专利名称：一种提高菊花总黄酮含量的精制方法
技术领域：
本发明涉及一种自中草药中提取并精制活性成分的方法，具体地说是一种提高菊花总黄酮含量的精制方法。
背景技术：
菊花主要含有挥发油、黄酮类、氨基酸、微量元素等多种成分，其中，黄酮类化合物主要含有木犀草素、黄芩甙、槲皮素、刺槐素等黄酮及其糖甙类(如木犀草素-7-O-葡萄糖甙、芹菜素-7-O-葡萄糖甙、金合欢-7-O-葡萄糖甙)，总称为菊花总黄酮。菊花中总黄酮具有较强的生理活性，可以扩张冠状血管、增加冠脉流量，也是菊花治疗高血压和冠心病的主要有效成分。
关于自菊花中提取菊花总黄酮的方法在医药、药材、食品领域的专业期刊上以及一些院校的院报(学报)上被广泛地研究报道，归纳起来有温浸法、煎煮法、加碱浸提法、超声波法、醇提法等，其中以醇提法为主。
CN 1150027A公开了一种提取白菊花有效成分的方法，用55～75％的乙醇预浸后在50～70℃条件下提取3～3.5小时，用乙醇提取两次，最后用蒸馏水提取一次，合并三次提取液脱去乙醇后得到浓缩液，菊花总黄酮在浓缩液中的含量不足1％，即使进一步浓缩至浸膏，总黄酮的含量亦不会超过5％。
菊花总黄酮在提取物中含量过低，不符合中药现代化的要求，不利于开发以菊花总黄酮为主要成分的药物制剂。
发明内容
目前的各种提取方法菊花总黄酮在提取物中的含量普遍偏低，本发明的任务是要大幅度提高菊花总黄酮在提取物中的含量，使之大于51％。
本发明的技术方案包括菊花粉碎成粗粉，用溶剂预浸后回流提取，分离得到提取液，合并若干次提取液后脱去溶剂并浓缩成稠膏，其特征在于所得到的稠膏用大孔树脂吸附，先用水和低浓度的乙醇洗脱、分离，然后用50％以上的乙醇解吸得到醇提液，最后脱去乙醇并干燥、粉碎得到粉状提取物，该提取物中菊花总黄酮的含量大于51％。
所述的大孔树脂可以是AB-8型、PHD型或D型等大孔树脂。
本发明的优点及积极效果1.本发明经充分提取、纯化工艺，菊花总黄酮占总提取物的含量高大于51％，可以开发制成各种药物制剂。
2.本发明操作简便、安全，适合工业化生产。
具体实施例方式
本发明非限定实施例叙述如下1.取菊花粗粉，70～80％乙醇浸泡1小时，然后水浴回流三次，第一次，10～15倍量乙醇，回流1.5小时；第二次，5～7倍量乙醇，回流1.5小时；第三次，3～4倍量乙醇，回流1小时，倒入下一次提取的药材中。合并第一、二次提取液，回收溶剂，浓缩成稠膏，上D101型大孔树脂柱，用水洗脱至无糖，再用10％乙醇洗3个大孔树脂体积(盐酸镁粉反应阴性)，然后用60％乙醇洗3个大孔树脂体积(盐酸镁粉反应阳性)，收集流份，最后用95％乙醇冲洗(盐酸镁粉反应阴性)，洗至流出液无色，60％乙醇部分，回收乙醇，得浸膏，真空60℃干燥24小时，得干燥固体，粉碎成细粉，即得菊花总黄酮提取物，经检测提取物中菊花总黄酮含量64％。测定方法以木犀草素-7-O-葡萄糖甙标准品为对照，按紫外分光光度法测定吸收度，计算总黄酮的含量。下同。
2.取菊花粗粉，加65％乙醇预浸，超声波提取2次，每次45分钟、12倍量，回收乙醇成稠膏，上PHD500型大孔树脂柱，依次以水洗脱至无糖、10％乙醇洗脱3次、55％乙醇洗脱(盐酸镁粉反应阳性)，收集55％乙醇洗脱的流份，回收乙醇，真空干燥浸膏得成品，经检测提取物中菊花总黄酮含量55％。
3.取菊花粗粉，加水预浸，提取2次，每次1.5小时、10倍量水，浓缩提取液，上PHD400型大孔树脂柱，依次以水洗脱至无糖，10％乙醇洗3个大孔树脂体积(盐酸镁粉反应阴性)，50％乙醇洗4个大孔树脂体积(盐酸镁粉反应阳性)，收集流份，后用95％乙醇冲洗(盐酸镁粉反应阴性)，洗至流出液无色，流份经回收乙醇，干燥得成品，经检测提取物中菊花总黄酮含量51％。
4.取菊花粗粉，95％乙醇预浸，回流提取3次，每次10倍量，40分钟，浓缩提取液，上AB-8型大孔树脂柱，依次以水洗脱至无糖，10％乙醇洗3个大孔树脂体积(盐酸镁粉反应阴性)，70％乙醇洗3个大孔树脂体积(盐酸镁粉反应阳性)，收集流份，后用95％乙醇冲洗(盐酸镁粉反应阴性)，洗至流出液无色，流份回收乙醇，干燥，测得提取物总黄酮含量55％。
5.取菊花粗粉，55％乙醇预浸，回流提取2次，每次10倍量，1小时，浓缩提取液，上PHD600型大孔树脂柱，依次以水洗脱至无糖，10％乙醇洗3个大孔树脂体积(盐酸镁粉反应阴性)，60％乙醇洗3个大孔树脂体积(盐酸镁粉反应阳性)，收集流份，后用95％乙醇冲洗(盐酸镁粉反应阴性)，洗至流出液无色，流份回收乙醇，干燥，测得提取物总黄酮含量达64％。
权利要求
1.一种提高菊花总黄酮含量的精制方法，包括菊花粉碎、溶剂提取，经分离、回收溶剂、浓缩得到稠膏，其特征在于所述的稠膏用大孔树脂吸附，先用水和低浓度的乙醇洗脱、分离，然后用50％以上浓度的乙醇解吸，最后经回收溶剂、干燥、粉碎得到粉状提取物。
2.据权利要求1所述的精制方法，其特征在于所得到的粉状提取物中，菊花总黄酮的含量大于51％。
3.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于所述的大孔树脂可以是AB-8型或PHD型或D型大孔树脂。
4.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于所述的大孔树脂为D型大孔树脂。
全文摘要
一种提高菊花总黄酮含量的精制方法，包括菊花粉碎、溶剂提取，经分离、回收溶剂、浓缩得到稠膏。其精制是该稠膏用大孔树脂吸附，经洗脱、分离，然后用50％以上浓度的乙醇解吸，最后经回收溶剂、干燥、粉碎，得到菊花总黄酮含量大于51％的粉状提取物，可以开发制成各种药物制剂。本发明操作简单、安全、适合工业化生产。
文档编号C07H1/00GK1590397SQ0315297
公开日2005年3月9日 申请日期2003年9月4日 优先权日2003年9月4日
发明者黄顺旺, 孙启时, 李华林, 张虹 申请人:安徽省医药科技实业公司