一种铁闪锌矿电极的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种铁闪锌矿电极的制备方法，它包括挑选铁闪锌矿颗粒；将挑选的铁闪锌矿颗粒清洗后烘干备用；称取烘干后的铁闪锌矿颗粒0.8~1.0g，研磨成200目以上的粉末，在粉末压片机中1MPa条件下压成铁闪锌矿圆柱体后用银箔包裹；将氯化钠研磨成200目以上的粉末置于烘箱中150℃温度下烘干2小时；用烘干后的氯化钠粉末制备内含铁闪锌矿圆柱体的氯化钠圆柱体样品；将内含铁闪锌矿圆柱体的氯化钠圆柱体样品放入高压组装块内，进行加温加压烧结；烧结完成后的样品打磨抛光即得铁闪锌矿电极；本发明解决了现有技术铁闪锌矿性脆，延展性差以及铁闪锌矿与其他硫化物矿物共生影响铁闪锌矿电化学腐蚀结果等因素，存在的铁闪锌矿电极很难加工制备等技术问题。
【专利说明】
-种铁闪巧矿电极的制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于铁闪锋矿电极制备技术，尤其设及一种铁闪锋矿电极的制备方法。
【背景技术】
[0002] 闪锋矿作为分布最广的锋矿物，存在于热液矿床中，是提炼锋的重要矿产。天然存 在的闪锋矿一般含铁，称为铁闪锋矿，其中含铁量最高可达30%。随铁含量增加，铁闪锋矿的 颜色变深，呈现浅黄、褐色甚至黑色。在水热体系中研究铁闪锋矿的电化学腐蚀行为，有助 于了解热液矿床的产生、组成及变化过程，为选矿工艺提供理论依据。
[0003] 天然的铁闪锋矿往往和方铅矿等硫化物矿物共生。共生矿物间的原电池化学作用 会对方铅矿电化学腐蚀过程造成干扰，影响其本质性质。因此，制备纯的铁闪锋矿电极成为 电化学腐蚀研究的必要条件。然而，极难找到纯度很高的天然块体铁闪锋矿作为研究对象。 此外，天然铁闪锋矿晶型差，延展性差，难W加工成电化学研究所需要的电极。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决的技术问题:提供一种铁闪锋矿电极的制备方法，W解决现有技术 铁闪锋矿性脆，延展性差W及铁闪锋矿与其他硫化物矿物共生，而共生矿物间的原电池作 用会影响铁闪锋矿电化学腐蚀结果等因素，存在的铁闪锋矿电极很难加工制备等技术问 题。
[0005] 本发明技术方案： 一种铁闪锋矿电极的制备方法，它包括 步骤1、挑选铁闪锋矿颗粒； 步骤2、将挑选的铁闪锋矿颗粒清洗后烘干备用； 步骤3、称取烘干后的铁闪锋矿颗粒0.8~l.Og，研磨成200目W上的粉末，在粉末压片机 中IMPa条件下压成铁闪锋矿圆柱体后用银锥包裹； 步骤4、将氯化钢研磨成200目W上的粉末后，置于烘箱中150°C溫度下烘干2小时； 步骤5、用烘干后的氯化钢粉末制备内含铁闪锋矿圆柱体的氯化钢圆柱体样品； 步骤6、将内含铁闪锋矿圆柱体的氯化钢圆柱体样品放入高压组装块内，进行加溫加压 烧结； 步骤7、烧结完成后的样品打磨抛光即得铁闪锋矿电极。
[0006] 步骤1挑选铁闪锋矿颗粒的方法为:将含有铁闪锋矿的岩石碎成80-100目，在双目 镜下挑选出纯度为95% W上的铁闪锋矿。
[0007] 步骤2所述铁闪锋矿颗粒清洗后烘干方法为:用丙酬超声清洗10-20min，再用无水 乙醇清洗，然后置于烘箱中30-60°C溫度下5-30min。
[000引步骤5所述制备内含铁闪锋矿圆柱体的氯化钢圆柱体的方法为:将氯化钢粉末在 粉末压片机中压成圆柱体，然后将用银锥包裹的铁闪锋矿圆柱体放在氯化钢圆柱体上表面 的中间位置，再加入氯化钢粉末覆盖，在粉末压片机中IMPa条件下压实，得到内含铁闪锋矿 圆柱体的氯化钢圆柱体，完成样品准备。
[0009] 步骤6所述样品放入高压组装块内，其实现方法包括： 步骤6.1、选取一块叶腊石块，在叶腊石块中屯、打一个圆形通孔； 步骤6.2、在圆形通孔内套一个圆形的石墨加热炉； 步骤6.3、石墨加热炉中间放置内含铁闪锋矿圆柱体的氯化钢圆柱体样品； 步骤6.4、将圆形石墨加热炉上下两端用叶腊石堵头密封。
[0010] 步骤6所述的加溫加压烧结是将高压组装块放入6*60化六面顶压机中加溫加压烧 结，设定压力为0.2-2.0 6?曰，设定溫度为200-700°(：，反应时间10-90111111。
[0011] 所述高压组装块内设置有热电偶。
[0012] 步骤7所述的将烧结完成后的样品打磨抛光，其方法为： 步骤7.1、将烧结完成后的铁闪锋矿圆柱体用AB胶粘在铁棒上； 步骤7.2、用磨床将烧结完成后的铁闪锋矿圆柱体加工成圆台； 步骤7.3、将圆台的大小端面打磨抛光； 步骤7.4、将抛光后的圆台在丙酬中超声清洗10-20min，自然惊干后放入惰性气体氛围 或真空环境中保存备用。
[0013] 本发明的有益效果： 本发明在高溫高压的条件下，W挑选的铁闪锋矿为原料，在铁闪锋矿稳定存在的压力 和溫度范围内，通过固相扩散反应的重结晶方法，消除晶体颗粒间的界面，让晶体颗粒长 大，使铁闪锋矿粉末形成块材，达到所需的硬度和强度，并将其加工成形，成功制备出相比 天然较纯的铁闪锋矿电极;解决了现有技术铁闪锋矿性脆，延展性差W及铁闪锋矿与其他 硫化物矿物共生，而共生矿物间的原电池作用会影响铁闪锋矿电化学腐蚀结果等因素，存 在的铁闪锋矿电极很难加工制备等技术问题。
[0014]
【具体实施方式】： 一种铁闪锋矿电极的制备方法，它包括 步骤1、挑选铁闪锋矿颗粒； 步骤2、将挑选的铁闪锋矿颗粒清洗后烘干备用； 步骤3、称取烘干后的铁闪锋矿颗粒0.8~l.Og，研磨成200目W上的粉末，在粉末压片机 中IMPa条件下压成铁闪锋矿圆柱体后用银锥包裹； 步骤4、将氯化钢研磨成200目W上的粉末后，置于烘箱中150°C溫度下烘干2小时； 步骤5、用烘干后的氯化钢粉末制备内含铁闪锋矿圆柱体的氯化钢圆柱体样品； 步骤6、将内含铁闪锋矿圆柱体的氯化钢圆柱体样品放入高压组装块内，进行加溫加压 烧结； 步骤7、烧结完成后的样品打磨抛光即得铁闪锋矿电极。
[0015] 步骤1挑选铁闪锋矿颗粒的方法为:将含有铁闪锋矿的岩石碎成80-100目，在双目 镜下挑选出纯度为95% W上的铁闪锋矿。
[0016] 步骤2所述铁闪锋矿颗粒清洗后烘干方法为:用丙酬超声清洗10-20min，再用无水 乙醇清洗，然后置于烘箱中30-60°C溫度下5-30min。
[0017] 步骤5所述制备内含铁闪锋矿圆柱体的氯化钢圆柱体的方法为:将氯化钢粉末在 粉末压片机中压成圆柱体，然后将用银锥包裹的铁闪锋矿圆柱体放在氯化钢圆柱体上表面 的中间位置，再加入氯化钢粉末覆盖，在粉末压片机中IMPa条件下压实，得到内含铁闪锋矿 圆柱体的氯化钢圆柱体，完成样品准备。
[0018] 步骤6所述样品放入高压组装块内，其实现方法包括： 步骤6.1、选取一块叶腊石块，在叶腊石块中屯、打一个圆形通孔； 步骤6.2、在圆形通孔内套一个圆形的石墨加热炉； 步骤6.3、石墨加热炉中间放置内含铁闪锋矿圆柱体的氯化钢圆柱体样品； 步骤6.4、将圆形石墨加热炉上下两端用叶腊石堵头密封。
[0019] 步骤6所述的加溫加压烧结是将高压组装块放入6*60化六面顶压机中加溫加压烧 结，设定压力为0.2-2.0 6?曰，设定溫度为200-700°(：，反应时间10-90111111。
[0020] 所述高压组装块内设置有热电偶。
[0021] 步骤7所述的将烧结完成后的样品打磨抛光，其方法为： 步骤7.1、将烧结完成后的铁闪锋矿圆柱体用AB胶粘在铁棒上； 步骤7.2、用磨床将烧结完成后的铁闪锋矿圆柱体加工成圆台； 步骤7.3、将圆台的大小端面打磨抛光； 步骤7.4、将抛光后的圆台在丙酬中超声清洗10-20min，自然惊干后放入惰性气体氛围 或真空环境中保存备用。
[0022] 实施案例1: 将含有铁闪锋矿的岩石碎成80-100目，在双目镜下挑选出纯度大于95%的铁闪锋矿颗 粒，用丙酬超声清洗10-20min，再用无水乙醇清洗干净，然后置于烘箱中30-60°C溫度下5- 30min后烘干备用。称取l.Og铁闪锋矿颗粒，将其研磨成200目W上的粉末，在粉末压片机中 IMPa条件下压成圆柱体，用银锥包裹。称取氯化钢也将其研磨成200目W上的粉末，置于烘 箱中150°C溫度下化后烘干作为传压介质备用。称取0.67g氯化钢，在粉末压片机中压成圆 柱状，然后将铁闪锋矿圆柱体放在氯化钢圆柱体上表面的中间位置，再倒入〇.75g氯化钢覆 盖，在粉末压片中IMPa条件下压实，得到内含铁闪锋矿圆柱体的氯化钢圆柱体，完成样品准 备。高压组装块组装方式： 32 X 32mm的叶腊石块中心、打直径为14mm的通孔； 置叶腊石块孔里面套一个外径为14mm，内径为10mm的石墨加热炉； I石墨加热炉中间放内含铁闪锋矿圆柱体的氯化钢圆柱体，上下为直径为10mm的叶 腊石堵头。
[0023] 至此，高压组装块完成，其中高压组装块设及到的尺寸可根据铁闪锋矿电极的尺 寸来具体确定;该组装块中，叶腊石和氯化钢作传压介质，石墨炉作加热炉，热电偶作控溫 装置。本发明高压组装块的优点是：I使用热电偶控溫，加热系统通过热电偶反馈的溫度 调节加热功率，从而改变溫度，该方法可W实现对溫度的即时监控，适用于对溫度测量精度 要求高的实验；(雲叶腊石作为一级传压介质，具有很好的传压性、机械加工性、耐热保溫 性和绝缘性，氯化钢是一种低剪切材料，作为二级传压介质，使腔体中的压力比较均匀，且 其密封性好;馨石墨炉作为加热炉，溫度均匀性高。高压组装块完成后，将其放入国产6* 60化六面顶压机中加溫加压烧结，设定压力为2 GPa，设定溫度为700°C，反应时间为90min， 反应完成后，将样品取出，得到纯度大于95%，密度为3.8-4.5的铁闪锋矿圆柱体。本发明高 溫高压实验条件设定的优点是:透）设定的溫度压力条件是铁闪锋矿稳定的条件，在此条 件下，铁闪锋矿不会转变为其他物质;望:选取的溫度压力条件有利于铁闪锋矿重结晶，能 够得到电极所要硬度。将纯铁闪锋矿圆柱体用AB胶粘在铁棒上，用磨床将上述烧结成形的 圆柱体加工成圆台，并将圆台的大小端面打磨抛光。将抛光后的圆台在丙酬中超声清洗10- 20min，自然惊干后放入惰性气体氛围或真空环境中保存备用。
[0024] 实施案例2: 将含有铁闪锋矿的岩石碎成80-100目，在双目镜下挑选出纯度大于95%的铁闪锋矿颗 粒，用丙酬超声清洗10-20min，再用无水乙醇清洗干净，然后置于烘箱中30-60°C溫度下5- 30min后烘干备用。称取1. Og铁闪锋矿颗粒，将其研磨成200目W上的粉末，在粉末压片机中 1M化条件下压成圆柱体，用银锥包裹。称取氯化钢也将其研磨成200目W上的粉末，置于烘 箱中150°C溫度下化后烘干作为传压介质备用。称取0.67g氯化钢，在粉末压片机中压成圆 柱状，然后将铁闪锋矿圆柱体放在氯化钢圆柱体上表面的中间位置，再倒入〇.75g氯化钢覆 盖，在粉末压片中IMPa条件下压实，得到内含铁闪锋矿圆柱体的氯化钢圆柱体，完成样品准 备。高压组装块组装方式： ''L 32 X 32mm的叶腊石块中屯、打直径为14mm的通孔； 星叶腊石块孔里面套一个外径为14mm，内径为10mm的石墨加热炉； 蛋石墨加热炉中间放内含铁闪锋矿圆柱体的氯化钢圆柱体，上下为直径为10mm的叶 腊石堵头。
[0025] 至此，高压组装块完成，其中高压组装块设及到的尺寸可根据铁闪锋矿电极的尺 寸来具体确定;该组装块中，叶腊石和氯化钢作传压介质，石墨炉作加热炉，热电偶作控溫 装置。本发明高压组装块的优点是：王使用热电偶控溫，加热系统通过热电偶反馈的溫度 调节加热功率，从而改变溫度，该方法可W实现对溫度的即时监控，适用于对溫度测量精度 要求高的实验；富：叶腊石作为一级传压介质，具有很好的传压性、机械加工性、耐热保溫 性和绝缘性，氯化钢是一种低剪切材料，作为二级传压介质，使腔体中的压力比较均匀，且 其密封性好;變：;石墨炉作为加热炉，溫度均匀性高。高压组装块完成后，将其放入国产6* 60化六面顶压机中加溫加压烧结，设定压力为1 GPa，设定溫度为500°C，反应时间为60min， 反应完成后，将样品取出，得到纯度大于95%，密度为3.8-4.5的铁闪锋矿圆柱体。本发明高 溫高压实验条件设定的优点是:Φ设定的溫度压力条件是铁闪锋矿稳定的条件，在此条 件下，铁闪锋矿不会转变为其他物质;這）选取的溫度压力条件有利于铁闪锋矿重结晶，能 够得到电极所要硬度。将纯铁闪锋矿圆柱体用AB胶粘在铁棒上，用磨床将上述烧结成形的 圆柱体加工成圆台，并将圆台的大小端面打磨抛光。将抛光后的圆台在丙酬中超声清洗10- 20min，自然惊干后放入惰性气体氛围或真空环境中保存备用。
[0026] 实施案例3: 将含有铁闪锋矿的岩石碎成80-100目，在双目镜下挑选出纯度大于95%的铁闪锋矿颗 粒，用丙酬超声清洗10-20min，再用无水乙醇清洗干净，然后置于烘箱中30-60°C溫度下5- 30min后烘干备用。称取1. Og铁闪锋矿颗粒，将其研磨成200目W上的粉末，在粉末压片机中 1M化条件下压成圆柱体，用银锥包裹。称取氯化钢也将其研磨成200目W上的粉末，置于烘 箱中150°C溫度下化后烘干作为传压介质备用。称取0.67g氯化钢，在粉末压片机中压成圆 柱状，然后将铁闪锋矿圆柱体放在氯化钢圆柱体上表面的中间位置，再倒入〇.75g氯化钢覆 盖，在粉末压片中IMPa条件下压实，得到内含铁闪锋矿圆柱体的氯化钢圆柱体，完成样品准 备。高压组装块组装方式： 漆；32X32mm的叶月昔石块中心打直径为14mm的通孔； ??叶腊石块孔里面套一个外径为14mm，内径为10mm的石墨加热炉； .呈石墨加热炉中间放内含铁闪锋矿圆柱体的氯化钢圆柱体，上下为直径为10mm的叶 腊石堵头。
[0027]至此，高压组装块完成，其中高压组装块设及到的尺寸可根据铁闪锋矿电极的尺 寸来具体确定;该组装块中，叶腊石和氯化钢作传压介质，石墨炉作加热炉，热电偶作控溫 装置。本发明高压组装块的优点是：I使用热电偶控溫，加热系统通过热电偶反馈的溫度 调节加热功率，从而改变溫度，该方法可W实现对溫度的即时监控，适用于对溫度测量精度 要求高的实验；爱'叶腊石作为一级传压介质，具有很好的传压性、机械加工性、耐热保溫 性和绝缘性，氯化钢是一种低剪切材料，作为二级传压介质，使腔体中的压力比较均匀，且 其密封性好;塞石墨炉作为加热炉，溫度均匀性高。高压组装块完成后，将其放入国产6* 600t六面顶压机中加溫加压烧结，设定压力为0.2 GPa，设定溫度为200°C，反应时间为 lOmin，反应完成后，将样品取出，得到纯度大于95%，密度为3.8-4.5的铁闪锋矿圆柱体。本 发明高溫高压实验条件设定的优点是:蓮）设定的溫度压力条件是铁闪锋矿稳定的条件， 在此条件下，铁闪锋矿不会转变为其他物质；2选取的溫度压力条件有利于铁闪锋矿重 结晶，能够得到电极所要硬度。将纯铁闪锋矿圆柱体用AB胶粘在铁棒上，用磨床将上述烧结 成形的圆柱体加工成圆台，并将圆台的大小端面打磨抛光。将抛光后的圆台在丙酬中超声 清洗10-20min，自然惊干后放入惰性气体氛围或真空环境中保存备用。
【主权项】
1. 一种铁闪锌矿电极的制备方法，它包括 步骤1、挑选铁闪锌矿颗粒； 步骤2、将挑选的铁闪锌矿颗粒清洗后烘干备用； 步骤3、称取烘干后的铁闪锌矿颗粒0.8~1. Og，研磨成粉末，在粉末压片机中IMPa条件 下压成铁闪锌矿圆柱体后用银箱包裹； 步骤4、将氯化钠研磨成200目以上的粉末后，置于烘箱中150°C温度下烘干2小时； 步骤5、用烘干后的氯化钠粉末制备内含铁闪锌矿圆柱体的氯化钠圆柱体样品； 步骤6、将内含铁闪锌矿圆柱体的氯化钠圆柱体样品放入高压组装块内，进行加温加压 烧结； 步骤7、烧结完成后的样品打磨抛光即得铁闪锌矿电极。2. 根据权利要求1所述的一种铁闪锌矿电极的制备方法，其特征在于:步骤1挑选铁闪 锌矿颗粒的方法为:将含有铁闪锌矿的岩石碎成80-100目，在双目镜下挑选出纯度为95%以 上的铁闪锌矿。3. 根据权利要求1所述的一种方铅矿电极的制备方法，其特征在于：步骤2所述铁闪锌 矿颗粒清洗后烘干方法为：用丙酮超声清洗l〇_2〇min，再用无水乙醇清洗，然后置于烘箱中 30-60 °C 温度下5-30min。4. 根据权利要求1所述的一种铁闪锌矿电极的制备方法，其特征在于:步骤5所述制备 内含铁闪锌矿圆柱体的氯化钠圆柱体的方法为:将氯化钠粉末在粉末压片机中压成圆柱 体，然后将用银箱包裹的铁闪锌矿圆柱体放在氯化钠圆柱体上表面的中间位置，再加入氯 化钠粉末覆盖，在粉末压片机中IMPa条件下压实，得到内含铁闪锌矿圆柱体的氯化钠圆柱 体，完成样品准备。5. 根据权利要求1所述的一种铁闪锌矿电极的制备方法，其特征在于:步骤6所述样品 放入高压组装块内，其实现方法包括： 步骤6.1、选取一块叶腊石块，在叶腊石块中心打一个圆形通孔； 步骤6.2、在圆形通孔内套一个圆形的石墨加热炉； 步骤6.3、石墨加热炉中间放置内含铁闪锌矿圆柱体的氯化钠圆柱体样品； 步骤6.4、将圆形石墨加热炉上下两端用叶腊石堵头密封。6. 根据权利要求1所述的一种铁闪锌矿电极的制备方法，其特征在于:步骤6所述的加 温加压烧结是将高压组装块放入6*600t六面顶压机中加温加压烧结，设定压力为0.2-2.0 GPa，设定温度为200-700 °C，反应时间10_90min。7. 根据权利要求5所述的一种铁闪锌矿电极的制备方法，其特征在于:所述高压组装块 内设置有热电偶。8. 根据权利要求1所述的一种铁闪锌矿电极的制备方法，其特征在于:步骤7所述的将 烧结完成后的样品打磨抛光，其方法为： 步骤7.1、将烧结完成后的铁闪锌矿圆柱体用AB胶粘在钛棒上； 步骤7.2、用磨床将烧结完成后的铁闪锌矿圆柱体加工成圆台； 步骤7.3、将圆台的大小端面打磨抛光； 步骤7.4、将抛光后的圆台在丙酮中超声清洗10-20min，自然晾干后放入惰性气体氛围 或真空环境中保存备用。
【文档编号】C04B35/645GK106083053SQ201610464242
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月24日
【发明人】梁文, 王璐颖, 尹远, 李和平
【申请人】中国科学院地球化学研究所