一种氧化镁的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种氧化镁的制备方法。制备步骤如下：将可溶性镁盐和沉淀剂进行液相反应，在反应过程中通过添加不同类型的表面活性剂、添加溶剂、反应温度和超声波作用时间以及功率可制备三种不同形貌的氧化镁的前驱体，然后将制备的前驱体进行过滤、洗涤、干燥并煅烧后得到三种不同形貌的氧化镁。该方法操作简单，适合批量制备不同形貌的氧化镁，并且氧化镁材料在催化、能源和导热等方面具有广泛的应用前景。
【专利说明】
一种氧化镁的制备方法
技术领域
[0001]本发明氧化镁技术领域，具体地说，涉及一种氧化镁的制备方法。
【背景技术】
[0002]氧化镁是一种功能多样的无机材料，其在导热、陶瓷工业、医学、耐火材料、光学和能源等领域均有广阔的应用前景。我国是镁资源非常丰富的国家，合理的开发镁资源可推动国民经济发展。
[0003]随着科学技术的发展，人们在研究中发现无机材料所表现的物理性能通常与其形貌具有很大的关联，因此制备材料不同的形貌来研究其性能已是目前自然科学的一个研究热点。在已报导制备的氧化镁的形貌有颗粒状、花状、片状、管状与棒状等，每种形貌的制备方法也都不太相同和用途均不尽相同。朱一民等(CN 201010246810.7，一种片状氧化镁的制备方法)采用氨水作为沉淀剂在可溶性镁盐中制备了片状的氢氧化镁前驱体，经过加热煅烧得到了片状纳米氧化镁，该氧化镁可用作红外隐身材料；Narottam Sutradhar等(Sutradhar, N.et al.; Preparat1n of MgO nano-rods with strong catalyticactivity via hydrated basic magnesium carbonates.Ma ter Res Bull，2011，46，2163-2167.)用硝酸镁为原料加入共沉淀剂后制备了复合的碳酸镁盐，然后烧结后制备了纳米棒状氧化镁，而且这种材料作为一种基础催化剂可在2小时内完成苯甲醛的99%的无害催化。由此可见，制备不同形貌的氧化镁可拓展其在不同方面的应用，如何有效地控制其形貌将是研究的重点。
[0004]
【发明内容】
[0005]本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种具有可控性制备三种不同形貌(粒状、棒状和片状)氧化镁的方法。
[0006]本发明采用的技术方案是:
本发明采用液相法制备了三种不同形貌(粒状、棒状和片状)氧化镁前驱体，然后将过滤、洗涤、干燥并煅烧后得到三种不同形貌(粒状、棒状和片状)的氧化镁。其制备步骤如下:将可溶性镁盐和沉淀剂进行液相反应，通过控制分散剂、溶剂和反应条件制备三种不同形貌(粒状、棒状和片状)的氧化镁的前驱体，然后再将其过滤、洗涤、干燥后，经过高温煅烧得到三种不同形貌(粒状、棒状和片状)的氧化镁。
[0007]在上述的制备方法中，所述制备三种不同形貌的氧化镁前驱体用的可溶性镁盐优选硝酸镁、硫酸镁和氯化镁中的一种。
[0008]在上述的制备方法中，所述制备三种不同形貌的氧化镁前驱体的沉淀剂优选碳酸铵、尿素、碳酸氢铵和硝酸铵等中的一种。
[0009]在上述的制备方法中，所述制备三种不同形貌的氧化镁前驱体需要的分散剂优选羧甲基纤维素钠、甲基纤维素(纤维素甲醚)、聚乙烯醇或者聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中的一种，添加量为溶液质量的0.01-0.2%。
[0010]在上述的制备方法中，所述制备片状氧化镁前驱体需要的溶剂为乙醇溶液，其含量为反应溶液的5?50%。
[0011]在上述的制备方法中，所述制备三种不同形貌的氧化镁前驱体需要控制的反应条件包括加热，超声波分散以及机械搅拌等条件。
[0012]在上述的制备方法中，所述制备的粒状氧化镁前驱体的反应是以上述可溶性镁盐(硝酸镁、硫酸镁或氯化镁)中的一种和沉淀剂(碳酸铵、尿素、碳酸氢铵或硝酸铵等)中的一种，其中溶液中Mg2+浓度和沉淀剂浓度比为1:5，反应在50?70°C的温度下反应即可得到。
[0013]在上述的制备方法中，所述制备的棒状氧化镁前驱体的反应是以上述可溶性镁盐(硝酸镁、硫酸镁或氯化镁)中的一种和沉淀剂(碳酸铵、尿素、碳酸氢铵或硝酸铵)中的一种，其中溶液中的镁离子(Mg2+)浓度和沉淀剂浓度比为1:2?5，并加入0.01-0.1%质量比的分散剂(甲基纤维素钠、甲基纤维素(纤维素甲醚)、聚乙烯醇或者聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中的一种)，反应在50?70°C的温度下反应即可得到。
[0014]在上述的制备方法中，所述制备的片状氧化镁前驱体的反应是以上述可溶性镁盐中的一种沉淀剂(碳酸铵、尿素、碳酸氢铵或硝酸铵等)中的一种，其中溶液中Mg2+浓度和沉淀剂浓度比为1:1.5-6,并加入0.01-0.15%质量比的分散剂(甲基纤维素钠、甲基纤维素(纤维素甲醚)、聚乙烯醇或者聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中的一种或者多种混合物)，同时在溶液中加入乙醇(含量为反应溶液的体积的5?50%)，反应在50?70°C的温度下反应即可得到。
[0015]在上述的制备方法中，所述制备三种不同形貌的氧化镁的煅烧温度为500?700°C，所用于煅烧的炉子为可控温的气氛炉或者马弗炉。
[0016]与现有技术相比，本发明具有如下有益效果:本发明公开了一种氧化镁的制备方法。该方法可通过控制条件在液相中分别制备三种不同形貌氧化镁的前驱体，然后再将其进行高温煅烧得到三种不同形貌的氧化镁。本发明的方法操作简单，适合批量制备不同形貌的氧化镁，并且氧化镁材料在催化、能源和导热等方面具有广泛的应用前景。
[0017]
【附图说明】
[0018]图1棒状氧化镁前驱体的SEM图；
图2棒状氧化镁的SEM图；
图3棒状氧化镁前驱体和氧化镁的XRD图；
图4粒状氧化镁前驱体的SBl图图5粒状氧化镁的SEM图；
图6片状氧化镁前驱体的SBl图；
图7片状氧化镁的SEM图。
[0019]
【具体实施方式】
[0020]以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例对发明不做任何形式的限定。
[0021]实施例1:分别配置0.4mol/l的六水氯化镁(MgCl2.6出0)和0.8 mol/1的碳酸铵((NH4)2CO3)溶液，量取0.4摩尔/升(mol/L)的MgCl2溶液100毫升(ml)加入三孔烧瓶并置于水浴锅中恒温为60°C再加入0.2g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。再用量筒量0.8 mol/1的(NH4)2CO3溶液10ml加入恒压漏斗中，恒速滴到反应容器中，然后开动机械搅拌装置，控制其转速为250转/分钟(rpm)，控制反应时间为10分钟(min)。将反应产物进行真空抽滤、3次去离子水洗涤和I?2次乙醇洗涤后，然后放入65摄氏度(°C)的真空干燥箱加热干燥12小时(h)，得到粒状氧化镁的前驱体。将氧化镁前驱体放入箱式电阻炉中650°C，煅烧3h，随炉温冷却后便得到粒状氧化镁样品。其中图1是棒状氧化镁前驱体的扫描电镜图(SEM);图2是棒状氧化镁的SEM图；图3是棒状氧化镁和前驱体的X射线衍射图(XRD)。
[0022]实施例2:分别配置0.5 mol/L硝酸镁(Mg(NO3)2)和1.2mol/l的碳酸氢铵(NH4HCO3)溶液，量取0.5 mol/L的Mg(NO3)2溶液60 ml加入三孔烧瓶并置于水浴锅中恒温为55°C。再用量筒量1.2mol/l的NH4HCO3溶液60ml加入恒压漏斗中，恒速滴到反应容器中，然后开动机械搅拌装置，控制其转速为300rpm，同时启用200瓦(W)功率的超声波进行工作，整个反应的时间15min。将反应产物进行真空抽滤、3次去离子水洗涤和I?2次乙醇洗涤后，然后放入65°C的真空干燥箱加热干燥12小时，得到粒状氧化镁的前驱体。将氧化镁前驱体放入箱式电阻炉中600°C，煅烧3h，随炉温冷却后便得到粒状氧化镁样品。图4是粒状氧化镁前驱体的SEM图，图5是粒状氧化镁的SEM图。
[0023]实施例3:分别配置0.4 mol/L的硫酸镁(MgSO4)和1.0 mol/1的碳酸铵((NH4)2CO3)溶液，量取0.4 mol/L的MgSO4溶液100 ml加入三孔烧瓶并置于水浴锅中恒温为60°C再加入0.158聚乙烯醇。再用量筒量1.0 mol/1的(NH4)2CO3溶液10ml加入恒压漏斗中，同时在另一个孔的恒压漏斗中加入20 ml的乙醇溶液，恒速滴到反应容器中，然后开动机械搅拌装置，控制其转速为250rpm，控制反应时间为25 min。将反应产物进行真空抽滤、3次去离子水洗涤和I?2次乙醇洗涤后，然后放入65 °C的真空干燥箱加热干燥12小时，得到粒状氧化镁的前驱体。将氧化镁前驱体放入箱式电阻炉中650°C，煅烧3h，随炉温冷却后便得到粒状氧化镁样品。图6是片状氧化镁前驱体的SEM图，图7是片状氧化镁的SEM图。
【主权项】
1.一种氧化镁的制备方法，其特征在于包括如下步骤:将可溶性镁盐和沉淀剂进行液相反应，通过控制分散剂、溶剂和反应条件制备三种不同形貌的氧化镁前驱体，然后将其前驱体进行干燥洗涤后，加热煅烧制备粒状、棒状或片状三种不同形貌的氧化镁。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述可溶性镁盐为硝酸镁、硫酸镁或氯化镁中的一种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述沉淀剂为碳酸铵、尿素、碳酸氢铵或硝酸铵中的一种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述分散剂为羧甲基纤维素钠、甲基纤维素、聚乙烯醇或者聚乙烯吡咯烷酮中的一种，添加量为溶液质量的0.01-0.2%。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述溶剂为乙醇溶液，其含量为反应溶液体积的5?50%。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述反应条件为加热、超声波分散或机械搅拌。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述煅烧的温度为500?700°C，所述煅烧的炉子为可控温的气氛炉或者马弗炉。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述粒状氧化镁前驱体的反应是以上述可溶性镁盐和沉淀剂，Mg2+浓度和沉淀剂摩尔浓度比为1:5，反应在50?70°C的温度下反应得到。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述棒状氧化镁前驱体的反应是以上述可溶性镁盐和沉淀剂，Mg2+浓度和沉淀剂浓度比为1:2?5，并加入0.01-0.1%质量比的分散剂，反应在50?70 °C的温度下反应得到。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述片状氧化镁前驱体的反应是以上述可溶性镁盐和沉淀剂，Mg2+浓度和沉淀剂浓度比为1:1.5-6,并加入0.01-0.15%质量比的分散剂，同时在溶液中加入乙醇，乙醇含量为反应溶液的体积的5?50%，反应在50?70°C的温度下反应得到。
【文档编号】C01F5/02GK106082287SQ201610420697
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月14日 公开号201610420697.7, CN 106082287 A, CN 106082287A, CN 201610420697, CN-A-106082287, CN106082287 A, CN106082287A, CN201610420697, CN201610420697.7
【发明人】符远翔, 王俊辉, 裴现一男, 莫冬传, 吕树申
【申请人】中山大学