专利名称：通过一步连续法制备高纯度脂肪酸烷基酯的方法
背景技术：
发明领域本发明涉及通过一步连续法制备高纯度脂肪酸烷基酯的方法，更具体地说，本发明涉及通过一步连续法由动物脂肪和/或植物油与低级醇在碱性催化剂的存在下在保持为单相状态的同时通过连续式管状反应器反应，从反应混合物中除去残余的低级醇并通过相分离除去残余的甘油、催化剂等制备高纯度脂肪酸烷基酯的方法。
现有技术说明通常，通过使动物脂肪和/或植物油与低级醇在强碱如氢氧化钠或强酸如硫酸的均相催化剂的存在下反应制备脂肪酸烷基酯。
作为使用强酸的均相催化剂的常规方法，德国专利1,909,434公开了在浓硫酸催化剂的存在下在95℃到105℃的温度下乙酸甲酯和丁醇之间进行酯交换。Harrington也报导了酯交换反应，其中得自葵花籽的植物油与至少为100摩尔比的甲醇混和并在浓硫酸催化剂存在下反应3到4小时，以40.7％的收率生产脂肪酸甲酯(参见Harrington，Ind.Eng.Chem.Prod.Res.Dev.，1985，24314-318)。
同时，使用强碱均相催化剂的酯交换在本领域中也有报导(参见B.Freedman，J.A.O.C.S.，1984，61(10)1638-1643)例如，欧洲专利301,634教导了使用亲水性强碱催化剂如KOH、K2CO3和NaOH制备酯的方法，尤其是，由于比使用酸催化剂具有更高的反应速率，使用强碱催化剂制备酯的方法成为商业上可采用的方法。
在使用强碱催化剂的工业化生产过程中，动物脂肪和/或植物油在几倍于或数十倍于油的低级醇中稀释，然后在氢氧化钠催化剂的存在下反应1到10小时，产生脂肪酸烷基酯和甘油的混合物。然后，在分离塔中分离脂肪酸烷基酯层和甘油层，随后用硫酸中和甘油层，并以沉淀和过滤的方式除去催化剂，滤液被转移到蒸馏塔，通过蒸馏除去低级醇，得到甘油，脂肪酸烷基酯层用水洗数次，最后在干燥塔中产生脂肪酸烷基酯。所述方法不是令人满意的，在于其效率和生产率不好，因为大多数使用亲水性碱均相催化剂的步骤在各间歇式反应器中进行；以及，由于催化剂的高亲水性和催化剂与动物脂肪和/或植物油的低溶混性而使反应活性不好。为解决这些问题，在本领域中继续需要用于制备脂肪酸烷基酯的连续法和开发反应活性得以改善的催化剂。
作为用于制备脂肪酸烷基酯的连续法的例子，奥地利专利PJ1105/88(1988)公开了两步连续法，其中两个连续搅拌的罐式反应器以串联方式连接首先将动物脂肪和/或植物油、甲醇和催化剂在第一反应器中混合并除去包含催化剂和低级醇的甘油层得到脂肪酸甲酯，然后加入甲醇和催化剂并在第二反应器中反应，以97％的收率产生脂肪酸甲酯。在所述方法中，反应在油和甲醇形成液/液两相的条件下引发，反应体系通过甘油二酯和甘油一酯的产生转变为单相，并随着亲水性甘油和亲脂性脂肪酸烷基酯的浓度的增加再次变为两相。
在进行该方法时，由于催化剂在亲水性物质中的极高的溶解度，在反应开始和结束时剧烈搅拌是必要的，在反应器中应提供大功率的搅拌器，以防止反应速率或产品收率降低，因为大部分催化剂和大量的甲醇溶解于甘油层中。此外，即使在反应物充分混和的情况中，酯交换是可逆的，其导致两相反应达到收率范围为80到90％的平衡状态，因此，基本上需要至少两个酯交换步骤。因此，虽然前述方法是首先引入的用于制备脂肪酸烷基酯的连续法，该方法有过程复杂和需要两个步骤、以及反应速率低和需要大型设备的缺点，因为两相反应的性质，大量的催化剂和甲醇转移到甘油层中。
在这种情况下，在本领域中一直进行改善连续法中催化剂反应活性的努力例如法国专利1,583,583公开了使用Na金属催化剂代替碱性催化剂的方法，和US 3,853,315教导了使用Na和K进行植物油的酯交换。
具体地，德国公司Henkel Inc.的WO 91/05034、EP 409 177和DE3925514提出使用甲醇钠催化剂使催化剂位于亲脂性甲酯层内从而高产率地制备脂肪酸烷基酯的方法，甲醇钠催化剂高度溶于亲脂性物质中，而防止了催化剂效率和方法收率降低。所述方法通过使用具有两个或多个串联的连续式管状反应器和用于在反应器之间分离甘油和提供低级醇和催化剂的设备的多步骤连续式管状反应器，通过使用乙醇/油的摩尔比为4.5到7.5，实际地在第一反应器中在至多100℃的温度下实现了约85％的收率，以及除去甘油和加入乙醇和催化剂之后通过第二反应器实现了98％的总收率。所述专利通过使用甲醇钠催化剂控制催化剂迁移到甘油层中，有助于增加反应后面部分的收率。然而，由于反应体系的两相性质，连续式管状反应器中的流速要求保持高于2300的雷诺数，以使催化效率的降低最小化，同时增加增加连续式管状反应器中的混合能力。并且，应另外提供酯交换用两步反应器，以高产率地制备脂肪酸烷基酯。
最近，高纯度脂肪酸烷基酯特别是脂肪酸甲酯作为生化柴油的应用迅速增加。为通过相关的欧洲标准，生化柴油脂肪酸甲酯的纯度应大于96.5％，这自然推动了对以至少96.5％的高收率制备脂肪酸甲酯的方法的研究。例如，日本公开专利申请10-182518公开了以96.5％的收率一步法从腐败食用油制备脂肪酸甲酯的方法，其中醇/油的摩尔比控制在4.3到6.6的范围，并且反应使用氢氧化钠催化剂进行15分钟。然而，所述方法显示出缺点，在于收率高度依赖于流速，因为该方法通过两相反应进行；以及没有特殊技术不能在连续式管状反应器中生产高纯度的脂肪酸烷基酯。
在这种情况下，有强烈的理由研究和开发通过一步连续法采用连续式管状反应器制备高纯度脂肪酸烷基酯的方法。
发明简述本发明的发明人致力于开发通过一步连续法制备高纯度脂肪酸烷基酯的方法，并且发现可通过一步连续法通过使动物脂肪和/或植物油与低级醇在碱性催化剂的存在下在保持单相的同时通过连续式管状反应器从而制备纯度至少为98％的高纯度脂肪酸烷基酯。
因此，本发明的主要目的是提供一种通过一步连续法制备高纯度脂肪酸烷基酯的方法。
附图简述
图1表示本发明的通过一步连续法制备脂肪酸烷基酯的方法图。
*图中主要部分的附图标记说明*①，②…热交换器③，④…增压泵⑤…搅拌器⑥…连续式管状反应器⑦…蒸发器⑧，⑨…分离装置发明详述本发明的高纯度脂肪酸烷基酯的制备方法包括以下步骤(i)将动物脂肪和/或植物油与低级醇在碱性催化剂的存在下混合，得到单相，在保持单相的同时使该混合物在一步连续式管状反应器中反应，得到脂肪酸烷基酯、甘油、低级醇和催化剂的反应混合物；(ii)从(i)所得反应混合物中除去残余的低级醇；和
(iii)将(ii)中所得混合物分离形成脂肪酸烷基酯层和包含甘油和催化剂的甘油层，除去残余的甘油层，制备脂肪酸烷基酯。
如果必要，高纯度脂肪酸烷基酯的制备方法可另外包括从步骤(iii)中所得脂肪酸烷基酯中除去不溶性固体物质的步骤。
脂肪酸烷基酯的制备方法根据以下步骤进一步详细说明。
步骤1通过一步连续式管式反应进行酯交换动物脂肪和/或植物油与溶于低级醇中的碱性催化剂混和，得到单相，在保持单相状态的同时所得混合物在一步连续式管状反应器中反应，得到烷基酯脂肪酸、甘油、低级醇和催化剂的反应混合物动物脂肪和/或植物油包括大豆油、菜油、葵花子油、蓖麻油、玉米油、棕榈油、牛脂及其混合物，其中C8～C30的饱和或不饱和脂肪酸如硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、棕榈酸、肉豆蔻酸、花生酸、和月桂酸与甘油连接，以甘油单酯、二酯或三酯的形式存在。
低级醇包括甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、2-乙基醇及其混合物。低级醇的量作为给出单相的一个参数，优选控制在6到60倍(摩尔比)于动物脂肪和/或植物油的范围。不优选少于6倍和多于60倍的醇，因为前者降低油到酯的转换比，而后者需要更多能量以在反应之后分离低级醇。
碱性催化剂以动物脂肪和/或植物油的0.1到10％(w/w)的范围使用，优选0.3到3％(w/w)，其包括金属氢氧化物如氢氧化钾(KOH)、氢氧化钠(NaOH)、氢氧化锂(LiOH)、氢氧化铷(RbOH)或氢氧化铯(CsOH)；金属醇盐如甲醇钠(CH3ONa)、乙醇钠(CH3CH2ONa)、甲醇钾(CH3OK)、乙醇钾(CH3CH2OK)、甲醇锂(CH3OLi)、乙醇锂(CH3CH2OLi)；多价金属醇盐如二丁醇-二丁基锡(C16H36O2Sn)、丁醇锡(C16H36O4Sn)、丁醇钛(C16H36O4Ti)、丁醇锆(C16H36O4Zr)、丙醇钛(C12H28O4Ti)、丙醇锆(C12H28O4Zr)、乙醇钛(C8H20O4Ti)、乙醇锆(C8H20O4Zr)、甲醇钛(C4H12O4Ti)；和四丁基氢氧化铵([CH3(CH2)2CH2]4NOH)的铵氢氧化物。
在实施本发明时，反应物的混合和反应应在60到150℃的温度范围进行，取决于醇的使用量。在大豆油/甲醇反应体系中优选温度保持在高于70℃的温度。虽然需要高反应温度以保持彻底混合状态的高反应速率，但不优选反应温度超过150℃，其可能引起不利的问题，如脂肪和/或油的碳化和皂化。
在实施本发明时，压力应在1到10个大气压的范围内，以防止醇蒸发和保持反应物为单相。压力越高，越容易形成单相。然而，优选压力在一定的温度下得以保持从而防止醇蒸发和保持单相所需要的最小值，因为高得多的压力增加了操作费用。
在实施本发明时，用于使反应物及反应混合物为单相状态的主要参数包括低级醇与动物脂肪和/或植物油的比例、温度和压力。选择反应温度之后，就确定了低级醇的量，其为引发反应和防止反应产物即脂肪酸烷基酯和甘油的相分离所必需的。实际上，防止相分离所需的残余低级醇的量根据三种物质即脂肪酸烷基酯、甘油和醇的三相溶解度曲线来确定，并根据其确定醇与脂肪酸烷基酯的总量。在一定温度下醇的使用量取决于醇的种类，在摩尔比至少6倍于动物脂肪和/或植物油的范围内，优选至少10倍的范围。例如，在甲醇/大豆油反应体系的情况中，甲醇与大豆油的摩尔比应分别至少为25.5(60℃)、14.7(80℃)。压力应保持在1到10大气压的范围内，以防止在一定温度和一定量低级醇时的低级醇蒸发。
本发明的酯交换不同于现有技术，其为单相的。动物脂肪和/或植物油与低级醇的反应通过新型反应机制进行1)碱性催化剂连接到酸性相对高于低级醇的脂肪和/或油的酯基上，得到反应活性增加的中间体；和，2)随后醇和油的活性酯基之间进行酯交换(参见反应路线1)。
反应路线1 根据常规方法，在该方法中相分离发生在反应开始和结束时，通过在低级醇和碱性催化剂之间形成烷氧化物以及烷氧化物与酯之间的酯交换进行反应。在现有技术中，因为碱性催化剂只溶于亲水组分中，反应只在两相的接触面发生。因此，在反应开始时，催化剂只存在于低级醇的层中，没有剧烈搅拌，反应速率就会骤然下降，并且在混合效率低的管状反应器中需要长的反应时间，在反应结束时，催化剂和低级醇迁移到产生的甘油层中，其反过来引起反应需要的催化剂和低级醇的浓度降低。因此，在现有技术中不能高收率地获得脂肪酸烷基酯。
本发明通过使用反应路线1中所示的单相反应机制成功地解决了两相反应引起的所述问题。
根据本发明，除催化效率方面之外，可通过使甘油的三个醇基的逆反应最小化，通过阻止脂肪酸烷基酯和甘油的相分离来改善收率。也就是说，当具有三个极性醇基的亲水性甘油被迫与亲脂性相混和时，由于在分子附近缺少极性基团，甘油形成化学式(I)中描述的假环，其降低了极性，并减少了逆反应。
也就是说，在亲脂性环境中，只有甘油的氧①具有反应活性，其减少了甘油分子中能够进行逆反应的醇基数目。另外，在亲水相中与甘油的伯醇或醇基相比反应活性降低，因为甘油的醇基①的氢可通过氢键连接到相同分子中相邻的氧上。因此，可使甘油和脂肪酸烷基酯的逆反应最小化，由此，其能够在一步方法中以收率至少为97％的高收率生产脂肪酸烷基酯。
本发明的酯交换优选在连续式管状反应器中进行，而不伴随相分离，其即使在混合效率差的连续式管状反应器中也能够提供优异的混合性质。因此，与要求保持雷诺数高于2300的湍流以在连续式管状反应器中实现反应物最大混合的德国专利3925514相比，本发明的优点在于在层流区域和在湍流区域中同样实现了均相反应。
步骤2除去低级醇从步骤1中所得反应混合物中除去低级醇除去低级醇的方法包括但不限于本领域中常规的蒸馏(简单蒸馏、减压蒸馏、分馏、使用薄层蒸馏器蒸馏)等。
根据常规方法，反应混合物可分离为脂肪酸烷基酯与低级醇的混合层以及甘油、低级醇和催化剂的混合层，其中基本上需要两个分离装置用于除去每层中残余的低级醇。另外，可能存在甘油、催化剂和皂组分溶解于脂肪酸烷基酯和低级醇的混合层中的问题。在本发明中，首先进行从酯交换之后得到的单相混合物除去低级醇，其提供以下优点方法操作简单；以及，可防止由脂肪酸烷基酯和低级醇共同存在而引起的甘油、催化剂、和皂组分溶解到脂肪酸烷基酯层中。
步骤3混合物的相分离和脂肪酸烷基酯的制备通过使步骤2中所得混合物分离为脂肪酸烷基酯层和包含沉淀形式的甘油、催化剂和皂组分的甘油层，并除去甘油层制备脂肪酸烷基酯分离层的方法包括但不限于本领域中常规的简单分离、液/液离心等。
在本发明中，因为在分离酯层和甘油层之前除去了残余的低级醇，催化剂只存在于甘油层中。因此，催化剂可与甘油层一起除去，并可通过简单的分离步骤除去在酯交换时产生的少量皂组分，因为它们不溶解于脂肪酸烷基酯层中。因此，可以制备高纯度的脂肪酸烷基酯。
当不溶性固体物质如皂等存在于脂肪酸烷基酯层中时，本发明的脂肪酸烷基酯的制备方法可另外包括从步骤3中所得脂肪酸烷基酯中除去不溶性固体物质的步骤。
在以下实施例中进一步说明本发明，其不限制本发明的范围。
参考实施例1到7动物脂肪和/或植物油与低级醇的混合比例的确定在实施本发明时，反应体系应保持为单相，以产生高纯度的脂肪酸烷基酯，为了这个目的，至关重要的是使反应产物即亲脂性脂肪酸烷基酯和亲水性甘油在反应结束时保持单相状态。因此，改变低级醇在一定温度下的浓度确定最终的反应产物达到单相的点，由此确定低级醇与动物脂肪和/或植物油在反应初始点的量，以保持反应产物到反应结束时为单相。
首先，把由大豆油产生的36g的脂肪酸甲酯(98.5％)和4g的甘油(99.5％)注入到具有定量注入装置、温度和压力控制器、以及搅拌器的250ml反应器中，然后，升高反应器的温度到下表1中所示某一点。在保温条件下逐渐加入甲醇，当混合物转化为单相时，测定甲醇的浓度，在一定的反应温度下测定与大豆油混合的甲醇的最低量，以调整酯交换之后甲醇/脂肪酸甲酯的浓度比达到所述浓度比，其结果如以下表1中所示。
从表1中可以看出，保持反应为单相所需的甲醇/大豆油的摩尔比的确定根据温度的变化而变化，其需要摩尔比至少10倍于大豆油的甲醇。
实施例1在连续式管状反应器中制备高纯度的脂肪酸烷基酯如图1中所描述的，在热交换器1中在约100℃下加热的动物脂肪和/或植物油、在热交换器2中在约60℃下加热的甲醇(在甲醇中溶解有与动物脂肪和/或植物油的比例为0.5％(w/w)的氢氧化钠)通过增压泵以81kg/hr匀速注入到装备有搅拌棒的15L的混合器中，同时保持混合器的温度和压力分别为78℃和5个大气压。反应物在搅拌器静置30秒达到单相，然后转移到连续式管状反应器6中。管形的管状反应器在温度保持为80℃的恒温设备中，从而防止反应物温度的降低，通过使混合物以180L/hr的速度通过4cm直径、35.8m总长的反应器调节混合物在反应器中的停留时间为15分钟。反应完成之后，得自反应器的最终混合物立即导向蒸发器7以除去甲醇，然后转移到分离器8中，在分离器8中分别分离包含催化剂的甘油层和脂肪酸甲酯层。当脂肪酸甲酯层中存在不溶性固体物质时，进一步在分离器9中除去它们。使用装有BPX5柱的气相色谱仪(HP6890，FID)分析由此制备的脂肪酸甲酯。结果表明脂肪酸烷基酯的转换比为98.5％。在本实施例中，反应器中混合物的物理化学参数如下(参见表2)。 从表2中可以看出，甚至在雷诺数(ReD)低于2100的层流范围中，脂肪酸甲酯的收率也为98.5％。
比较实施例1和2反应物为两相时的反应除甲醇与动物脂肪和/或植物油的摩尔比(或重量比)彼此不同之外，以与实施例1类似的制备脂肪酸甲酯首先把大豆油和催化剂-甲醇溶液分别以130kg/hr和30kg/hr的速度在与实施例1相同的温度下注入到混合器中，并在4cm直径的连续式管状反应器中反应。在进行比较实施例1时，反应器的总长是35.8m，以保持反应器中的停留时间为15分钟。在进行比较实施例2时，反应器的总长是71.6m，使得在反应器中的停留时间为30分钟。比较实施例1和2的结果显示脂肪酸甲酯的转换比分别为64％和77％；以及，使用连续式管状反应器的两相反应不能通过一步连续法提供至少97％的高纯度脂肪酸甲酯。
实施例2在单一连续式湍流管状反应器中制备高纯度脂肪酸烷基酯除了通过调整连续式管状反应器的内径为1.25cm和总长为349m来改变连续式管状反应器中的雷诺数之外，以与实施例1类似的方式制备脂肪酸甲酯，结果显示甲酯的转换比为98.6％。
在进行这个实施例时，反应器中混合物的物理化学参数如下(参见表3)。 从表3中可以看出，即使在雷诺数(ReD)高于2100的湍流区域中，脂肪酸甲酯的收率为98.6％。
实施例3到7除了使用不同的碱性催化剂之外，以与实施例1类似的方式制备脂肪酸甲酯。脂肪酸甲酯的收率和催化剂如表4中所示。
从表4中可以看出，清楚地说明可以通过将醇与动物脂肪和/或植物油在碱性催化剂如金属氢氧化物、金属甲醇盐、多价金属醇盐、氢氧化铵等的存在下以至少97％的高收率制备脂肪酸烷基酯。
实施例8到12除了使用不同的低级醇之外，以与实施例1类似的方式制备脂肪酸甲酯。脂肪酸甲酯的收率随着表5所示低级醇的种类和量的改变而改变。
从表5中可以看出，根据醇的种类可通过控制醇与动物脂肪和/或植物油的比例保持反应为单相状态，以至少97％的高收率得到脂肪酸烷基酯。
如以上所清楚地说明和证明的，本发明提供通过一步连续法制备高纯度脂肪酸烷基酯的方法，其通过将动物脂肪和/或植物油与低级醇在碱性催化剂的存在下在保持单相状态的同时通过连续式管状反应器反应。根据本发明，使用的所有催化剂可有效地参与酯化，并可通过减少甘油的反应活性醇基防止可逆反应，甚至在混和效率差的连续式管状反应器中也可通过一步方法以至少97％的高收率生产脂肪酸烷基酯。另外，残余的低级醇可在分离甘油层之前除去，这使得所有使用的催化剂存在于甘油层中，在制备过程中作为副产品产生的少量皂组分可以在脂肪酸烷基酯层中沉淀，这可以提供高效率的简化分离和减少操作费用。
虽然已经参考具体实施方案表明和描述了本发明，对于本领域技术人员，很明显，可进行多种改变和修饰而不脱离权利要求中定义的本发明的精神实质。因此，本发明实质的范围定义为附属的权利要求和它们的等价物。
权利要求
1.制备高纯度脂肪酸烷基酯的方法，其包括以下步骤(i)将动物脂肪和/或植物油与低级醇在碱性催化剂的存在下混合，得到单相，在保持所述单相的同时使混合物在一步连续式管状反应器中反应，得到脂肪酸烷基酯、甘油、低级醇和催化剂的反应混合物；(ii)从(i)中所得反应混合物中除去残余的低级醇；和(iii)将(ii)中所得混合物分离成为脂肪酸烷基酯层和包含甘油及催化剂的甘油层，除去残余的甘油层，制备脂肪酸烷基酯。
2.权利要求1的制备高纯度脂肪酸烷基酯的方法，其进一步包含从步骤(iii)中所得脂肪酸烷基酯中除去不溶性固体物质的步骤。
3.权利要求1或2的制备高纯度脂肪酸烷基酯的方法，其中动物脂肪和/或植物油为大豆油、菜油、葵花子油、蓖麻油、玉米油、棕榈油、牛脂或其混合物。
4.权利要求1或2的制备高纯度脂肪酸烷基酯的方法，其中碱性催化剂为金属氢氧化物如氢氧化钾(KOH)、氢氧化钠(NaOH)、氢氧化锂(LiOH)、氢氧化铷(RbOH)或氢氧化铯(CsOH)；金属醇盐如甲醇钠(CH3ONa)、乙醇钾(CH3CH2ONa)、甲醇钾(CH3OK)、乙醇钾(CH3CH2OK)、甲醇锂(CH3OLi)、乙醇锂(CH3CH2OLi)；多价金属醇盐如二丁醇-二丁基锡(C16H36O2Sn)、丁醇锡(C16H36O4Sn)、丁醇钛(C16H36O4Ti)、丁醇锆(C16H36O4Zr)、丙醇钛(C12H28O4Ti)、丙醇锆(C12H28O4Zr)、乙醇钛(C8H20O4Ti)、乙醇锆(C8H20O4Zr)、甲醇钛(C4H12O4Ti)；或四丁基氢氧化铵([CH3(CH2)2CH2]4NOH)的铵氢氧化物。
5.权利要求1或2的制备高纯度脂肪酸烷基酯的方法，其中碱性催化剂的用量范围为动物脂肪和/或植物油的0.1到10％(w/w)。
6.权利要求1或2的制备高纯度脂肪酸烷基酯的方法，其中低级醇为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、2-乙基醇、或其混合物。
7.权利要求1或2的制备高纯度脂肪酸烷基酯的方法，其中低级醇的用量以摩尔比计为动物脂肪和/或植物油的6-60倍。
8.权利要求1或2的制备高纯度脂肪酸烷基酯的方法，其中压力和温度分别保持在1到10个大气压和60到150℃的范围内，以使混合物为单相状态并使混合物在步骤(i)中保持单相状态的同时进行反应。
9.权利要求1或2的制备高纯度脂肪酸烷基酯的方法，其中步骤(i)中动物脂肪和/或植物油与低级醇中的碱性催化剂的混合通过使用装有搅拌棒的混合器进行。
10.权利要求1的制备高纯度脂肪酸烷基酯的方法，其中步骤(ii)中除去残余的低级醇通过蒸馏进行。
11.权利要求2的制备高纯度脂肪酸烷基酯的方法，其中除去不溶性固体物质通过使用离心进行。
全文摘要
本发明涉及通过一步连续法制备高纯度脂肪酸烷基酯的方法，其通过将动物脂肪和/或植物油与低级醇在碱性催化剂的存在下在保持单相的同时通过连续式管状反应器反应，从反应混合物中除去残余的低级醇并通过相分离除去残余的甘油、催化剂等。根据本发明，可以通过一步连续法在连续式管状反应器中通过动物脂肪和/或植物油与低级醇在碱性催化剂的存在下反应以及实施简单的分离方法，以至少97％的高收率生产脂肪酸烷基酯，而对流动类型没有任何限制。
文档编号C07B61/00GK1622933SQ02828456
公开日2005年6月1日 申请日期2002年4月9日 优先权日2002年2月5日
发明者柳政佑 申请人:新韩能株式会社