一种制备纳米碳化硼粉末的方法
【专利摘要】一种制备纳米碳化硼粉末的方法，其特征在于：将碳源和硼源按照摩尔比0.1～10:1均匀混合，置于坩埚中；其中碳源为石墨烯，而硼源是硼粉、氧化硼、硼酸或硼酸盐中的一种或一种以上任意混合物；在惰性保护气氛下，进行加热，升温速率为1～16℃/min，在900～2500℃温度下进行碳热还原反应，恒温时间为0.3～6h，降温速率为1～16℃/min。本发明所涉及的方法与现有技术相比具有下述特征和优点：以石墨烯为碳源，发挥了石墨烯高比表面积、丰富边缘的特性，为碳化硼形核提供大量活性位点，有利于碳源与硼源充分接触，反应完全；制备得到的产物为B4C纳米粉末，在后期陶瓷烧结过程中无需二次破碎，降低生产成本的同时，提高陶瓷性能；无需添加剂，后期处理工艺得到简化。
【专利说明】
一种制备纳米碳化硼粉末的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种陶瓷超细粉末的制备方法，尤其涉及一种碳热还原法制备纳米碳化硼粉末的方法。
【【背景技术】】
[0002]碳化硼作为广泛应用的陶瓷材料，是硬度仅次于金刚石和立方氮化硼的超硬人造材料之一，其抗压强度及抗弯强度均优于碳硅硼和碳化硅，磨削效率和研磨质量仅次于金刚石，广泛应用于各种硬质材料的磨削、研磨、钻孔及抛光。广泛应用于、切割刀具、特种耐腐蚀材料、原子反应堆控制、天线罩透波材料、坦克防弹装甲等领域。传统工业制备碳化硼粉体多采用碳热还原法或碳镁还原法，如CN 101570438 B超细碳化硼粉的制备方法，这种生产方法能耗大，生产效率低，并且所得原始粉末平均粒径较大(20?40μπι)，烧结前还需要增加破碎处理工艺，大大增加了生产成本。近年来，随着技术发展，出现了激光化学气相反应法，该方法生产能力较低，设备昂贵，对反应原料的纯度要求较高。
【
【发明内容】
】
[0003]本发明针对以上情况提出了一种以石墨烯为碳源，制备平均平均粒径在50?130nm范围内超细碳化硼粉末的方法，无需添加催化剂，无需另行破碎处理工艺，具有方法简单可控、成本低廉、易于实现大规模生产等特点。
[0004]本发明的所涉及的制备纳米碳化硼粉末的方法，
[0005]将碳源和硼源按照摩尔比0.1?10:1均匀混合，置于坩祸中；
[0006]其中碳源为石墨烯，而硼源是硼粉、氧化硼、硼酸或硼酸盐中的一种或一种以上任意混合物；
[0007]在惰性保护气氛下，进行加热，升温速率为I?16°C/min，在900?2500°C温度下进行碳热还原反应，恒温时间为0.3?6h，降温速率为I?16 °C/min。
[0008]本发明所述的石墨烯为微机械剥离法、氧化石墨还原法、外延生长法、化学气相沉积法、化学合成法等方法制备得到。
[0009]本发明所涉及的方法与现有技术相比具有下述特征和优点:以石墨烯为碳源，发挥了石墨烯高比表面积、丰富边缘的特性，为碳化硼形核提供大量活性位点，有利于碳源与硼源充分接触，反应完全;制备得到的产物为B4C纳米粉末，在后期陶瓷烧结过程中无需二次破碎，降低生产成本的同时，提高陶瓷性能;无需添加剂，后期处理工艺得到简化。
【【附图说明】】
[0010]图1是本发明所制备碳化硼粉末的扫描电镜图；
【【具体实施方式】】
[0011]下面将结合本发明附图和【具体实施方式】对本发明制备纳米碳化硼粉末进行进一步的详细说明。
[0012]本发明的所涉及的制备纳米碳化硼粉末的方法，
[0013]将碳源和硼源按照摩尔比0.1?10:1均匀混合，置于坩祸中；
[0014]其中碳源为石墨烯，而硼源是硼粉、氧化硼、硼酸或硼酸盐中的一种或一种以上任意混合物；
[0015]在惰性保护气氛下，进行加热，升温速率为I?16°C/min，在900?2500°C温度下进行碳热还原反应，恒温时间为0.3?6h，降温速率为I?16°C/min，即可制得纳米碳化硼粉末。
[0016]本发明所述的石墨烯为微机械剥离法、氧化石墨还原法、外延生长法、化学气相沉积法、化学合成法等方法制备得到。
[0017]实施例1:
[0018](I)以微机械剥离法得到的石墨烯作为碳源，以硼粉和氧化硼的混合物为硼源，其中硼粉和氧化硼的摩尔比为2:1，将作为碳源的石墨烯和作为硼源的混合物按照摩尔比为0.1:1的比例混合均匀，置于坩祸中；
[0019](2)在Ar气气氛下，升温速率为10°C/min，在1800°C温度下进行碳热还原反应，恒温时间为0.3h，降温速率为5 °C /min；
[0020](3)反应结束后，得到超细纳米碳化硼粉末，粒径为80?lOOnm。
[0021]实施例2:
[0022](I)以氧化石墨还原法得到的石墨烯作为碳源，以硼粉和硼酸为硼源，其中硼粉和硼酸的摩尔比为I: I，将碳源和硅源按照摩尔比为0.25:1的比例混合均匀，置于坩祸中；
[0023](2)在吣气气氛下，升温速率为l°C/min，在2500°C温度下进行碳热还原反应，恒温时间为1.5h，降温速率为1°C /min;
[0024](3)反应结束后，得到超细纳米碳化硼粉末，粒径为50?80nm。
[0025]实施例3:
[0026](I)以外延生长法得到的石墨烯作为碳源，以氧化硼为硼源，将碳源和硅源按照摩尔比为4:1的比例混合均匀，置于坩祸中；
[0027](2)在真空条件下，升温速率为16°C/min，在900°C温度下进行碳热还原反应，恒温时间为6h，降温速率为16 °C/min;
[0028](3)反应结束后，得到超细纳米碳化硼粉末，粒径为70?lOOnm。
[0029]实施例4:
[0030](I)以化学气相沉积法得到的石墨烯作为碳源，以硼粉和四硼酸钠的混合物为硼源，其中硼粉和四硼酸钠按照摩尔比3:1，将碳源和硅源按照摩尔比为10:1的比例混合均匀，置于坩祸中；
[0031 ] (2)在Ar气气氛下，升温速率为5 °C/min，在1000 °C温度下进行碳热还原反应，恒温时间为3h，降温速率为10 °C/min;
[0032](3)反应结束后，得到超细纳米碳化硼粉末，粒径为80?llOnm。
[0033]实施例5:
[0034](I)以化学合成法得到的石墨烯作为碳源，以硼粉为硼源，将碳源和硼源按照摩尔比为0.2:1的比例混合均匀，置于坩祸中；
[0035](2)在真空条件下，升温速率为15 °C/min，在1600 °C温度下进行碳热还原反应，恒温时间为Ih，降温速率为2 °C /min；
[0036](3)反应结束后，得到超细纳米碳化硼粉末，粒径为50?90nm。
[0037]实施例6:
[0038](I)以氧化石墨还原法得到的石墨烯作为碳源，以硼粉和四硼酸钠为硼源，其中硼粉和四硼酸钠按照摩尔比为5:1，将碳源和硅源按照摩尔比为8:1的比例均匀混合，置于坩祸中；
[0039](2)在He气气氛下，升温速率为3°C/min，在1200 °C温度下进行碳热还原反应，恒温时间为2h，降温速率为6 0C/min；
[0040](3)反应结束后，得到超细纳米碳化硼粉末，粒径为100?130nm。
[0041]本发明所涉及的方法与现有技术相比具有下述特征和优点:以石墨烯为碳源，发挥了石墨烯高比表面积、丰富边缘的特性，为碳化硼形核提供大量活性位点，有利于碳源与硼源充分接触，反应完全;制备得到的产物为B4C纳米粉末，在后期陶瓷烧结过程中无需二次破碎，降低生产成本的同时，提高陶瓷性能;无需添加剂，后期处理工艺得到简化。
[0042]以上所述，仅是本发明较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许变更或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明技术是指对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
【主权项】
1.一种制备纳米碳化硼粉末的方法，其特征在于: 将碳源和硼源按照摩尔比0.1?10:1均匀混合，置于坩祸中； 其中碳源为石墨烯，而硼源是硼粉、氧化硼、硼酸或硼酸盐中的一种或一种以上任意混合物； 在惰性保护气氛下，进行加热，升温速率为I?16°c/min，在900?2500°C温度下进行碳热还原反应，恒温时间为0.3?6h，降温速率为I?16 °C /min。2.根据权利要求1所述制备纳米碳化硼粉末的方法，其特征在于，该石墨烯为微机械剥离法、氧化石墨还原法、外延生长法、化学气相沉积法、化学合成法制备得到。
【文档编号】C01B31/36GK106006644SQ201610338684
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月19日
【发明人】杨绿娟, 陈成猛, 刘卓, 陈圆媛, 苏方远, 孔庆强
【申请人】深圳市鑫成炭素科技有限公司