表提取冷凝物的泵。20代表提取塔底液体的泵，9和16表示冷凝器。塔顶和塔底都连接图1所示的液体提取设备，各自具有泵12和泵20。两个过滤器都是篮式(basket type)过滤器。而且，在图4中省略了阻聚剂供给装置、真空产生设备和其它辅助设备。
在蒸馏塔的塔顶压力为3kPa和塔底压力为11kPa下，操作上述真空蒸馏设备。操作中，按上述方法在液体提取设备的塔顶和塔底，将过滤器1转换到过滤器2，既没有造成泵的操作变化也不没有造成塔底和塔顶之间压差的改变。
3个月之后，再次用上述方法把在塔顶和塔底的液体提取设备中的过滤器2转换到过滤器1。检察过滤器2的内部，没有发现聚合物质。
<对比例1>
相反，用慢慢打开阀C和阀d，而其它阀门仍保持关闭的方法，将在液体提取设备中的塔顶和塔底的过滤器1转换到过滤器2。接着，两个泵产生异常声音，而且蒸馏塔内的压力发生了突然变化。这被认为是夹在阀c和阀d以及过滤器2之间的空气通过泵流入蒸馏塔或相反流动。
过了一会儿，泵的异常声音消失了，关闭阀a和阀b，因此完成了过滤器的转换。接着，蒸馏塔继续操作，导致塔顶和塔底的压差逐渐增加。
然后，在塔顶和塔底的液体提取设备中的过滤器2再次转换到过滤器1。检查过滤器2内部发现有聚合产物。
<实施例2>
通过使用图2所示的具有蒸馏塔8的处理设备，纯化丙烯酸。
蒸馏塔8的塔顶压力为3kPa和塔底压力为11kPa，连续测量安装在泵的液体提取管中的过滤器的压差，该泵用于从塔底转移出口液体。而且，除了本实例中配备两个备用过滤器外，泵的周围条件与图3相同。用于将压差计的压力检测端连接到液体提取管24和26的提取嘴(31和32)长150mm，对于液体提取管呈90度安装。
在过滤器操作过程的初始阶段，压差为1.6kPa。连续操作后，压差缓慢上升，在35天后达到19kPa。接着，转换过滤器并检查其内部。证实有聚合产物。
蒸馏塔的操作继续进行，30天后，压差变为20kPa，所以再次将过滤器转换，并检查其内部。证明过滤器中有聚合产物。蒸馏塔的操作可继续进行。
如上所述，能够很好的判断过滤器的转换时机。
<对比例2>
除了使用没有压差计的设备作为处理设备外，使用实施例2中同样的处理设备进行操作。42天后，泵产生空化，所以紧急转换过滤器。过滤器内充满了聚合产物。
空化导致蒸馏塔操作故障，3天之后，泵再次产生空化。过滤器充满了聚合产物。
再次转换过滤器后继续进行操作。第二天，泵再次产生空化。
因此，伴随空化发生后转换过滤器的操作导致空化发生的间隔更短，并最终变得不可能操作。
蒸馏塔停止操作并对其内部进行检查。结果证实有大量的聚合产物。
根据本发明，使用用于提取液体的装置能够抽提塔底部的蒸馏残余物，和来自塔顶回流罐中的冷凝物，其来自例如用于可聚合物质的真空蒸馏设备，而不会使真空蒸馏设备的操作产生问题。
而且，根据本发明，通过测量安装在液体提取管顶部的过滤器上游侧的压力和下流侧的压力之间的压差，液体提取管将用于处理设备的处理塔和泵连接，该处理设备用于处理易聚合物质，并确定转换过滤器的时机，避免了操作中泵的空化，由此防止了泵及与泵前后相连的设备的操作变化，并提供了有效制备易聚合物质的方法。
更进一步，根据本发明的处理易聚合物质的设备和方法，在处理易聚合物质中，可以避免因含在备用过滤器中的空气造成的操作问题；可以在适合的时机转换两个或多个并联安装在液体提取管中的过滤器，液体提取管用于将处理塔的出口液体从处理塔转移到泵中，处理塔用于处理易聚合物质，泵用于转移处理塔的出口液体；或可以避免操作中的上述问题而且能够在适合的时机转换上述过滤器。
权利要求
1.一种使用处理设备制备易聚合物质的方法，该处理设备具有一个或两个或多个用于处理易聚合物质的处理塔，所述处理塔各自配备的用于转移所述处理塔的出口液体的泵，和两个或多个并联安装在液体提取管中的过滤器，该液体提取管与所述处理塔和所述泵相连，其中所述方法包括在每个所述处理塔内逐一使用所述两个或多个过滤器；通过测量使用中的过滤器的上游侧的液体提取管的压力与使用中的过滤器的下游侧的液体提取管的压力间的压差，从而确定转换过滤器的时机；将所述使用中的过滤器转换为所述两个或多个过滤器中的另一个。
2.根据权利要求1的方法，其中所述过滤器的压差被连续测量。
3.根据权利要求1的方法，其中安装提取嘴，以将用于测量压力的检测末端与所述使用中的过滤器的液体提取管的上部连接。
4.根据权利要求1～3中任一项的方法，其中所述易聚合物质选自丙烯酸、甲基丙烯酸及其酯。
5.根据权利要求1～4中任一项的方法，其中所述处理设备包括选自下列任何一个的处理塔蒸馏塔，浓缩塔，回流罐，萃取塔、吸收塔，高沸点分解反应器，酯化反应器、换热器或其结合。
全文摘要
一种能够蒸馏和精制易聚合物质的装置，其中配置管路使得，当操作中的过滤器转换为备用的过滤器时，可以在备用过滤器中的空气被泵的排放液体取代以消除备用过滤器中的空气后，转换过滤器，以便转换安装在真空蒸馏塔中的液体提取泵的上游侧的过滤器，而不引起任何蒸馏塔操作问题，用于蒸馏和精制易聚合物质的真空蒸馏塔，以及用于测量操作中的过滤器上游侧和下游侧的压差的手段，安装该手段以便在适合的时机转换两个或多个彼此并联分布的过滤器单元，以便有效制造易聚合物质。
文档编号C07C67/54GK1590359SQ20041005494
公开日2005年3月9日 申请日期2002年12月20日 优先权日2001年12月21日
发明者矢田修平, 小川宁之, 保坂浩亲, 铃木芳郎, 中村光夫 申请人:三菱化学株式会社