专利名称：乙酸甲酯的水解方法及装置的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及乙酸甲酯的水解方法及装置即利用具备固定催化层的反应器水解乙酸甲酯，然后分离并处理其反应生成物乙酸和甲醇，从而制备乙酸和甲醇。
本发明的原料即乙酸甲酯为对苯二酸，间苯二酸，偏苯三酸酐及聚乙烯醇生产厂的副产物。该原料因沸点低(57℃)，易挥发，不易收集，大部分排入大气，少量收集到的乙酸甲酯也因纯度低，大部分排入污水。
早期，乙酸甲酯的水解工程由聚乙烯醇工厂开发，但因水解时使用盐酸、硫酸等液体酸作为催化剂，易腐蚀设备，而且不易分离液体酸和反应物，成本较高。
近年来，又开发使用反应蒸馏技术，可将反应与蒸馏在同一蒸馏塔内进行，但因反应在液相与气相之间进行，反应效率低，消耗大量催化剂。
本发明的目的在于提供一种提高水解反应效率、降低成本的新型乙酸甲酯的水解方法。
本发明的另一目的是提供上述水解方法的装置。
本发明的装置由具备固定催化层的反应器和乙酸甲酯分离塔，分离反应生成物乙酸及甲醇的乙酸回收塔构成。并利用该装置由乙酸甲酯制备乙酸和甲醇。作为催化剂的阳离子交换树脂勿需特殊处理，将常用的蒸馏塔回流罐作为反应器，提出了全新的方法及装置。以下根据本发明的示意图作详细说明。
图1为本发明装置的示意图，其主要部分为1反应器，2分离塔，3冷凝器，4、6、10泵，5、9温控器 7乙酸回收塔8甲醇冷凝器见图1，本发明的装置由反应器(1)，分离塔(2)，乙酸回收塔(7)组成。反应器(1)和分离塔(2)之间用设置冷凝器(3)和泵(4)，分离塔(2)和乙酸回收塔(7)之间设置泵(6)，而且分离塔(2)设置温控器(5)，乙酸回收塔(7)连接着甲醇贮藏槽(C)和乙酸贮藏槽(D)乙酸回收塔(7)和甲醇贮藏槽(C)之间连接着冷凝器(8)，乙酸回收塔(7)和乙酸贮藏槽(D)之间连接着乙酸泵(10)，乙酸回收塔设有温控器(5)。
反应物即水(A)和乙酸甲酯(B)由反应器(1)上部的冷凝线注入，反应生成的混合物流到分离塔(2)上部，分离出未反应的乙酸甲酯，该乙酸甲酯与水通过冷凝器(3)返回到反应器。反应生成物即乙酸和甲醇与少量水由分离塔(2)下部通过泵(6)输送到乙酸回收塔(7)，分离乙酸和甲醇。乙酸甲酯分离塔(2)及乙酸回收塔(7)的温度由温控器(5)和乙酸回收塔温控器(9)来调节。
反应器(1)由常用蒸馏塔的回流罐中充入固体催化剂而制得，从而投资少。固定催化层下部设有支撑筛网，能固定0.31～0.15mm固体催化剂。阳离子交换树脂催化剂可使用Rohm and Hass公司的大孔树脂15、大孔树脂35、大孔树脂39或三化纤的Diaion PK208H。
反应器的适宜温度为50～80℃，该温度由冷凝线的注入水温来控制。反应器上部的压力为1.3～7kg/cm2(绝对压力)，适宜反应停留时间为5～90分钟。此时，水和纯乙酸甲酯的摩尔比为3.0～12.0，该比例由水的流入量控制，从而可大大降低成本。乙酸甲酯可用纯品或混合物。
水解反应在液相中进行，由此生成的乙酸和甲醇与未反应的乙酸甲酯及水一并回流到乙酸甲酯分离塔(2)上部，未反应的乙酸甲酯和水再次注入到反应器，提高利用率。
乙酸甲酯分离塔(2)为常用蒸馏塔内装入塔板柱或填充柱即可。分离塔(2)的理论塔板数以5～15为宜，此时即经济又效果佳。
输送到乙酸回收塔(7)上部的甲醇，乙酸及水混合物，经过蒸馏，由塔上部回收甲醇，由塔下部回收乙酸和水。蒸发到乙酸回收塔(7)上部的甲醇，经甲醇冷凝器(8)冷凝后，输送到甲醇贮藏槽(C)，下部的乙酸和水混合物，勿需处理，经泵(10)输送到乙酸贮藏槽(D)。
乙酸回收塔(7)为常用的蒸馏塔内装入塔板柱或填充柱即可。乙酸回收塔(7)的理论塔板数为5～20为宜，既经济，又效果佳。
乙酸回收塔(7)与乙酸甲酯分离塔(2)的下部排出线可直接连接，重复利用乙酸，水，甲醇的混合物。
本发明的关键是注入冷凝线的水和乙酸甲酯的摩尔比，水解温度，乙酸甲酯分离塔及乙酸回收塔的理论塔板数，温控器的温度，乙酸回收塔的回馏比等。
本发明的特点是，乙酸甲酯的分离塔兼做水解反应器，实施液相水解，投资少，效果佳，而且阳离子交换树脂勿需特殊处理即可用作催化剂，也没有液体酸对设备的腐蚀及生成物与催化剂的分离等问题。
下面通过实例详细说明本发明，但本发明不局限于这些实例。实例1水和乙酸甲酯按1表比例注入反应器，实施乙酸甲酯的水解，实例1中，水与纯乙酸甲酯的摩尔比为8.0，反应温度为56℃，乙酸甲酯分离塔温控器(5)的温度保持91℃，催化剂为Diaion Pk208H。
在实例2中，水与纯乙酸甲酯的摩尔比为5.0，反应温度为60℃，乙酸甲酯分离塔温控器(5)的温度保持89℃，催化剂为Diaion Pk208H。
在实例3中，水和乙酸甲酯的摩尔比例为6.0，反应温度为60℃，乙酸甲酯分离塔温控器(5)的温度保持89.9℃。催化剂为大孔树脂15。
表1
*为分离塔下部流出物的浓度
权利要求
1.一种乙酸甲酯的水解方法，其方法为乙酸甲酯或乙酸甲酯混和物与水同时注入到反应器(1)上部的冷凝线，在装入强酸性阳离子交换树脂催化剂的反应器(1)内进行液相反应并生成混合物；生成的混合物输入到乙酸甲酯分离塔(2)上部，蒸发分离未反应的乙酸甲酯，并在冷凝器(3)中冷凝，再回送到反应器(1)，将生成物乙酸，甲醇和少量的水由分离塔下部流出；分离塔(2)流出的混合物输送到回收塔(7)，分离乙酸和甲醇。
2.根据权利要求1中所述的乙酸甲酯水解方法，其特征是乙酸甲酯与水的摩尔比为1.0∶3.0～12.0。
3.根据权利要求1中所述的乙酸甲酯水解方法，其特征是反应器(1)的温度为50℃～80℃。
4.根据权利要求1中所述的乙酸甲酯水解方法，其特征是第1项中作为催化剂的阳离子交换树脂，从以下选其一即可大孔树脂15，大孔树脂35，大孔树脂39或DiaionPK208H。
5.根据权利要求1中所述的乙酸甲酯水解方法，其特征是反应器(1)上部的压力保持在1.3～7kg/cm2，反应停留时间为5～90分钟。
6.一种乙酸甲酯水解方法的反应设置，其特征是反应装置由反应器(1)，分离塔(2)，乙酸回收塔(7)组成；反应器(1)和分离塔(2)之间连接冷凝器(3)和泵(4)的冷凝线，分离塔(2)和乙酸回收塔(7)之间连接泵(6)分离塔(2)装有温控器(5)乙酸回收塔(7)连接着甲醇储藏槽(c)和乙酸储藏槽(D)；乙酸回收塔(7)和乙酸储藏槽(D)之间设有乙酸泵(10)；乙酸回收塔(7)设有温控器(9)。
7.根据权利要求6中所述的乙酸甲酯水解方法的设置，其特征是乙酸甲酯分离塔(2)的理论塔板数为5～15，乙酸回收塔(7)的理论塔板数为5～20。
8.根据权利要求6中所述的乙酸甲酯水解方法的设置，其特征是水和乙酸甲酯的注入口设在反应器(1)上部的冷凝线上。
9.根据权利要求6中所述的乙酸甲酯水解方法的设置，其特征是反应器(1)为回流器内充入催化剂而成，固定催化层下部设置支撑筛网，防止细小固体流化剂漏掉。
10.根据权利要求6中所述的乙酸甲酯水解方法的设置，其特征是不使用与乙酸回收塔(7)相关的附属装置，用工厂设备连接分离塔(2)下部的水解产物线，重复利用乙酸，水及甲醇混合物。
全文摘要
本发明涉及乙酸甲酯的水解方法及装置,即利用具备固定催化层的反应器水解乙酸甲酯,然后分离并处理反应生成物乙酸和甲醇,从而制备乙酸和甲醇,由此可再生利用对苯二酸、聚乙烯醇等生产厂排出的乙酸甲酯。本发明的特点是,乙酸甲酯的分离塔兼做水解反应器,实施液相水解,投资少,效果佳,而且阳离子交换树脂勿需特殊处理即可用作催化剂,也没有液体酸对设备的腐蚀及生成物与催化剂的分离等问题。
文档编号C07C51/44GK1333204SQ0112100
公开日2002年1月30日 申请日期2001年6月12日 优先权日2000年7月12日
发明者李冕基, 金泰正 申请人:亚新技术株式会社