专利名称：一种从环已烷氧化副产物轻质油中分离回收环氧环已烷的方法
技术领域：
本发明涉及一种从环己烷氧化的副产物-轻质油中分离回收环氧环己烷的方法。
二.
背景技术：
国内有多家利用环己烷氧化制其下游产品的厂家，其副产物轻质油中含有大量的环氧环己烷，有充分的回收利用价值。
JP5 130060和JP509528介绍两种化学反应和减压蒸馏相结合的工艺回收环氧环己烷的方法，分别得到纯度为81％与94.7％的环氧环己烷。
国内CN1106784和CN1180702A也介绍了两种利用共沸原理通过多次精馏回收环氧环己烷的方法，分别得到纯度为95％与96％的环氧环己烷。
另外，国内CN1331077A介绍了一种利用卤代氢反应生成2-卤代环己醇，而回收环氧环己烷的方法。
三.
发明内容
本发明的目的在于使轻质油中的环氧环己烷与氯化氢溶液作用转化为高沸点的2-氯代环己醇，使之能与戊醇等组份有效分离，然后经环化反应，得纯度大于99％的环氧环己烷。
本发明是这样实现的，按照轻质油和其系列产物中环氧环己烷的含量以1摩尔为基准与相当于1～1.2摩尔的氯化氢溶液反应生成2-氯代环己醇，经分离得高纯度的2-氯代环己醇产物，再与碱发生闭环反应后，经简单蒸馏得含量大于99％的环氧环己烷。
本发明充分利用了轻质油资源优势，对原料中环氧环己烷含量要求不高，同时利用廉价的氯化氢溶液(如盐酸等)，具有反应条件温和、选择性好(大于99％)、收率高(大于80％)、工艺简单、生产成本低等特点，且产品纯度高(大于99％)。
四.
具体实施例方式实施例1取轻质油500g，其中含环氧环己烷27.2％(重量比)，在常压下充分搅拌，缓慢加入相当56gHCl的盐酸，控制反应温度在50℃左右，反应毕中和过量HCl，然后经减压蒸馏得2-氯环己醇175g含量为95.4％(重量比)，再将2-氯环己醇与10％NaOH溶液进行环化反应后，经普通精馏得环氧环己烷110g，含量为99.5％(重量比)，收率为80.5％。
实施例2取轻质油500g，其中含环氧环己烷30.4％(重量比)，在常压下充分搅拌，缓慢加入相当63gHCl的氯化氢丙酮溶液，控制反应温度在30℃左右，中和后，经减压蒸馏得2-氯环己醇195g，含量为96.1％(重量比)，再将2-氯环己醇与15％NaOH溶液进行环化反应后，经普通精馏得环氧环己烷125g，含量为99.2％(重量比)，收率为82％。
实施例3取轻质油500g，其中含环氧环己烷41.5％(重量比)，在常压下充分搅拌，缓慢加入相当85gHCl的氯化氢乙醇溶液，控制反应温度在0℃左右，中和后，经减压蒸馏得2-氯环己醇267g，含量为96.5％(重量比)，再将2-氯环己醇与15％Na2CO3溶液进行环化反应后，经普通精馏得环氧环己烷169g，含量为99.3％(重量比)，收率为83％。
实施例4取混合戊醇(轻质油提取环己酮后的产物)500g，其中含环氧环己烷40.2％(重量比)，在常压下充分搅拌，缓慢加入相当82gHCl的氯化氢乙醇溶液，控制反应温度在60℃左右，中和后，经减压蒸馏得2-氯环己醇265g，含量为96.3％(重量比)，再将2-氯环己醇与15％Na2CO3溶液进行环化反应后，经普通精馏得环氧环己烷167g，含量为99.1％(重量比)，收率为82.5％。
权利要求
1.一种从环己烷氧化副产物-轻质油或其系列产物中分离回收环氧环己烷的方法，其特征在于a.将含有环氧环己烷的轻质油或其系列产物与氯化氢溶液进行开环反应，使环氧环己烷转化为高沸点的2-氯代环己醇；b.采用减压精馏或常压精馏的方法使轻质油或其系列产物中的其它组份与高沸点的2-氯代环己醇分离；c.分离后收集的2-氯代环己醇与碱液进行环化反应，通过普通蒸馏方法得到环氧环己烷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于环氧环己烷与氯化氢的摩尔比例为1∶1.0～1.3，反应温度为-20°-95℃。
全文摘要
本发明涉及一种由环己烷氧化副产物轻质油中分离回收环氧环己烷的方法。其特征是将轻质油或其系列产物中所含的环氧环己烷与氯化氢溶液作用转化为沸点较高的2－氯代环己醇,然后分离出低沸点物质,将2－氯代环己醇经过环化反应还原为环氧环己烷,精馏后,产品纯度可达99%,回收率大于80%。
文档编号C07D311/04GK1380291SQ02114050
公开日2002年11月20日 申请日期2002年4月12日 优先权日2002年4月12日
发明者郑寿平, 郑宏翠, 唐召兰, 包李林, 蒋卫和, 柳勤文, 易念辉 申请人:岳阳昌德化工实业有限公司