专利名称：柚苷二氢查耳酮的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种甜味剂的生产方法，特别是一种柚苷二氢查耳酮的生产方法。
背景技术：
柚苷二氢查耳酮是一种新型甜味剂，它具有甜度大，甜度比蔗糖甜300～2000倍，能量值低、稳定性好等特点。1997年，它被我国卫生部批准可作为食品香料添加剂，并被美国FDA列为公认的无毒化合物，柚苷二氢查耳酮具有与糖精、普通甜味素等糖代品不同的独特特性，它口感清爽、愉快，广泛应用于食品饮料、糖果和医药品等行业中，特别适合于在口香糖、糖果、牙膏和漱口剂中作为甜味剂。因其具有减少或掩盖苦味的同时，而提供甜味的特性，所以，尤其适用于在带有苦味的医药品中作为甜味剂。
目前，生产柚苷二氢查耳酮普遍采用加碱转化法，其转化率较低；产品甜度远不及催化法制得的柚苷二氢查耳酮；纯度一般在80％以下。
发明内容
本发明的目的就是提供一种转化率较高，纯度在90％以上的柚苷二氢查耳酮的生产方法。
本发明可由如下方式来实现(1)将1重量份柚皮苷加15～20倍量水，加热至80℃，保温1小时，放至室温，然后，加入氢氧化钠，使氢氧化钠的浓度为8～12％；(2)加入浓度28～32％带水钯炭0.02重量份，通入氢气，气压为2.8～3.2MPa，边加氢边震荡4.5～5小时；(3)加入总液量4～6％的硅藻土，搅拌，过滤，滤液60℃减压浓缩至干，50～70℃真空干燥，即得柚苷二氢查耳酮。
本发明以带水钯炭作为催化剂，避免了在碱性条件下对柚苷环状结构的破坏，提高了转化率；边加氢气边振荡，提高了反应速度；甜度值500倍蔗糖以上，最高可达1500倍蔗糖；柚苷二氢查耳酮纯度在90％以上。
具体实施例方式
下面结合实施例，对本发明作进一步的描述。
实施例一取直径3～5cm新鲜小柚100kg，切成2～3nm的薄片，用真空干燥箱烘干，烘箱温度85℃，然后，用粉碎机粉成粗粉备用；称取20kg粗粉，将300kg水加入粗粉中，80℃水浴，加热提取42分钟，趁热过滤，滤液4℃冷藏3天，收集结晶沉淀，水洗，80℃干燥，得柚皮苷。称取1kg柚皮苷加入15kg水，加热至80℃，保温1小时，放至室温，然后，向溶液中加氢氧化钠，使溶液中氢氧化钠的浓度为8％；加入浓度28％带水钯炭0.01kg，常温下通入氢气，气压为2.8MPa，边加氢气边震荡，4.5小时后停止加氢气；加入0.64kg硅藻土，搅拌，过滤，滤液放入旋转真空干燥器中，60℃减压浓缩至干，50℃真空干燥，即得柚苷二氢查耳酮。
经检测，柚皮二氢查耳酮纯度为97％。
实施例二取直径3～5cm新鲜幼柚200kg，切成2～3nm的薄片，用真空干燥箱烘干，烘箱温度90℃，然后，用粉碎机粉成粗粉备用；称取25kg粗粉，将500kg水加入粗粉中，85℃水浴，加热提取48分钟，趁热过滤，滤液7℃冷藏3天，收集结晶沉淀，水洗，80℃干燥，得柚皮苷。称取1kg柚皮苷加入20kg水，加热至80℃，保温1小时，放至室温，然后，加入氢氧化钠，使溶液中氢氧化钠的浓度为12％；加入浓度32％带水钯炭0.03kg，常温下通入氢气，气压为3.2MPa，边加氢气边震荡，5小时后停止加氢气；加入1.26kg硅藻土，搅拌，过滤，滤液放入旋转真空干燥器中，60℃减压浓缩至干，70℃真空干燥，即得柚皮二氢查耳酮。
经检测，柚皮二氢查耳酮纯度为96.8％。
实施例三称取1kg柚皮苷加入18kg水，加热至80℃，保温1小时，放至室温，然后，加入氢氧化钠，使溶液中氢氧化钠的浓度为10％；加入浓度30％带水钯炭0.02kg，常温下通入氢气，气压为3MPa，边加氢气边震荡，4.8小时后停止加氢气；加入0.95kg硅藻土，搅拌，过滤，滤液放入旋转真空干燥器中，60℃减压浓缩至干，60℃真空干燥，即得柚皮二氢查耳酮。
经检测，柚皮二氢查耳酮纯度为97.1％。
权利要求
1.一种柚苷二氢查耳酮的生产方法，其特征在于(1)将1重量份柚皮苷加15～20倍量水，加热至80℃，保温1小时，放至室温，向溶液中加氢氧化钠，使氢氧化钠的浓度为8～12％；(2)加入浓度28～32％带水钯炭0.01～0.03重量份，通入氢气，气压为2.8～3.2MPa，边加氢边震荡4.5～5小时；(3)加入总液量4～6％的硅藻土，搅拌，过滤，滤液60℃减压浓缩至干，50～70℃真空干燥，即得柚皮二氢查耳酮。
全文摘要
本发明涉及一种柚苷二氢查耳酮的生产方法，(1)将1重量份柚皮苷加15～20倍量水，加热至80℃，保温1小时，放至室温，向溶液中加氢氧化钠，使氢氧化钠的浓度为8～12％；(2)加入浓度28～32％带水钯炭0.002重量份，通入氢气，气压为2.8～3.2MPa，边加氢边震荡4.5～5小时；(3)加入总液量4～6％的硅藻土，搅拌，过滤，滤液60℃减压浓缩至干，50～70℃真空干燥，即得。本发明以带水钯炭作催化剂，提高了转化率；边加氢气边振荡，提高了反应速度；甜度值500倍蔗糖以上，最高达1500倍；纯度在90％以上。
文档编号C07H17/00GK1634955SQ200410051878
公开日2005年7月6日 申请日期2004年10月13日 优先权日2004年10月13日
发明者曾文辉, 王宏 申请人:广东梅州市梅雁螺旋藻高科技研究所