一种二氧化钛多孔材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种二氧化钛多孔材料的制备方法，以硫酸钛为原料，无水乙醇和去离子水为溶剂，利用乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇等作为分散剂合成出干凝胶粉体，再将此干凝胶粉体直接进行干压成型，形成块体材料，经热处理即可获得二氧化钛多孔材料；该方法工艺简单、周期短、设备简单、成本低、所得多孔材料的孔隙尺寸及分布可控性高。
【专利说明】
一种二氧化钛多孔材料的制备方法
技术领域
[0001]本发明属于材料技术领域，特别涉及一种二氧化钛多孔材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]纳米二氧化钛是一种高效的光催化剂，被广泛用于空气净化、有机物的降解等。制备纳米二氧化钛粉体时，粉体的微观形貌、粒径、晶型及比表面积对其光催化性能影响较大。纳米二氧化钛颗粒的粒径越小，其表面断键越多，表面活性越大，光催化活性越大，然而表面断键数的增多，比表面积的增大，也易造成粉体的团聚，不仅影响到粉体的光催化效果，而且不利于粉体在应用的过程中的回收。二氧化钛多孔材料不仅可保持较高的表面活性，具有更高的光催化效率，而且有利于二氧化钛材料的回收利用。
【发明内容】
[0003]为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种二氧化钛多孔材料的制备方法，其生产工艺简单、设备简单、周期短，所得二氧化钛材料中孔隙均为开孔、孔隙尺寸小、分布均匀；不仅可保持较高的表面活性，具有更高的光催化效率，而且有利于回收利用。
[0004]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是:
[0005]—种二氧化钛多孔材料的制备方法，以硫酸钛为原料，无水乙醇和去离子水为溶剂，利用分散剂配制出前驱体溶液，再经凝胶化、干燥、干压和热处理过程获得二氧化钛多孔材料。
[0006]所述分散剂由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇组成。
[0007]所述无水乙醇和去离子水的体积比为(1:3)?(3:1)。
[0008]所述分散剂加至溶剂后，分散剂各组份的浓度范围均为O?0.5mol/L，然后再加入硫Ife钦。
[0009]所述硫酸钛与柠檬酸的摩尔比为1:(I?1.5)。
[0010]所述分散剂加至溶剂中，再加入硫酸钛，溶解后调节pH值至5?8得前驱体溶液，将前驱体溶液于80?85°C下水浴至凝胶化，再在140?160°C下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后进行研磨过筛得到干凝胶粉体，再将此干凝胶粉体直接进行干压成型，形成块状坯体材料，最后经热处理即得多孔二氧化钛材料。
[0011]所述热处理是在ZnO粉体中进行埋烧，温度为600?800°C。
[0012]与现有技术相比，本发明提供的二氧化钛多孔材料的制备方法中，以乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇等作为分散剂直接进行络合发泡的凝胶化过程，通过控制各物质的浓度，特别是各分散剂的用量，配制出适合直接成型的干凝胶，这不仅可以减少造粒、陈腐的过程，还可使结晶过程与烧结一步完成。结合埋烧的热处理过程，利用有机物的发泡和分解燃烧过程形成多孔二氧化钛块体材料。这种方法工艺步骤少、制备周期短、设备简单、成本低，且所得二氧化钛多孔块体材料的孔隙尺寸及分布可控性好。
【具体实施方式】
[0013]下面结合实施例详细说明本发明的实施方式。
[0014]实施例1
[0015]—种二氧化钛多孔材料的制备方法，包括如下步骤:
[0016](I)量取50mL无水乙醇和去离子水并按体积比1:3的比例混合，搅拌均匀，称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成，其中聚乙二醇又包括聚乙二醇400、聚乙二醇4000和聚乙二醇6000)加入，加入后保证分散剂各组份的浓度控制在0.lmol/L。搅拌溶解，再以钛离子与柠檬酸的摩尔比为1:1的比例加入硫酸钛Ti (SO4) 2，待其溶解后调节pH值至8即获得前驱体溶液。
[0017](2)将前驱体溶液于80°C下水浴至凝胶化，再在140°C下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。
[0018](3)将过筛后的干粉直接干压成形形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在ZnO粉体中进行埋烧即获得二氧化钛多孔材料，热处理温度为600°C。所得二氧化钛多孔材料中为开孔结构，晶粒尺寸约为100]11]1?20011111，间隙尺寸为50111]1?150111110
[0019]实施例2
[0020]一种二氧化钛多孔材料的制备方法，包括如下步骤:
[0021 ] (I)量取50mL无水乙醇和去离子水并按体积比3:1的比例混合，搅拌均匀，称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成)加入，加入后分散剂各组份的浓度分别控制在0.01、0.1、0.1、0.2、0.5、0.5mol/L。搅拌溶解，再以钛离子与柠檬酸的摩尔比为1:1.5的比例加入硫酸钛Ti(SO4)2,待其溶解后调节pH值至5即获得前驱体溶液。
[0022](2)将前驱体溶液于85 °C下水浴至凝胶化，再在160 V下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。
[0023](3)将过筛后的干粉直接干压成形形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在ZnO粉体中进行埋烧即获得二氧化钛多孔材料，热处理温度为800°C。所得二氧化钛多孔材料中为开孔结构，晶粒尺寸约为100]11]1?20011111，间隙尺寸为50111]1?150111110
[0024]实施例3
[0025]—种二氧化钛多孔材料的制备方法，包括如下步骤:
[0026](I)量取50mL无水乙醇和去离子水并按体积比1:1的比例混合，搅拌均匀，称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成)加入，，加入后分散剂各组份的浓度分别控制在0.03、0.2、0.2、0.2、0.1、0.5mo 1/L。搅拌溶解，再以钛离子与柠檬酸的摩尔比为1:1.2的比例加入硫酸钛Ti(SO4)2,待其溶解后调节pH值至6即获得前驱体溶液。
[0027](2)将前驱体溶液于80 °C下水浴至凝胶化，再在150 V下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。
[0028](3)将过筛后的干粉直接干压成形形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在ZnO粉体中进行埋烧即获得二氧化钛多孔材料，热处理温度为700°C。所得二氧化钛多孔材料中为开孔结构，晶粒尺寸约为100]11]1?20011111，间隙尺寸为50111]1?150111110
【主权项】
1.一种二氧化钛多孔材料的制备方法，其特征在于，以硫酸钛为原料，无水乙醇和去离子水为溶剂，利用分散剂配制出前驱体溶液，再经凝胶化、干燥、干压和热处理过程获得二氧化钛多孔材料。2.根据权利要求1所述二氧化钛多孔材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇组成。3.根据权利要求1或2所述二氧化钛多孔材料的制备方法，其特征在于，所述无水乙醇和去离子水的体积比为(1:3)?(3:1)。4.根据权利要求2所述二氧化钛多孔材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂加至溶剂后，分散剂各组份的浓度范围均为O?0.5mol/L，然后再加入硫酸钛。5.根据权利要求2所述二氧化钛多孔材料的制备方法，其特征在于，所述硫酸钛与柠檬酸的摩尔比为1:(1?1.5)。6.根据权利要求1或5所述二氧化钛多孔材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂加至溶剂中，再加入硫酸钛，溶解后调节pH值至5?8得前驱体溶液，将前驱体溶液于80?850C下水浴至凝胶化，再在140?160°C下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后进行研磨过筛得到干凝胶粉体，再将此干凝胶粉体直接进行干压成型，形成块状坯体材料，最后经热处理即得多孔二氧化钛材料。7.根据权利要求6所述二氧化钛多孔材料的制备方法，其特征在于，所述热处理是在ZnO粉体中进行埋烧，温度为600?800°C。
【文档编号】C04B38/06GK105948805SQ201610292685
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年5月5日
【发明人】伍媛婷, 栗梦龙, 仝轩, 江红涛
【申请人】陕西科技大学