一种利用菱镁矿生产碱式碳酸镁与氧化镁晶须的方法及设备的制造方法
【专利摘要】本发明是一种利用菱镁矿合成碱式碳酸镁及氧化镁晶须的方法及设备，利用菱镁矿非酸解、非加碱而合成前驱物再煅烧成氧化镁晶须，可利用菱镁矿自动合成碱式碳酸镁与氧化镁晶须，是以菱镁矿为原料，将其进行煅烧、粉料、碳化、除渣，而得到重镁水，将其重镁水进行解析得到前驱物，将前驱物干燥则得碳酸镁晶须。本方法无酸、碱，可使菱镁矿自动合成前驱物及氧化镁晶须，将来工业化操作更安全，设备、管线可实现材料碳钢化；而且本方法工艺中产生的二氧化碳和水循环使用，可实现工艺绿色化。
【专利说明】
一种利用菱镁矿生产碱式碳酸镁与氧化镁晶须的方法及设备
技术领域
[0001]本发明属于无机盐制备领域，具体说是一种利用菱镁矿合成碱式碳酸镁及氧化镁晶须的方法及设备。
【背景技术】
[0002]晶须是一种长径比大于10的单晶纤维材料，晶须在结晶时原子结构排列有序，内部缺陷少，因此其强度和模量均接近完整晶体材料的理论值，是一种性能十分优越的复合材料的补强剂。
[0003]氧化镁晶须具有良好的耐热性、耐酸碱性、绝缘性、热传导性、稳定性与补强增韧性，导热率是氧化铝的三倍，耐热温度高达1600°C，拉伸强度为980MPa，热导率260W/M.K，可用于复合材料。氧化镁与聚氯乙烯配合使用，可提高制品的机械强度和热稳定性；与水泥配合使用时，可提高制品的抗弯曲强度和抗冲击强度；可用作耐火材料原料；还可用作吸附剂、吸音材料、阻燃材料、耐腐蚀材料等。
[0004]氧化镁晶须制备方法有:一是含镁矿物为原料加入工业酸溶解、除杂、添加碱，然后将反应液放入高压容器内，通入氧气，在98-147MPa压力下进行热处理，生成物经洗涤脱水在1100-1200°C烧成，得到氧化镁晶须；二是以镁盐和卤化物为原料，将其混合，在650-900°C下加热熔融l_6hr，生成熔盐，再将其加热至700-900°C，同时通入水蒸气，氧化镁晶须析出并成长，经洗涤分离得到较纯氧化镁晶须；三是以硫酸镁和卤化物组成的混合物，在550°C下脱水，加热时间0.5-5h，然后在水蒸汽的气相下700-900°C的溶液中烧成，得到氧化镁晶须；四是薛冬峰、王晓丽的发明专利CN 1676682利用菱镁矿酸解、除杂、加碱生成前驱物MgC03.3H20，将其前驱物煅烧生成氧化镁晶须。
[0005]上述氧化镁晶须的制备方法加入了工业酸、碱，容易腐蚀设备管线，无法实现材料碳钢化；且生产工艺复杂，操作困难，生产成本高，且生产过程中产生大量废料废气，亦不利于环境保护。
【发明内容】
[0006]本发明所要解决的技术问题是提供一种无需酸、碱类作为原料利用菱镁矿直接合成前驱物及氧化镁晶须的方法及设备，通过该方法，实现了工业化设备及管线阀门材质的碳钢化，且生产工艺中的二氧化碳、废水可以循环使用。
[0007]为了解决上述问题，本发明提供了一种利用菱镁矿生产碱式碳酸镁与氧化镁晶须的方法，其中，该方法是以菱镁矿为原料，将其进行煅烧、粉料、碳化、除渣，而得到重镁水，将其重镁水进行解析得到前驱物，将前驱物干燥则得碳酸镁晶须:将其前驱物煅烧则得氧化镁晶须，其制备步骤是:
[0008]a、煅烧:将菱镁矿煅烧成轻烧矿，即熟矿粉；
[0009]b、粉料:将上述熟矿粉成轻烧粉；
[0010]C、碳化:将轻烧粉与水混合入罐，将煅烧菱镁矿产生的0)2经降温、除尘、空压机增压送到碳化罐中进行碳化，将难溶的氧化镁转化为可溶氧化镁溶液；
[0011]d、滤渣:将上述碳化液送到过滤机中，除渣后得到重镁水；
[0012]e、解析:将上述重镁水送到解析罐中，解析而得到前驱物MgCO3.3Η20水溶液，生成的CO2返回到压缩机入口，循环使用；
[0013]f、分离:将上述含MgCO3.3H20水溶液打入离心机中，离心分离，其水返到碳化工序，用于混料；
[0014]g、干燥与煅烧:将上述得到的前驱物MgCO3.3H20晶体放到干燥机中，在120-180°C以下干燥两个小时，就可得到碱式碳酸镁晶须；将它放入马弗炉或不锈钢转炉中煅烧，煅烧温度在750-850°C，时间2-3小时可得到MgO晶须。
[0015]进一步地，煅烧窑预热段温度控制在150-200 °C，煅烧段温度控制在700-900°C，冷却段温度控制在100-150°C，煅烧时间24-32小时，熟矿活性< 200S。
[0016]进一步地，轻烧粉为120目90%通过，粉料后测定其MgO含量，优选大于82%以上，氧化钙小于1%。
[0017]进一步地，碳化过程中矿粉与水优选按Mg013_17g/L的比例混合入罐，碳化温度小于20°，碳化压力3-4个大气压，碳化时间1.5-2.5小时。
[0018]进一步地，碳化终点的MgO溶液中，可溶性MgO达到ll_15g/L ;滤渣后优选达到可溶性Mg011-15g/L的纯净液。
[0019]为了解决上述技术问题，本发明还提供了一种利用菱镁矿生产碱式碳酸镁与氧化镁晶须的设备，其中，该设备对菱镁矿实现煅烧、碳化、解析、干燥及煅烧的过程，从而生成碱式碳酸镁与氧化镁晶须，包括煅烧窑、粉料机、碳化罐、过滤机、解析罐、压缩机、离心机、干燥机、以及马弗炉或不锈钢转炉，其中煅烧窑产生的0)2经过降温、除尘、压缩设备与碳化罐相连，解析罐中生成的CO2与压缩设备入口相连，离心机产生的水与碳化罐相连。
[0020]进一步地，煅烧窑的预热段温度控制在150-200 V，煅烧段温度控制在700-900°C，冷却段温度控制在100-150°C，煅烧时间24-32小时，熟矿活性< 200S。
[0021]进一步地，粉料机将熟矿粉成120目90%通过的轻烧粉。
[0022]进一步地，矿粉与水按MgO 13-17g/L的比例混合入碳化罐，煅烧菱镁矿产生的CO2经降温、除尘、增压送到碳化罐进行碳化，碳化终点是溶液中可溶性MgO达到ll-15g/L。
[0023]进一步地，过滤机中除渣后得到可溶性MgOl l-15g/L的纯净液:将可溶性Mg011-15g/L的纯净液送入解析罐，解析而得到前驱物MgCO3.3Η20水溶液；经离心分离后，将前驱物MgCO3.3Η20晶体放到干燥机中，在120-180°C以下干燥两个小时，可得碱式碳酸镁晶须；将前驱物MgCO3.3Η20晶体放入马弗炉或不锈钢转炉中煅烧，煅烧温度在750-850°C，时间2_3小时可得MgO晶须。
[0024]与现有的方案相比，本发明所获得的技术效果是:
[0025]1、本方法无酸、碱参与，可使菱镁矿自动合成前驱物及氧化镁晶须，将来工业化操作更安全，设备、管线可实现材质碳钢化。
[0026]2、本方法工艺中产生的二氧化碳循环使用，可实现工艺绿色化。
[0027]3、本方法溶液可循环使用，无废水处理与排放，可实现人与自然环境的友好化。
[0028]4、本方法前驱物形成简单、快捷，易实现项目工业化与规模化。
【附图说明】
[0029]图1是本发明实施例1的碱式碳酸镁(样1)D50 = 4.1 μπι的电镜图和粒径分布图；
[0030]图2是本发明实施例2的碱式碳酸镁(样2)D50 = 3.3 μπι的电镜图和粒径分布图。
【具体实施方式】
[0031]本发明所涉及的利用菱镁矿自动合成碱式碳酸镁与氧化镁晶须的方法，是以菱镁矿为原料，将其进行煅烧、粉料、碳化、除渣，而得到重镁水，将其重镁水进行解析得到前驱物，将前驱物干燥则得碳酸镁晶须；将其前驱物煅烧则得氧化镁晶须，其化学原理为:
[0032]a)煅烧:MgC03 — Mg0+C02 丨 ①
[0033]b)碳化:Mg0+H20+C02 — Mg (HC03) 2 ②
[0034]c)解析:Mg (HC03) 2 — MgC03.3H20 丨 +C02 丨 ③
[0035]d)干燥:4MgC03.3H20 — 3MgC03.Mg (OH) 2.3H20+C02 丨 +3H20 丨 ④
[0036]e)煅烧:MgC03.3H20 — Mg0+C02 丨 +3H20 丨 ⑤
[0037]本发明优选的制备步骤包括:
[0038]I)煅烧:将菱镁矿煅烧成轻烧矿，煅烧窑预热段温度控制在150-200°C，煅烧段温度控制在700-900°C，冷却段温度控制在100-150°C，煅烧时间24-32小时，熟矿活性彡 200S。
[0039]2)粉料:将上述熟矿粉成120目90%通过的轻烧粉，并测定其MgO含量，要求大于82%以上。
[0040]3)碳化:将矿粉与水按Mg013_17g/L的比例混合入罐，将窑煅烧菱镁矿产生的C02 (窑气)经降温、除尘、增压送到碳化罐中进行碳化，碳化终点是溶液中可溶性MgO达到ll-15g/Lo
[0041]4)滤渣:将上述碳化液送到过滤机中，除渣后得到可溶性Mg011_15g/L的纯净液，俗称重镁水。
[0042]5)解析:将上述重镁水打到解析罐中，解析而得到前驱物MgC03.3H20水溶液，生成的C02返回到压缩机入口，循环使用。
[0043]6)分离:将上述含MgC03.3H20水溶液打入离心机中，离心分离，其水返到碳化工序，用于混料。
[0044]7)干燥与煅烧:将上述得到的前驱物MgC03.3H20晶体放到干燥机中，在120-180°C以下干燥两个小时，就可得到碱式碳酸镁晶须；将它放入马弗炉或不锈钢转炉中煅烧，煅烧温度在750-850°C，时间2-3小时可得到MgO晶须。
[0045]本发明还涉及一种利用菱镁矿生产碱式碳酸镁与氧化镁晶须的设备，该设备对菱镁矿实现煅烧、碳化、解析、干燥及煅烧的过程，从而生成碱式碳酸镁与氧化镁晶须，包括煅烧窑、粉料机、碳化罐、过滤机、解析罐、压缩机、离心机、干燥机以及马弗炉或不锈钢转炉，其中煅烧窑与碳化罐相连，以使得将煅烧菱镁矿产生的C02 (窑气)经降温、除尘、增压送到碳化罐中进行碳化；解析罐与压缩机入口相连，以使得解析生成的C02返回到压缩机入口，循环使用；离心机与碳化罐相连，以使得离心分离的水返到碳化工序，用于混料。
[0046]所述煅烧窑是将菱镁矿中碳酸镁转化成具有一定活性氧化镁，且提供一定浓度二氧化碳(俗称窑气)的设备。上口小，下口大，瓶式结构，上口有接管与洗涤塔及空压机入口相连，为空压机吸二氧化碳通道。
[0047]粉料机是将熟矿粉成120目90%通过的轻烧粉磨料设备。
[0048]碳化罐是自身带有冷却器与搅拌装置的压力容器，是将难溶氧化镁转化成可溶氧化镁的设备。
[0049]过滤机是为除渣后得到纯净重镁水的过滤设备；解析罐是将纯净重镁水解析而得到前驱物MgC03 -3H20水溶液与二氧化碳的装置，它带有搅拌器与循环栗，罐出口接空压机人口。干燥机及煅烧炉:将前驱物MgC03.3H20晶体放到干燥机中，在120-180°C以下干燥两个小时，可得碱式碳酸镁晶须；将前驱物MgC03.3H20晶体放入马弗炉中煅烧，煅烧温度在750-850°C，时间2-3小时可得MgO晶须，工业化可采用不锈钢转炉。
[0050]本发明的实施例1，将菱镁矿破成13-16厘米大小矿块与无烟煤块(发热值22000焦耳/公斤)按10:1比例加到煅烧窑中，煅烧温度控制在820-860度下，煅烧时间26小时，得到熟矿经粉料达到120目90%通过，并测定氧化镁含量83.5%，活性185秒。将其粉与水按氧化镁15克/升比例投到碳化罐中，将煅烧窑产生二氧化碳(窑气)经降温、除尘、压缩送到碳化罐中，压力控制在3-4大气压，温度控制10-20度，反应时间1.5-2.5小时，测定可溶性氧化镁大于13克/升。将其过滤除渣，得到纯净液俗称重镁水打到解析罐中，得到碳酸镁晶体，解吸出的二氧化碳送到碳化循环利用，碳酸镁晶体送到干燥机中在120度-180度(本实验控制温度在130度-180度)下干燥2小时得到碱式碳酸镁晶须；晶体送到马弗炉中在800度下煅烧2.5小时得到氧化镁晶须，工业应用时采用不锈钢转炉。
[0051]本发明的实施例2，将菱镁矿破成13-16厘米大小矿块与无烟煤块(发热值21000焦耳/公斤)按10:1比例加到煅烧窑中，煅烧温度控制在800-830度下，煅烧时间27小时，得到熟矿经粉料达到120目90%通过，并测定氧化镁含量85.5%，活性160秒。将其粉与水按氧化镁16克/升比例投到碳化罐中，将煅烧窑产生二氧化碳(窑气)经降温、除尘、压缩送到碳化罐中，压力控制在3-4大气压，温度控制10-20度，反应时间1.5-2.5小时，测定可溶性氧化镁大于14.5克/升。将其过滤除渣，得到纯净液俗称重镁水打到解析罐中，得到碳酸镁晶体，解吸出的二氧化碳送到碳化循环利用，碳酸镁晶体送到干燥机中在120度-180度(本实验控制在130度-170度)下干燥2小时得到碱式碳酸镁晶须；晶体送到马弗炉中在850度下煅烧2.5小时得到氧化镁晶须。
[0052]上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
【主权项】
1.一种利用菱镁矿生产碱式碳酸镁与氧化镁晶须的方法，其特征在于:该方法是以菱镁矿为原料，将其进行煅烧、粉料、碳化、除渣，而得到重镁水，将其重镁水进行解析得到前驱物，将前驱物干燥则得碳酸镁晶须；将其前驱物煅烧则得氧化镁晶须，其制备步骤是: a、煅烧:将菱镁矿煅烧成轻烧矿，即熟矿粉； b、粉料:将上述熟矿粉成轻烧粉； C、碳化:将轻烧粉与水混合入罐，将煅烧菱镁矿产生的0)2经降温、除尘、压缩设备增压送到碳化罐中进行碳化； d、滤渣:将上述碳化液送到过滤机中，除渣后得到重镁水； e、解析:将上述重镁水送到解析罐中，解析而得到前驱物MgCO3.3H20水溶液，生成的CO2返回到压缩机入口，循环使用； ?、分离:将上述含MgCO3.3Η20水溶液打入离心机中，离心分离，其水返到碳化工序，用于混料； g、干燥与煅烧:将上述得到的前驱物MgCO3.3H20晶体放到干燥机中，在120-180°C以下干燥两个小时，就可得到碱式碳酸镁晶须；将它放入马弗炉或不锈钢转炉中煅烧，煅烧温度在750-850°C，时间2-3小时可得到MgO晶须。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，煅烧窑预热段温度控制在150-200°C，煅烧段温度控制在700-900°C，冷却段温度控制在100-150°C，煅烧时间24-32小时，熟矿活性彡 200S。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，轻烧粉为120目90%通过，粉料后测定其MgO含量，优选大于82%以上，氧化钙小于1%。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，碳化过程中矿粉与水优选按Mg013-17g/L的比例混合入罐，碳化温度小于20°，碳化压力3-4个大气压，碳化时间1.5-2.5小时。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，碳化终点的MgO溶液中，可溶性MgO达到ll-15g/L ;滤渣后优选达到可溶性MgOll-15g/L的纯净液。6.一种利用菱镁矿生产碱式碳酸镁与氧化镁晶须的设备，其特征在于:该设备对菱镁矿实现煅烧、碳化、解析、干燥及煅烧的过程，从而生成碱式碳酸镁与氧化镁晶须，包括煅烧窑、粉料机、碳化罐、过滤机、解析罐、压缩机、离心机、干燥机、以及马弗炉或不锈钢转炉，其中煅烧窑产生的0)2经过降温、除尘、压缩设备与碳化罐相连，解析罐中生成的CO2与压缩设备入口相连，离心机产生的水与碳化罐相连。7.根据权利要求6所述的设备，其特征在于，煅烧窑的预热段温度控制在150-200°C，煅烧段温度控制在700-900°C，冷却段温度控制在100-150°C，煅烧时间24-32小时，熟矿活性< 200S。8.根据权利要求7所述的设备，其特征在于，粉料机将熟矿粉成120目90%通过的轻烧粉。9.根据权利要求8所述的设备，其特征在于，矿粉与水按MgO13-17g/L的比例混合入碳化罐，煅烧菱镁矿产生的0)2经降温、除尘、增压送到碳化罐进行碳化，碳化终点是溶液中可溶性MgO达到ll-15g/L。10.根据权利要求9所述的设备，其特征在于，过滤机中除渣后得到可溶性Mg011-15g/L的纯净液；将可溶性Mg011-15g/L的纯净液送入解析罐，解析而得到前驱物MgCO3.3H20水溶液；经离心分离后，将前驱物MgCO3.3Η20晶体放到干燥机中，在120-180°C以下干燥两个小时，可得碱式碳酸镁晶须；将前驱物MgCO3.3Η20晶体放入马弗炉或不锈钢转炉中煅烧，煅烧温度在750-850°C，时间2-3小时可得MgO晶须。
【文档编号】C30B29/62GK106012024SQ201510584662
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2015年9月15日
【发明人】李治涛, 张蕊
【申请人】李治涛