一种作为锂离子电池负极的花状二硫化锡微球的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种作为锂离子电池负极的花状二硫化锡微球的制备方法，包括以下的步骤：S1，将体积比为1:6的冰醋酸和二甘醇搅拌均匀作为溶剂；S2，将摩尔比为1:10～5:10的五水四氯化锡和硫代乙酰胺加入步骤S1得到的溶剂中，搅拌后得到溶液；S3，将步骤S2得到的溶液倒入水热反应釜中，在180℃的温度下反应12小时；S4，将步骤S3反应后得到的产物用水和乙醇清洗干净，并在空气中以60℃的温度进行烘干，得到花状二硫化锡微球。本发明制得的二硫化锡微球纯度高、结晶度高、尺寸均匀。
【专利说明】
-种作为裡离子电池负极的花状二硫化锡微球的制备方法
技术领域
[0001] 本发明设及裡电池制造领域，特别是设及一种作为裡离子电池负极的花状二硫化 锡微球的制备方法。
【背景技术】
[0002] 裡离子电池是一种二次电池，在生产生活过程中有着广泛的应用。随着便携式电 子器件，尤其是电动汽车的快速发展，人们对裡离子电池的性能提出了更高的要求。目前商 业化的裡离子电池的负极材料是石墨，然而其能量密度仅为372mAh/g，且在高倍率充放电 的情况下容易破碎、粉化，严重影响了裡离子电池的循环性能。
【发明内容】
[0003] 发明目的：本发明的目的是提供一种纯度高、结晶度高的花状二硫化锡微球的制 备方法。
[0004] 本发明所述的作为裡离子电池负极的花状二硫化锡微球的制备方法，其特征在 于:包括W下的步骤：
[0005] S1:将体积比为1:6的冰醋酸和二甘醇揽拌均匀作为溶剂；
[0006] S2:将摩尔比为1:10~5:10的五水四氯化锡和硫代乙酷胺加入步骤S1得到的溶剂 中，揽拌后得到溶液；
[0007] S3:将步骤S2得到的溶液倒入水热反应蓋中，在180°C的溫度下反应12小时；
[000引S4:将步骤S3反应后得到的产物用水和乙醇清洗干净，并在空气中W60°C的溫度 进行烘干，得到花状二硫化锡微球。
[0009] 进一步，所述硫代乙酷胺的摩尔浓度为〇.142mol/l，五水四氯化锡的摩尔浓度为 0.0142~0.071mol/L。
[0010] 进一步，所述五水四氯化锡为3mmol，硫代乙酷胺为lOmmol。
[ΟΟ? ] 进一步，所述五水四氯化锡为1mmol，硫代乙酷胺为lOmmol。
[001^ 进一步，所述五水四氯化锡为2mmol，硫代乙酷胺为lOmmol。
[OOU] 进一步，所述五水四氯化锡为4mmol，硫代乙酷胺为lOmmol。
[0014] 进一步，所述五水四氯化锡为5mmol，硫代乙酷胺为lOmmol。
[0015] 进一步，所述水热反应蓋的填充率为70%。
[0016] 有益效果:本发明具有如下的有益效果：
[0017] (1)合成工艺简单，易于操作，材料制备成本低；
[0018] (2)所得样品纯度高，结晶度高；
[0019] (3)所制备样品尺寸均匀；
[0020] (4)SnS2在lOOmA/g的充放电密度下，经过100次循环后，其放电容量仍然较大，有 效提高了裡离子电池负极材料的能量密度。
【具体实施方式】
[0021] 下面结合【具体实施方式】对本发明的技术方案作进一步的介绍。
[0022] 实施例1:
[0023] 本发明的方法，包括W下的步骤：
[0024] S1:将5mL醋酸和30mL二甘醇揽拌均匀作为溶剂；
[0025] S2:向步骤S1得到的溶剂中加入3mmol SnCU · 5此0和lOmmol硫代乙酷胺，揽拌溶 解；
[0026] S3:将步骤S2得到的溶液倒入容积为50mL的水热反应蓋中，升溫到180°C，保持12 个小时；
[0027] S4:将步骤S3反应后得到的产物用水和乙醇清洗干净，并在空气中W60°C的溫度 进行烘干，得到花状二硫化锡微球。
[002引实施例1得到的二硫化锡纯度为100%，
[0029] 实施例2:
[0030] 本发明的方法，包括W下的步骤：
[0031] S1:将5mL醋酸和30mL二甘醇揽拌均匀作为溶剂；
[0032] S2:向步骤S1得到的溶剂中加入Immol SnCU · 5此0和lOmmol硫代乙酷胺，揽拌溶 解；
[0033] S3:将步骤S2得到的溶液倒入容积为50mL的水热反应蓋中，升溫到180°C，保持12 个小时；
[0034] S4:将步骤S3反应后得到的产物用水和乙醇清洗干净，并在空气中W60°C的溫度 进行烘干，得到花状二硫化锡微球。
[0035] 实施例3:
[0036] 本发明的方法，包括W下的步骤：
[0037] S1:将5mL醋酸和30mL二甘醇揽拌均匀作为溶剂；
[003引 S2:向步骤S1得到的溶剂中加入2mmol SnCl4 ·甜20和lOmmol硫代乙酷胺，揽拌溶 解；
[0039] S3:将步骤S2得到的溶液倒入容积为50mL的水热反应蓋中，升溫到180°C，保持12 个小时；
[0040] S4:将步骤S3反应后得到的产物用水和乙醇清洗干净，并在空气中W60°C的溫度 进行烘干，得到花状二硫化锡微球。
[0041 ] 实施例4:
[0042] 本发明的方法，包括W下的步骤：
[0043] S1:将5mL醋酸和30mL二甘醇揽拌均匀作为溶剂；
[0044] S2:向步骤S1得到的溶剂中加入4mmol SnCU · 5此0和lOmmol硫代乙酷胺，揽拌溶 解；
[0045] S3:将步骤S2得到的溶液倒入容积为50mL的水热反应蓋中，升溫到180°C，保持12 个小时；
[0046] S4:将步骤S3反应后得到的产物用水和乙醇清洗干净，并在空气中W60°C的溫度 进行烘干，得到花状二硫化锡微球。
[0047] 实施例5:
[0048] 本发明的方法，包括W下的步骤：
[0049] S1:将5mL醋酸和30mL二甘醇揽拌均匀作为溶剂；
[0050] S2:向步骤S1得到的溶剂中加入5mmol SnCU · 5此0和lOmmol硫代乙酷胺，揽拌溶 解；
[0051] S3:将步骤S2得到的溶液倒入容积为50mL的水热反应蓋中，升溫到180°C，保持12 个小时；
[0052] S4:将步骤S3反应后得到的产物用水和乙醇清洗干净，并在空气中W60°C的溫度 进行烘干，得到花状二硫化锡微球。
[0053] W上五种实例，均能得到纯相的花状的二硫化锡微球，它们的结晶度类似，大小介 于2-6微米。将二硫化锡微球制备成裡离子电池负极，在充、放电电流密度为lOOmA/g时，其 具体性能如下表所示：
[0054] 表1 5个实施例得到的二硫化锡微球的电性能比较结果
[0化5]
[0化6]
[0057]从W上试验数据可W看出，本发明提供的裡离子电池负极材料具有良好的电学性 能。实施例1-5主要是研究反应物中SnCl4 ·甜2〇和硫代乙酷胺比例对电极材料性能的影响。 其中实施例1第二次放电容量达到575mAh/g，100个循环后放电容量达到443mAh/g。在5个实 施例中性能最为突出，因此可W作为优选实例。
【主权项】
1. 一种作为锂离子电池负极的花状二硫化锡微球的制备方法，其特征在于:包括以下 的步骤： SI:将体积比为1:6的冰醋酸和二甘醇搅拌均匀作为溶剂； S2:将摩尔比为1:10~5:10的五水四氯化锡和硫代乙酰胺加入步骤Sl得到的溶剂中， 搅拌后得到溶液； S3:将步骤S2得到的溶液倒入水热反应釜中，在180°C的温度下反应12小时； S4:将步骤S3反应后得到的产物用水和乙醇清洗干净，并在空气中以60°C的温度进行 烘干，得到花状二硫化锡微球。2. 根据权利要求1所述的作为锂离子电池负极的花状二硫化锡微球的制备方法，其特 征在于:所述硫代乙酰胺的摩尔浓度为0.142moI/1，五水四氯化锡的摩尔浓度为0.0142~ 0.071mol/L〇3. 根据权利要求1所述的作为锂离子电池负极的花状二硫化锡微球的制备方法，其特 征在于:所述五水四氯化锡为3mmo 1，硫代乙酰胺为I Ommo 1。4. 根据权利要求1所述的作为锂离子电池负极的花状二硫化锡微球的制备方法，其特 征在于:所述五水四氯化锡为1mmo 1，硫代乙酰胺为I Ommo 1。5. 根据权利要求1所述的作为锂离子电池负极的花状二硫化锡微球的制备方法，其特 征在于:所述五水四氯化锡为2mmo 1，硫代乙酰胺为I Ommo 1。6. 根据权利要求1所述的作为锂离子电池负极的花状二硫化锡微球的制备方法，其特 征在于:所述五水四氯化锡为4mmo 1，硫代乙酰胺为I Ommo 1。7. 根据权利要求1所述的作为锂离子电池负极的花状二硫化锡微球的制备方法，其特 征在于:所述五水四氯化锡为5mmo 1，硫代乙酰胺为I Ommo 1。8. 根据权利要求1所述的作为锂离子电池负极的花状二硫化锡微球的制备方法，其特 征在于:所述水热反应釜的填充率为70%。
【文档编号】C01G19/00GK105905938SQ201610019766
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年1月11日
【发明人】罗永松, 彭涛, 陆阳, 闫海龙
【申请人】信阳师范学院