专利名称：高活性稳定过氧化碳酰胺及其制备方法
目前，国内以过氧化氢衍生的固体消毒剂、氧化剂主要有过硼酸钠、过碳酸钠、过氧化钙等，但这几种过氧化氢衍生物均呈碱性，活性氧含量低，稳定性差，生产工艺复杂，成本高，使其使用和推广受到了一定限制。为此，我们研制出一种高活性、稳定的过氧化氢衍生物——过氧化碳酰胺，以填补国内空白。
本发明的过氧化碳酰胺为白色粉状结晶，也可制成片状，分子式为CO(NH2)2·H2O2，分子量94.07，活性氧含量不小于16％，易溶于水，溶解度不小于800g/L，20℃饱和水溶液的PH值为3～4，5％水溶液PH值为6～7，在水中缓慢释放氧气，稳定性好，于20℃存放12个月分解率不大于4％。而过碳酸钠活性氧含量只有13％，20℃水中溶解度为140g/L，3％水溶液PH值为10～11。因此过氧化碳酰胺无论从活性氧含量、溶解度、水溶液酸碱度和稳定性等理化性能，还是从价格上考虑，均优于同类产品，是一种优良的新型固体消毒剂和氧化剂。
过氧化碳酰胺用途广泛，它可供漂白、杀菌消毒、灭臭、洗涤、施肥以及为鱼虾禽畜和人们提供便携式固体供氧源，其主要用途作中性洗涤剂的新型添加剂(漂白、杀菌)；水稻根部供氧专用肥；棉花、木材、化纤、人造丝及羊毛制品的漂白剂；小禽饲料杀菌添加剂；水产养殖业用饲料消毒供养剂；制药工业的杀菌剂；化妆品工业中染发液中的氧化剂及烫发配方中的中和剂；医用内注射给氧剂及口腔杀菌及灭臭剂；化纤类的防脱色剂及抗静电剂；水泥基础成型添加剂等。过氧化碳酰胺对工农业、医疗卫生、建筑、家庭及国防有着重要作用，因此欧、美、日等发达国家争先开发这一新产品，而我国在高性能过氧化碳酰胺生产技术方面尚属空白。
本发明的制备方法是这样实现的将碳酰胺与过氧化氢按一定的摩尔比混合，在有稳定剂的环境中，控制一定的反应时间，经结晶、脱水和疏水处理、干燥，可以制得高活性稳定过氧化碳酰胺。工艺流程如附
图1所示。
生产设备反应釜、结晶罐、计量罐、离心机、冷冻机、干燥机。
工艺条件碳酰胺与过氧化氢的摩尔比为1.0/0.8～1.5；反应温度10～60℃；反应时间0.5～2h；结晶温度-10～15℃；干燥温度25～65℃干燥时间0.5～1.5h。稳定剂和疏水剂的添加量分别为碳酰胺质量的0.1～2.0％和0.5～5.0％。
如上所述，稳定剂可为NaH2PO4、NH4H2PO4、(NaPO3)6、柠檬酸、醋酸、水扬酸、苯甲酸、酒石酸、EDTA中的任一种，可根据产品的用途加以选择。所使用的疏水剂为阴离子表面活性剂K12、NAS、AES、AEC、SAS或阳离子表面活性剂D1221、D2021中的任一种。
实施例1取27.5％过氧化氢371克、稳定剂1.2克投入烧杯中，于20℃搅拌下加入碳酰胺120克，控制反应温度在30℃～35℃反应1.2h后，开始降温至体系温度为5℃析出晶体，离心分离，母液备下次使用；所得晶体拌入1克疏水剂，在40℃干燥1h，得高活性稳定过氧化碳酰胺130克，活性氧含量16.70％，收率69％。
实施例2取50％过氧化氢136克、稳定剂0.6克投入烧杯中，保持体系温度35℃～40℃，加入碳酰胺120克，反应0.8h后，开始降温至体系温度为0℃析出晶体，离心分离，母液备下次使用；所得晶体拌入3.6克疏水剂，在50℃干燥1h，得高活性稳定过氧化碳酰胺151克，活性氧含量17.02％，收率80％。
权利要求
1.本发明其特征在于产品是高活性稳定过氧化碳酰胺，并提出其制备方法。
2.按权利要求1所述，高活性稳定过氧化碳酰胺的产品特征在于是一种白色粉状结晶或片状固形物，活性氧含量≥16％，20℃6个月分解率≤2％、12个月分解率≤4％。
3.按权利要求1所述，高活性稳定过氧化碳酰胺的制备方法其特征在于在稳定剂存在下碳酰胺与过氧化氢按一定摩尔比混合，并在一定温度下反应，经结晶、脱水和疏水处理、干燥，制得产品。
4.按权利要求3所述，碳酰胺与过氧化氢的摩尔比为1.0/0.8～1.5。
5.按权利要求3所述，所添加的稳定剂为NaH2PO4、NH4H2PO4、(NaPO3)6、柠檬酸、醋酸、水扬酸、苯甲酸、酒石酸、EDTA中的任一种，添加量为碳酰胺的0.1～2.0％。
6.按权利要求3所述，反应温度为10～60℃，反应时间0.5～2h，结晶温度为-10～15℃，干燥温度为25～65℃，干燥时间0.5～1.5h。
7.按权利要求3所述，疏水剂可为阴离子表面活性剂K12、NAS、AES、AEC、SAS或阳离子表面活性剂D1221、D2021中的任一种。
全文摘要
本发明提出了一种新型固体消毒剂、氧化剂高活性稳定过氧化碳酰胺及其制备方法。高活性稳定过氧化碳酰胺是由碳酰胺与过氧化氢按一定摩尔比混合，在稳定剂的作用下，经反应、结晶、脱水、疏水处理和干燥而制得，活性氧含量≥16％，稳定性好，水溶液呈弱酸性，可以替代过碳酸钠、过硼酸钠等过氧化氢衍生物，广泛应用于工农业、医疗卫生、日化、家庭、国防等领域的消毒、杀菌、除臭、漂白、放氧等，市场前景广阔。
文档编号C07C409/00GK1470507SQ0212676
公开日2004年1月28日 申请日期2002年7月22日 优先权日2002年7月22日
发明者李星林 申请人:李星林