专利名称：炔丙基丁氨基甲酸酯及其合成工艺的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及化工产品及其合成工艺，具体涉及炔丙基丁氨基甲酸酯及其合成工艺。
背景技术：
炔丙基丁氨基甲酸酯是合成3-碘炔丙基丁基氨基甲酸酯的前体，而3-碘炔丙基丁基氨基甲酸酯是合成杀菌剂的中间体，对于炔丙基丁氨基甲酸酯目前尚未见生产报导。
发明内容
本发明的目的在于提供炔丙基丁氨基甲酸酯及其合成工艺，解决工业化合成方法，提供一种精细化工产品，满足国内杀菌剂市场需求。
本发明的技术解决方案是该炔丙基丁氨基甲酸酯由一定摩尔比例的炔丙醇和正丁酯在催化剂的作用下，一定温度反应一定时间得粗品，再经精馏进行提纯得精品炔丙基丁氨基甲酸酯。
优选10.5-2摩尔比例的丙炔醇和正丁酯在质量分率0-0.5％催化剂三乙胺或吡啶的作用下，一定温度30-80℃反应4-10小时得粗品，再经精馏进行提纯得精品。
炔丙基丁氨基甲酸酯的结构式HC≡C-CH2O-C-NH(CH2)3CH3，分子量156。理化性质纯品为浅黄色至无色透明可燃有毒液体，密度0.98×103kg/m3，沸点189℃/25Kpa。
以上述工艺条件合成的炔丙基丁氨基甲酸酯产品平均收率达96.3％，粗品含量达95％，完全能满足工业化生产。
图1为本发明工艺流程简2为本发明反应因素位级表图3为本发明试验条件表图4为本发明试验结果表图5为本发明试验K1K2K3值图6为本发明反应因素趋势7为本发明催化剂选择试验具体实施方式
1、产品名称、性质及用途1.1产品名称炔丙基丁氨基甲酸酯结构式 分子式C2H13O2N3分子量1561.2产品理化性质为浅黄色透明液体，沸点189℃/25Kpa，可燃，有毒。
1.3产品用途为杀菌剂中间体。
2、主要原辅材料2.1炔丙醇HC≡C-CH2OH无色至浅黄色易燃、高毒液体，具强刺激性，闪点36℃，沸点115℃，密度0.95×103kg/m3，饱和蒸汽压1.41Kpa(20℃)，对眼睛、皮肤、粘膜和呼吸系统有强烈的刺激作用。
2.2正丁基异氰酸酯CH3(CH2)3NCO无色、易燃、有毒液体，密度0.89×103kg/m3，沸点115℃，闪点26℃，自燃点425℃，对眼睛、粘膜和呼吸系统有强烈的刺激作用。
2.3三乙胺(C2H5)3N无色易燃液体，对呼吸系统有强刺激性，眼及皮肤接触可引起化学性灼伤，引燃温度249℃，爆炸极限1.2-8.0％，密度0.73×103kg/m3。应储存在阴凉、通风处，远离热源。
3、生产工艺3.1生产工艺路线炔丙醇与正丁基异氰酯在催化剂三乙胺或催化剂吡啶存在下于30-80℃反应4-10小时合成粗品，再经蒸馏得精品。
3.2反应机理 3.3工艺流程简图如图1所示4、检测仪器及分析条件气相色谱岛津GL-8A检测器氢火焰，3mm×2m不锈钢柱，固定液10％se-30，汽化温度220，柱温160℃，载气110Kpa，进样量0.2ul。
5、试验内容、结果5.1试验因素的选择A反应温度B反应时间C催化剂用量(以催化剂在体系中的质量分率计)D物料摩尔比(以正丁酯和炔丙醇的摩尔比计)5.2因素位级表如图2所示5.3试验条件如图3所示5.4试验基本操作法向150ml四口反应瓶中加入一定量的炔丙醇和催化剂，氮气置换2-3分钟，开启搅拌，通过恒压滴加漏斗滴加63.4g即0.64mol正丁酯，反应放热，调节滴加速度或用冷水降温，控制反应温度，滴加结束，保持温度反应一段时间后，物料装瓶，取样分析。
5.5试验结果如图4所示注1、以正丁酯计算收率，正丁酯含量以99％计2、由于该反应无其它小分子逸出体系，反应前后体系重量不变，故反应后体系重量为加入反应体系各物质总量3、正丁酯分子量99，炔丙醇分子量565.6计算相应的K1K2K3值如图5所示5.7四个因素的趋势图如图6所示从趋势图中可以看出，对于因素A(反应温度来说)，随着温度的升高，反应速率增快，收率愈高，在试验中，继续升高温度达40-80℃，反应2-4小时，取样分析，目标产物含量上升较小，、但图谱中未知杂峰明显增多，说明随着温度增高，副反应也相应增多，故几个因素中以A3(30-40℃)条件为佳。
对于因素B(反应时间)，随着反应时间的增加，反应收率愈高，在试验中，反应超过8小时后，继续维持反应，每隔2小时取样分析，目标产物含量上升缓慢，说明反应8小时后，反应基本达到平衡，从能耗和设备的利用率考虑，继续延长反应时间不经济，试验中以B3(8小时)较为合理。
对于因素C(催化剂用量)来说，如果反应体系中不加入催化剂，反应很慢，且不易完全，收率很低，将等摩尔的炔丙醇和正丁酯混合搅拌反应120小时，反应目标产物含量为63.5％，其余为炔丙醇和正丁酯，说明反应很难到达终点。一旦加入催化剂，反应速率明显提高，试验中，炔丙醇和催化剂三乙胺混合后，滴加正丁酯，体系温度上升较快，说明反应放热，需减慢滴加或用水冷却来维持反应温度，但催化剂加入量增加，对最终反应的收率影响不大(在趋势图中两点平行可以得出)，所以催化剂用量以C2(催化剂量占体系总重的0.5％)最经济合理。
对于因素D(物料摩尔比)，从趋势图中可以看出，三个收率基本平行，说明反应中，炔丙醇是否过量，对反应终点和收率基本没有影响，同时为了提高目标产品在体系中的含量，便于产品的提纯，因而选择炔丙醇和正丁酯以等摩尔(D1)反应。
从趋势图中还可以看出，在影响产品的合成因素中，以因素C极差(R＝139.4)最大，其次是因素A(反应温度)和因素B(反应时间)，而因素D对反应基本没有影响。
综上所述合成的较佳工艺条件为A3B3C2D1，即反应温度30-40℃，反应时间8小时，催化剂加入量0.5％，炔丙醇和正丁酯摩尔比为1∶1。
由于催化剂对反应收率影响很大，因此对催化剂进行选择试验，用不同催化剂试验其对合成的影响。分别用催化剂1三乙胺和催化剂2吡啶作试验，以试验条件A3B3C2D1合成，试验结果如下如图7所示从试验可以看出，用催化剂1或催化剂2，对PBC合成的收率基本没有影响，但催化剂2毒性较高，价格也比催化剂1高，所以选用催化剂1更合理。
5.8、结束语通过试验，找到了合成最佳的工艺条件等摩尔的炔丙醇和正丁酯在质量分率0.5％催化剂1的作用下，30-40℃反应8小时，得到含量95％左右的粗品，收率在96.3％。
权利要求
1.炔丙基丁氨基甲酸酯，其特征在于该炔丙基丁氨基甲酸酯由一定摩尔比例的炔丙醇和正丁酯在催化剂的作用下，一定温度反应一定时间得粗品，再经精馏进行提纯得精品炔丙基丁氨基甲酸酯。
2.根据权利要求1所述的炔丙基丁氨基甲酸酯，其特征在于优选1∶0.5-2摩尔比例的炔丙醇和正丁酯在质量分率0-0.5％催化剂作用下，一定温度30-80℃反应4-10小时得粗品，再经精馏进行提纯得精品。
3.根据权利要求1所述的炔丙基丁氨基甲酸酯，其特征在于等摩尔的炔丙醇和正丁酯在质量分率0.5％的催化剂作用下，30-40℃反应8小时得粗品，再经精馏进行提纯得精品。
4.根据权利要求1所述的炔丙基丁氨基甲酸酯，其特征在于催化剂选用三乙胺或吡啶。
5.根据权利要求1所述的炔丙基丁氨基甲酸酯，其特征在于催化剂优选三乙胺。
全文摘要
本发明公开了炔丙基丁氨基甲酸酯及其合成工艺，该炔丙基丁氨基甲酸酯由一定摩尔比例的炔丙醇和正丁酯在催化剂的作用下，一定温度反应一定时间得粗品，再经精馏进行提纯得精品炔丙基丁氨基甲酸酯。优选1∶0.5－2摩尔比例的炔丙醇和正丁酯在质量分率0－0.5％催化剂三乙胺或吡啶的作用下，一定温度30－80℃反应4－10小时得粗品，再经精馏进行提纯得精品。本发明以上述工艺条件合成的炔丙基丁氨基甲酸酯产品平均收率达96.3％，粗品含量达95％，完全能满足工业化生产。
文档编号C07C271/00GK1634878SQ20041001414
公开日2005年7月6日 申请日期2004年2月21日 优先权日2004年2月21日
发明者姜盲田, 王海超, 季玉祥, 安礼如, 江卫东 申请人:江苏安邦电化有限公司