一种药用级磷酸氢二钾的制备工艺的利记博彩app
【专利摘要】本发明公开了一种药用级磷酸氢二钾的制备工艺，包括合成反应过程和精制过程，所述的合成反应过程是将磷酸溶液和氢氧化钾溶液依次加入到反应罐中，待反应罐中反应液的PH值在8.5?9.0之间且20分钟不变时停止添加氢氧化钾，反应罐温度降至80℃后加入活性炭，保温脱色后压滤至浓缩罐内进行浓缩，结晶，干燥，获得磷酸氢二钾粗品；所述的精制过程是将磷酸氢二钾粗品和纯化水放入到精制罐中，加热升温，进行搅拌使磷酸氢二钾溶解，后加入药用炭，保温脱色后将反应液压滤至浓缩罐内进行结晶，甩干干燥，获得磷酸氢二钾精品，总体上，本发明具有降低生产成本，提高产品质量，满足市场需求的优点。
【专利说明】
一种药用级磷酸氢二钾的制备工艺
技术领域
[0001] 本发明属于医药制作技术领域，具体涉及一种药用级磷酸氢二钾的制备工艺。
【背景技术】
[0002] 国内外生产磷酸氢二钾的生产方法主要有中和法、有机萃取法、离子交换法、复分 解法、直接法、结晶法和电解法等，在国内工业磷酸氢二钾生产工艺中，比较常见的有中和 法、有机萃取法、离子交换法、复分解法。其中，中和法的生产原料成本较高，价格高;有机萃 取法与中和法相比，成本下降很多，能耗也较低，但磷酸的回收率较低，有机溶剂价格昂贵， 并且污染环境;离子交换法与中和法相比，虽生产原料成本有所下降，但蒸发量太大，能耗 过高，副产物氯化铵稀溶液处理困难，同时离子交换树脂价格昂贵，投资大;复分解法常采 用的原料为氯化钾和磷酸二氢钠或磷酸二氢铵，产品质量因工艺中原料要加入过量的氯化 钾造成产品中氯离子含量过高，对于一些忌氯的场合是不能用的，且工艺流程较复杂，能耗 较高;传统的直接法是在加热下用磷酸和氯化钾来制取磷酸氢二钾，相对于其他生产方法， 流程短，成本低，但是这种工艺要求磷酸过量，分离困难，生产过程中的副反应不易控制，导 致产品质量差，同时因存在大量水分，含水的盐酸对设备造成严重腐蚀。
【发明内容】
[0003] 针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种磷酸氢二钾的制备方 法，通过结晶法直接制取磷酸氢二钾，降低生产成本，提高产品质量，满足市场的需求。
[0004] 本发明的技术方案是这样实现的：一种药用级磷酸氢二钾的制备工艺，包括合成 反应过程和精制过程，所述的合成反应过程是将磷酸溶液和氢氧化钾溶液依次加入到反应 罐中，待反应罐中反应液的PH值在8.5-9.0之间且20分钟不变时停止添加氢氧化钾溶液，反 应罐温度降至80°C后加入活性炭，保温脱色后压滤至浓缩罐内进行浓缩，结晶，干燥，获得 磷酸氢二钾粗品；所述的精制过程是将磷酸氢二钾粗品和水放入到精制罐中，加热升温到 40-60°C，进行搅拌使磷酸氢二钾溶解，后加入药用炭，保温脱色后将反应液压滤至浓缩罐 内进行结晶，甩干干燥，获得磷酸氢二钾精品。
[0005] 所述的合成反应操作方法是:将磷酸溶液加入反应罐中，开启蒸汽加热升温，控制 温度在80-120°C之间，缓慢滴加氢氧化钾溶液，至反应液的PH值在8.5-9.0之间停止滴加且 20分钟不再变化。使反应罐中温度降至80°C左右，加入药用活性炭，保温脱色20-40分钟。打 开反应罐底阀，浓缩罐进料阀与排空阀，开启反应罐压缩空气保持罐内压<〇.4MPa，通过5μ m钛棒过滤器，压滤至浓缩罐中。开启浓缩罐加热蒸汽，于真空浓缩罐内以< 一0.OSMPa负压 的条件减压浓缩，至浓缩液密度达到1.6-1.8 g/ml时，停止浓缩。将浓缩罐内浓缩液放入 不锈钢桶内，置低温试验箱中，维持温度在-5~(TC结晶24小时，结晶完毕，放料到离心机内 进行离心分离，用少量-5~(TC的水洗涤甩干。将磷酸氢二钾湿粗品均匀装上真空干燥机的 烘盘，关闭机门，于30_50°C，真空度彡一0.OSMPa的条件下，烘干12-16小时。
[0006] 所述的精制过程操作方法是:在精制罐中加入经过干燥后的磷酸氢二钾粗品水， 加热到50°C，搅拌至全部溶解，加入药用炭，保温脱色20分钟，打开精制罐底阀，浓缩罐进料 阀与排空阀，开启精制罐压缩空气保持罐内压彡〇.4MPa，压滤通过0.22μπι孔径钛棒过滤器， 将精制液通过钛棒过滤器压滤至浓缩罐，开启浓缩罐蒸汽加热。于真空浓缩罐内以<一 0.08MPa负压的条件进行浓缩，至浓缩液密度达到1.6g/ml-l. 8g/ml时，停止浓缩。将浓缩罐 内浓缩液转入结晶釜，维持温度在-5~(TC结晶24小时，结晶完毕后，放料到离心机内进行分 离，用少量2-5 °C的水洗涤甩干。将甩干后的磷酸氢二钾精品均匀装上真空干燥机的烘盘， 在30-40 °C，真空度彡-0.OSMPa的条件下，烘干12-15小时，干燥合格后取出，获得磷酸氢二 钾精品。
[0007]所述的磷酸溶液的浓度为35-50%。
[0008]所述的氢氧化钾的浓度为15-30%。
[0009] 所述的水为纯化水。 具体实施例
[0010] 下面对本发明的实施方式进一步的说明。 实施例
[0011] -种药用级磷酸氢二钾的制备工艺，包括合成反应过程和精制过程； 合成反应过程是将配比为50%浓度的磷酸溶液和配比为30%浓度的氢氧化钾溶液依次 加入到反应罐中，待反应罐中反应液的PH值在8.5-9.0之间且20分钟不变时停止添加氢氧 化钾，反应罐温度降至80°C后加入活性炭，保温脱色后压滤至浓缩罐内进行浓缩，结晶，干 燥，获得磷酸氢二钾粗品；
精制过程是将磷酸氢二钾粗品和纯化水放入到精致罐中，加热50°C，进行搅拌使磷酸 氢二钾溶解，后加入药用炭，保温脱色后将反应液压滤至浓缩罐内进行结晶，甩干干燥，获 得磷酸氢二钾精品。 其中：
配比为50%浓度的磷酸溶液是将12.15KG工业磷酸缓慢加入8.61KG纯化水中，搅拌均 匀;配比为30%浓度的氢氧化钾溶液是将13. IKG工业氢氧化钾加入26.5KG纯化水中，边加边 搅拌。
[0013]在合成反应过程中操作方法是:将浓度为50%的磷酸溶液20.76KG加入反应罐中， 开启蒸汽加热升温，控制温度在90-100°C之间，逐渐滴加浓度为30%的氢氧化钾溶液，即使 跟踪反应液的PH值在8.5-9.0之间且20分钟不再变化时，停止滴加。待反应罐中温度降至80 °C左右，加入药用活性炭1.31KG，保温脱色20分钟。打开反应罐底阀，浓缩罐进料阀与排空 阀，开启反应罐压缩空气保持罐内压<〇.4MPa，通过5μπι钛棒过滤器，压滤至浓缩罐中。开启 浓缩罐加热蒸汽，于真空浓缩罐内以<一0.0 SMPa负压的条件减压浓缩，至浓缩液密度达到 1.6g/ml时，停止浓缩。将浓缩罐内浓缩液放入不锈钢桶内，置低温试验箱中，维持温度在-5 °C结晶24小时，结晶完毕，放料到离心机内进行离心分离，用少量-5°C的纯化水洗涤甩干。 将磷酸氢二钾湿粗品均匀装上真空干燥机的烘盘，关闭机门，于40°C，真空度彡一0.0 SMPa 的条件下，烘干14小时。
[0014]在精制过程中操作方法是:在精制罐中加入经过干燥后的磷酸氢二钾粗品17KG和 纯化水34KG，加热到50°C，搅拌溶解，加入药用炭1. 15KG，保温脱色20分钟，打开精制罐底 阀，浓缩罐进料阀与排空阀，开启精制罐压缩空气保持罐内压<〇.4MPa，压滤通过0.22μπι孔 径钛棒过滤器，将精制液通过钛棒过滤器压滤至浓缩罐，开启浓缩罐蒸汽加热。于真空浓缩 罐内以彡一〇. 〇8MPa负压的条件进行浓缩，至浓缩液密度达到1.6g/ml时，停止浓缩。将浓缩 罐内浓缩液放入不锈钢桶，置低温试验箱中，维持温度在-5°C结晶24小时，结晶完毕后，放 料到离心机内进行分离，用少量-5 °C的纯化水洗涤甩干。将甩干后的磷酸氢二钾精品均匀 装上真空干燥机的烘盘，在40°C，真空度<_0.OSMPa的条件下，烘干14小时，干燥合格后取 出，获得磷酸氢二钾精品。
[0015]总体上，本发明具有降低生产成本，提高产品质量，满足市场需求的优点。
【主权项】
1. 一种药用级磷酸氢二钾的制备工艺，包括合成反应过程和精制过程，其特征在于:所 述的合成反应过程是将磷酸溶液和氢氧化钾溶液依次加入到反应罐中，待反应罐中反应液 的PH值在8.5-9.0之间且20分钟不变时停止添加氢氧化钾溶液，反应罐温度降至80°C后加 入活性炭，保温脱色后压滤至浓缩罐内进行浓缩，结晶，干燥，获得磷酸氢二钾粗品;所述的 精制过程是将磷酸氢二钾粗品和水放入到精制罐中，加热升温到40-60°C，进行搅拌使磷酸 氢二钾溶解，后加入药用炭，保温脱色后将反应液压滤至浓缩罐内进行结晶，甩干干燥，获 得磷酸氢二钾精品。2. 根据权利要求1所述的一种药用级磷酸氢二钾的制备工艺，其特征在于:所述的合成 反应操作方法是:将磷酸溶液加入反应罐中，开启蒸汽加热升温，控制温度在80-120°C之 间，缓慢滴加氢氧化钾溶液，至反应液的PH值在8.5-9.0之间停止滴加且20分钟不再变化， 使反应罐中温度降至80°C左右，加入药用活性炭，保温脱色20-40分钟，打开反应罐底阀，浓 缩罐进料阀与排空阀，开启反应罐压缩空气保持罐内压<〇.4MPa，通过5μπι钛棒过滤器，压 滤至浓缩罐中，开启浓缩罐加热蒸汽，于真空浓缩罐内以<一O.OSMPa负压的条件减压浓 缩，至浓缩液密度达到1.6-1.8 g/ml时，停止浓缩，将浓缩罐内浓缩液放入不锈钢桶内，置 低温试验箱中，维持温度在-5~0°C结晶24小时，结晶完毕，放料到离心机内进行离心分离， 用少量-5~〇°C的水洗涤甩干，将磷酸氢二钾湿粗品均匀装上真空干燥机的烘盘，关闭机门， 于30-50°C，真空度彡一 0.08MPa的条件下，烘干12-16小时。3. 根据权利要求1所述的一种药用级磷酸氢二钾的制备工艺，其特征在于:所述的精制 过程操作方法是:在精制罐中加入经过干燥后的磷酸氢二钾粗品水，加热到50 °C，搅拌至全 部溶解，加入药用炭，保温脱色20分钟，打开精制罐底阀，浓缩罐进料阀与排空阀，开启精制 罐压缩空气保持罐内压< 0.4MPa，压滤通过0.22μπι孔径钛棒过滤器，将精制液通过钛棒过 滤器压滤至浓缩罐，开启浓缩罐蒸汽加热，于真空浓缩罐内以< 一O.OSMPa负压的条件进行 浓缩，至浓缩液密度达到1.6g/ml-l. 8g/ml时，停止浓缩，将浓缩罐内浓缩液转入结晶爸，维 持温度在-5~0°C结晶24小时，结晶完毕后，放料到离心机内进行分离，用少量2-5°C的水洗 涤甩干，将甩干后的磷酸氢二钾精品均匀装上真空干燥机的烘盘，在30-40°C，真空度<- 0.08MPa的条件下，烘干12-15小时，干燥合格后取出，获得磷酸氢二钾精品。4. 根据权利要求1所述的一种药用级磷酸氢二钾的制备工艺，其特征在于:所述的磷酸 溶液的浓度为35-50%。5. 根据权利要求1所述的一种药用级磷酸氢二钾的制备方法，其特征在于:所述的氢氧 化钾的浓度为15-30%。6. 根据权利要求1所述的一种药用级磷酸氢二钾的制备方法，其特征在于:所述的水为 纯化水。
【文档编号】C01B25/30GK106006592SQ201610354653
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月26日
【发明人】李怀生, 李东倡, 武玄之, 伊文峰
【申请人】河南精康制药有限公司