基于膜技术的磁性无损检测材料的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种基于膜技术的磁性无损检测材料的制备方法，包括以下步骤：A：a1：将氯化铁和氯化亚铁溶解于除盐水配制成混合溶液S1，其中Fe3+与Fe2+物质的量的比为1:1?3:2；a2：将氢氧化钠和分散剂溶解于除盐水配制成混合溶液S2，其中氢氧化钠与分散剂的物质的量之比为1:0.002?1:0.01；B：在泵的作用下使混合溶液S1和混合溶液S2分别透过PVDF膜，在反应器内混合并发生反应，生成纳米磁性无损检测材料的粗产物；C：对制得的粗产物进行水浴晶化，磁分离，用去离子水洗涤数次，至洗出液pH值为7，超声震荡，干燥后得纳米磁性无损检测材料。
【专利说明】
基于膜技术的磁性无损检测材料的制备方法
技术领域
[00〇1 ]本发明涉及无损检测技术领域，具体涉及一种纳米Fe3〇4的磁性无损检测材料的制备方法。【背景技术】
[0002]无损检测是利用物质的声、光、磁和电等特性，在不损害或不影响被检测对象使用性能的前提下，检测被检对象中是否存在缺陷或不均匀性，给出缺陷大小，位置，性质和数量等信息。超顺磁性是一种特殊的磁效应，具有超顺磁性的物质在外加磁场时被磁化，当外加磁场消失后，超顺磁性的物质磁化强度几乎为零，矫顽力很小。由于这一特性，超顺磁性的材料被应用于众多领域。其中磁粉检测由于其检出率较高、使用方便等因素成为无损检测的重要手段之一。
[0003]磁粉检测所使用的磁粉和磁悬液性能的高低对检测的灵敏度影响很大。磁粉，是指以铁磁性物质为主要成分制成的颗粒状物质。磁悬液是把干磁粉调制在煤油或水等载液中制成的，一般以膏状或糊状供应并使用。以干粉直接作为缺陷显现介质的检测方法称为干法；以磁悬液作为缺陷显现介质的检测方法称为湿法。Fe3〇4是磁粉或磁选液的最重要组成部分和影响磁粉检测技术性能的最关键指标。所以生产和制备粒子纯度高、磁性强、粒径分布均匀、成本较低的Fe304粒子，同时添加适当的复配成分和添加剂将能大大改善现有磁粉和磁悬液的性能。
[0004]国内外制备纳米Fe3〇4的方法主要有:沉淀氧化法、中和沉淀法、水热反应法、化学共沉淀法、溶胶-凝胶法等。这些方法存在制得的纳米Fe304粒子纯度不高、粒径较大且分布不均匀、成本较高等不足，且均不能实现连续制备。
【发明内容】
[0005]有鉴于此，本发明提供一种基于膜技术的磁性无损检测材料的制备方法。
[0006]本发明提供一种基于膜技术的磁性无损检测材料的制备方法，包括以下步骤:
[0007]A:反应原料的配制
[0008]al:Fe3+、Fe2+混合溶液的配置
[0009]将氯化铁和氯化亚铁溶解于除盐水配制成混合溶液S1，其中Fe3+与Fe2+物质的量的比为1:1-3:2;[〇〇1 〇] a2:氢氧化钠与分散剂混合溶液的配置
[0011]将氢氧化钠和分散剂溶解于除盐水配制成混合溶液S2，其中氢氧化钠与分散剂的物质的量之比为1:0.002-1:0.01;[〇〇12] B:在反应容器中加入蒸馏水或脱盐水，混合溶液S1和混合溶液S2分别透过PVDF 膜，在反应器内混合并发生反应，生成纳米磁性无损检测材料的粗产物；
[0013] c:对制得的粗产物进行水浴晶化，磁分离，用去离子水洗涤数次，至洗出液pH值为 7,超声震荡，干燥后得纳米磁性无损检测材料。
[0014]进一步地，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠。[0〇15] 进一步地，反应器内的PH处于10.4-11之间。[〇〇16] 进一步地，制得的粗产物在40-60 °C下水浴晶化40min后，磁分离，再用去离子水洗涤数次，至洗出液pH值为7,用超声震荡20min，60°C下在真空干燥箱中干燥即得到纳米磁性无损检测材料。
[0017]采用本发明提供的基于膜技术的磁性无损检测材料的制备方法，反应后生成的粒子纯度高，粒径分布均匀，采用十二烷基苯磺酸钠作为分散剂，配制氢氧化钠和分散剂溶液，搅拌均匀，作为反应的沉淀剂，试验表明，在化学反应阶段同时添加表面活性剂，有利于得到细小的磁粒，这是因为及时包覆的表面活性剂阻碍了反应生成物在颗粒表面的进一步沉积，因而，对Fe304粒子的长大有明显的阻碍作用。此外，表面活性剂的包覆还能显著地降低超细颗粒的比表面能，防止小颗粒的相互聚集。【具体实施方式】 [〇〇18] 实施例1
[0019]本发明提供一种基于膜技术的磁性无损检测材料的制备方法，包括以下步骤:
[0020]A:反应原料的配制[〇〇21] al:Fe3+、Fe2+混合溶液的配置
[0022]将氯化铁和氯化亚铁溶解于除盐水配制成混合溶液S1，其中Fe3+与Fe2+物质的量的比为2:1.5;
[0023]a2:氢氧化钠与分散剂混合溶液的配置
[0024]将氢氧化钠和分散剂溶解于除盐水配制成混合溶液S2,其中氢氧化钠与分散剂的物质的量之比为1:0.006;
[0025]B:在反应容器中加入蒸馏水或脱盐水，在栗的作用下使混合溶液S1和混合溶液S2 分别透过PVDF膜，在反应器内混合并发生反应，生成纳米磁性无损检测材料的粗产物；
[0026]C:对制得的粗产物进行水浴晶化，磁分离，用去离子水洗涤数次，至洗出液pH值为 7,超声震荡，干燥后得纳米磁性无损检测材料。
[0027]优选地，所述分散剂采用十二烷基苯磺酸钠。[0〇28]优选地，所述栗米用懦动栗。
[0029] 优选地，反应器内的pH处于10.4-11之间。[〇〇3〇]优选地，制得的粗产物在40-60°C下水浴晶化40min后，磁分离，再用去离子水洗涤数次，至洗出液pH值为7,用超声震荡20min，60°C下在真空干燥箱中干燥即得到纳米磁性无损检测材料。[〇〇31] 实施例2
[0032]本发明提供一种基于膜技术的磁性无损检测材料的制备方法，与实施例1相比，不同之处在于，[〇〇33]将氯化铁和氯化亚铁溶解于除盐水配制成混合溶液S1，其中Fe3+与Fe2+物质的量的比为1:1;
[0034]将氢氧化钠和分散剂溶解于除盐水配制成混合溶液S2,其中氢氧化钠与分散剂的物质的量之比为1:0.002。
[0035]实施例3
[0036]本发明提供一种基于膜技术的磁性无损检测材料的制备方法，与实施例1相比，不同之处在于，[〇〇37]将氯化铁和氯化亚铁溶解于除盐水配制成混合溶液S1，其中Fe3+与Fe2+物质的量的比为3:2;
[0038]将氢氧化钠和分散剂溶解于除盐水配制成混合溶液S2,其中氢氧化钠与分散剂的物质的量之比为1:0.01。
[0039]采用本发明提供的基于膜技术的磁性无损检测材料的制备方法，反应后生成的粒子纯度高，粒径分布均匀，采用十二烷基苯磺酸钠作为分散剂，配制氢氧化钠和分散剂溶液，搅拌均匀，作为反应的沉淀剂，试验表明，在化学反应阶段同时添加表面活性剂，有利于得到细小的磁粒，这是因为及时包覆的表面活性剂阻碍了反应生成物在颗粒表面的进一步沉积，因而，对Fe304粒子的长大有明显的阻碍作用。此外，表面活性剂的包覆还能显著地降低超细颗粒的比表面能，防止小颗粒的相互聚集。
[0040]以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.基于膜技术的磁性无损检测材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:A:反应原料的配制al:Fe3+、Fe2+混合溶液的配置将氯化铁和氯化亚铁溶解于除盐水配制成混合溶液S1，其中Fe3+与Fe2+物质的量的比为 1:1-3:2；a2:氢氧化钠与分散剂混合溶液的配置将氢氧化钠和分散剂溶解于除盐水配制成混合溶液S2,其中氢氧化钠与分散剂的物质 的量之比为1:0.002-1:0.01;B:在反应容器中加入蒸馏水或脱盐水，混合溶液S1和混合溶液S2分别透过PVDF膜，在 反应器内混合并发生反应，生成纳米磁性无损检测材料的粗产物；C:对制得的粗产物进行水浴晶化，磁分离，用去离子水洗涤数次，至洗出液pH值为7,超 声震荡，干燥后得纳米磁性无损检测材料。2.如权利要求1所述的基于膜技术的磁性无损检测材料的制备方法，其特征在于，所述 分散剂为十二烷基苯磺酸钠。3.如权利要求1所述的基于膜技术的磁性无损检测材料的制备方法，其特征在于，反应 器内的pH处于10.4-11之间。4.如权利要求1所述的基于膜技术的磁性无损检测材料的制备方法，其特征在于，制得 的粗产物在40-60 °C下水浴晶化40min后，磁分离，再用去离子水洗涤数次，至洗出液pH值为 7,用超声震荡20min，60°C下在真空干燥箱中干燥即得到纳米磁性无损检测材料。
【文档编号】B82Y30/00GK105948136SQ201610311920
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年5月10日
【发明人】戚政武, 王磊, 陈英红, 杨宁祥, 关晓辉, 矫庆泽
【申请人】广东省特种设备检测研究院珠海检测院, 北京理工大学珠海学院