硅单晶生长掺杂剂浓度稳定控制技术的利记博彩app
【专利摘要】本发明技术提供一种硅单晶生长掺杂剂浓度稳定控制技术,将多晶硅在高纯石英模具中铸造成一个多晶浸溶筒,多晶硅浸溶筒上部分为一个环形的上盖,与热屏连接,下部为一个圆筒形状的浸溶部分,具有通孔。多晶硅中含有与目标成分相同的掺杂元素。多晶浸溶筒在熔体表面烘烤到1400℃以上后,在晶体等径生长过程中浸入到硅熔体中熔体,并采用振荡提高熔化均匀性,熔化量的速度与晶体的生长速度相同。浸溶筒在浸溶的过程中,进行上下的振荡,振荡使熔化均匀,同时也使熔体中的氧更加容易挥发。晶体生长过程中,硅熔体的液面保持不变,热场稳定。晶体生长后,晶体中的掺杂元素浓度在加入浸入过程后,保持相同。
【专利说明】
硅单晶生长掺杂剂浓度稳定控制技术
技术领域
[0001] 本发明涉及一种硅单晶生长中掺杂剂浓度稳定控制技术,特别涉及直拉法单晶硅 生长工艺中的原料持续加入,保持熔液中掺杂浓度恒度,从而保持硅单晶体中掺杂浓度稳 定的控制技术。
【背景技术】
[0002] 在单晶硅的制造工艺中,最常使用的是直拉法(Czochralski,缩写CZ),在直拉法 中,多晶硅是填充在石英玻璃坩埚(也称石英坩埚)中,然后加热熔融形成硅熔液,在硅熔液 中浸入籽晶后向上旋转提拉,硅在籽晶与熔溶液的界面处凝固结晶,形成单晶硅锭。
[0003] 单晶硅生长过程中,最难控制的是晶体的径向均匀性和轴向均匀性。晶体的径向 均匀性是由于单晶硅的凝固生长属于放热反应,而固体的导热远远低于液体的导热,因此 结晶界面处形成一个中心热量高于四周的环境。因此,形成一个向上凸起的界面,从而造成 了在晶片上的掺杂元素浓度不同。为了降低径向上浓度的差异,通常采用的方法有晶体旋 转和坩埚旋转来搅拌熔体,从而提高熔体的均匀性,大尺寸的单晶体采用电磁抑制技术,主 要是控制晶体中的氧浓度,电磁技术可以在4ppm范围内控制氧含量,现已成为12英寸以上 的单晶的标准配制。另外也有采用热场屏蔽技术和底部加热技术,控制凸起的界面的高度, 进而控制径向上掺杂元素的均匀性。
[0004] 相对于径向上的掺杂元素浓度分布,轴向上的浓度分布更加难以控制。这是由于 掺杂元素在液相和固相中的浓度不同,即掺杂元素存在一个分凝系数。因此,随着晶体的生 长,晶体中的掺杂元素浓度不断升高。例如,生长掺杂B为2.0 X 1014 atom/cm3的硅单晶,固 化率达到80%时,B的浓度已上升至3.0X1014 atom/cm3。一般情况下,可利用率低于60%。生 长掺杂P为2.0X1014 atom/cm3的硅单晶,固化率达到55%时,P的浓度已上升至3.0X1014 atom/cm3。一般情况下,可利用率低于40%。但是如果生长掺杂Ga为2.0X 1014 atom/cm3的娃 单晶,固化率达到25%时,Ga的浓度已上升至3.0 X 1014 atom/cm3。一般情况下,可利用率低 于20%。在生长大尺寸单晶时,这种影响更加显著,利用率就可能更低,严重影响生产效率和 产品管理。而晶片一般要求掺杂元素浓度变化率小于15%。这样就形成了晶棒的实际利用率 不高,大量的晶棒需要进行分段式管理,同时造成大量的晶棒的库存。
[0005] 传统的方法中,一般有几种方法。加大投料量是最简单的方法,但是会造成较高的 材料浪费,综合利用率低。另外也有采用反向掺杂技术来进行控制,但是容易造成晶体内杂 质元素过多,晶体易于出现晶型反转现象。还有采用双层坩埚进行多次加料的方法,而这种 方法增加了熔体与石英坩埚的接触面积,熔体中的氧浓度增加较多,对产品的质量形成较 大的影响。在熔体中加入多晶硅颗粒,如果多晶硅颗粒的熔化速度低,会因为熔体的流动而 到达晶体生长界面,导致晶体中形成缺陷。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于提供一种硅单晶生长掺杂剂浓度稳定控制技术,特别涉及在熔 体中连续加入多晶硅降低掺杂元素的浓度。
[0007] 为了达到以上的目的,本发明工艺技术是通过以下方法实现:将多晶硅在高纯石 英模具中铸造成一个多晶浸溶筒1,如图1所示。多晶硅浸溶筒上部分为一个环形的上盖,与 热屏连接;下部为一个圆筒形状的浸溶部分,具有通孔,用于通过氩气和硅熔液。多晶硅中 含有与目标成分相同的掺杂元素。多晶浸溶筒在熔体表面烘烤到1400 °C以上后,在晶体等 径生长过程中浸入到硅熔体中熔体,熔化过程中采用振荡提高熔化均匀性,熔化量的速度 与晶体的生长速度相同。
[0008] 多晶浸溶筒1,上部分是一个环形的上盖2,起到控制单晶硅生长过程中氩气流向 的作用,同时也屏蔽坩埚中熔体的热量辐射,提高晶棒的冷却速度。多晶浸溶筒的下部为一 个圆筒形状的浸溶部分3,其尺寸特征为:
式中,5^为浸溶筒下部圆筒外半圆径,d为浸溶筒下部圆筒的宽度;r。为石英坩埚的半 径,rsi为石英晶体的半径,单位为_。
[0009] 多晶浸溶筒的特征在于,浸溶部分3上要具有通孔4,通孔总面积占有浸溶部分3总 面积的30%,浸溶部分3见图2侧面展开示意图所示。保证在拉晶过程中,氩气和熔体中的挥 发气体可以通过通孔4进入到尾气管路中。
[0010] 通孔4直径cU的特征为:
式中,cU为通孔4的直径,为坩埚的转速,为单晶硅的转速。
[0011]保证自然对流的硅熔液在坩埚旋转和晶棒旋转的共同作用下,可以顺利流畅地通 过通孔4流动,确保熔体温度场的要求以及多晶浸溶筒充分均匀熔化。同时也限制了热自然 对流的速度,使熔体中的氧含量易于控制。
[0012] 制备多晶浸溶筒的多晶硅,其中掺杂元素的含量与单晶硅目标含量一致。采用熔 融铸造的方式制备,模具为高纯石英玻璃或陶瓷,铸造过程中要求多晶浸溶筒整体的温度 差小于5°C。保证掺杂元素在多晶浸溶筒中均匀分布。
[0013] 浸溶筒安放的要求为:与石英坩埚和单晶硅晶棒同轴,偏心度小于0.5mm。浸溶筒 外侧面与石英坩埚的内侧面的距离为1〇_。
[0014] 浸溶筒的浸入过程的特征为,浸溶筒浸入端在浸入到硅熔体前,在距离熔体液面 5_的位置烘烤3小时以上,浸溶筒浸入端的温度大于等于1400°C。
[0015] 浸溶筒的浸入过程的特征还在于,浸溶筒浸入的时间为:在单晶硅等径过程开始 时浸入,在收尾过程开始时停止浸入。
[0016] 浸溶筒的浸入过程的特征还在于,浸入量采用重量控制,其熔化量与晶体生长量 相同,偏差小于±1%,即:
浸溶筒的浸入过程的特征还在于,浸溶筒在浸溶的过程中,进行上下的振荡,振幅为1-2mm,频率为 50-60HZ。
[0017] 振荡使熔化均匀,同时也使熔体中的氧更加容易挥发。晶体生长过程中,硅熔体的 液面保持不变,热场稳定。晶体生长后,晶体中的掺杂元素浓度在加入浸入过程后,保持相 同。
[0018] 相对于传统的单晶硅生长,本发明技术的坩埚旋转选择较高的速度,以促使浸入 的多晶硅较快的熔化。
【附图说明】
[0019] 图1为本发明多晶浸溶筒安装结构剖面图。
[0020] 图2为本发明多晶浸溶筒侧面展开示意图。
【具体实施方式】
[0021] 实施例1 生长直径为51mm单晶硅,生长掺杂B为2.0X1014 atom/cm3的硅单晶。采用石英坩埚的 尺寸为150mm,坩埚的转速为5 rpm,晶体的转速为16 rpm。采用熔铸方式制备掺杂B浓度为 2.0 X 1014 atom/cm3的多晶硅浸入筒,晶浸溶筒的外径为130mm,宽度为15mm,通孔直径为 9.5mm。在硅熔液稳定过程中多晶筒的下端烘烤3h以上,温度为1405Γ温,在等径生长开始 时浸入,多晶筒的振荡频率为50Hz,振幅为1.0mm,多晶硅浸入筒的熔化速度与单晶硅的生 长速度一致,偏差小于±1%,在收尾时停止浸入。晶体生长后,测量等径段B浓度,结果为 2·0-2·03X 1014 atom/cm3,达到设计要求。
[0022] 实施例2 生长直径为51mm单晶硅,生长掺杂P为2.0X1014 atom/cm3的硅单晶。采用石英坩埚的 尺寸为165mm,坩埚的转速为4 rpm,晶体的转速为16 rpm。采用熔铸方式制备掺杂P浓度为 2.0 X 1014 atom/cm3的多晶硅浸入筒,晶浸溶筒的外径为145mm,宽度为17mm,通孔直径为 13mm。在硅熔液稳定过程中多晶筒的下端烘烤3h以上,温度为1404Γ温,在等径生长开始时 浸入,多晶筒的振荡频率为55Hz,振幅为1.5mm,多晶硅浸入筒的熔化速度与单晶硅的生长 速度一致,偏差小于±1%,在收尾时停止浸入。晶体生长后,测量等径段P浓度,结果为2.0_ 2·06X10 14 atom/cm3,达到设计要求。
[0023] 实施例3 生长直径为1〇3_单晶硅,生长掺杂B为2.0X1014 atom/cm3的硅单晶。采用石英坩埚的 尺寸为310mm,坩埚的转速为4 rpm,晶体的转速为12 rpm。采用熔铸方式制备掺杂B浓度为 2.0 X 1014 atom/cm3的多晶硅浸入筒,晶浸溶筒的外径为290mm,宽度为31mm,通孔直径为 9.0mm。在硅熔液稳定过程中多晶筒的下端烘烤3h以上,温度为1404 °C温,在等径生长开始 时浸入,多晶筒的振荡频率为50Hz,振幅为2.0mm,多晶硅浸入筒的熔化速度与单晶硅的生 长速度一致,偏差小于±1%,在收尾时停止浸入。晶体生长后,测量等径段B浓度,结果为 2·0-2·08X 1014 atom/cm3,达到设计要求。
[0024] 实施例4 生长直径为1〇3_单晶硅,生长掺杂P为2.0X1014 atom/cm3的硅单晶。采用石英坩埚的 尺寸为350mm,坩埚的转速为3 rpm,晶体的转速为12 rpm。采用熔铸方式制备掺杂P浓度为 2. OX 1014 atom/cm3的多晶硅浸入筒,晶浸溶筒的外径为330mm,宽度为37mm,通孔直径为 14mm。在硅熔液稳定过程中多晶筒的下端烘烤3h以上,温度为1410°C温,在等径生长开始时 浸入,多晶筒的振荡频率为60Hz,振幅为2.0mm,多晶硅浸入筒的熔化速度与单晶硅的生长 速度一致,偏差小于±1%,在收尾时停止浸入。晶体生长后,测量等径段P浓度,结果为2.0_ 2· 1X1014 atom/cm3,达到设计要求。
[0025] 实施例5 生长直径为153_单晶硅,生长掺杂B为2.0X1014 atom/cm3的硅单晶。采用石英坩埚的 尺寸为459mm,坩埚的转速为4 rpm,晶体的转速为12 rpm。采用熔铸方式制备掺杂B浓度为 2.0 X 1014 atom/cm3的多晶硅浸入筒,晶浸溶筒的外径为440mm,宽度为46mm,通孔直径为 9.0mm。在硅熔液稳定过程中多晶筒的下端烘烤3h以上,温度为1406 °C温,在等径生长开始 时浸入,多晶筒的振荡频率为50Hz,振幅为1.0mm,多晶硅浸入筒的熔化速度与单晶硅的生 长速度一致,偏差小于±1%,在收尾时停止浸入。晶体生长后,测量等径段B浓度,结果为 2.0-2· 11 X 1014 atom/cm3,达到设计要求。
[0026] 实施例6 生长直径为153_单晶硅,生长掺杂P为2.0X1014 atom/cm3的硅单晶。采用石英坩埚的 尺寸为500mm,坩埚的转速为4 rpm,晶体的转速为16 rpm。采用熔铸方式制备掺杂P浓度为 2.0 X 1014 atom/cm3的多晶硅浸入筒,晶浸溶筒的外径为480mm,宽度为52mm,通孔直径为 13mm。在硅熔液稳定过程中多晶筒的下端烘烤3h以上,温度为1408Γ温,在等径生长开始时 浸入,多晶筒的振荡频率为60Hz,振幅为1.0mm,多晶硅浸入筒的熔化速度与单晶硅的生长 速度一致,偏差小于±1%,在收尾时停止浸入。晶体生长后,测量等径段P浓度,结果为2.0_ 2· 12X1014 atom/cm3,达到设计要求。
【主权项】
1. 一种硅单晶生长掺杂剂浓度稳定控制技术,将多晶硅在高纯石英模具中铸造成一个 多晶浸溶筒,多晶硅浸溶筒上部分为一个环形的上盖,与热屏连接,下部为一个圆筒形状的 浸溶部分,具有通孔;多晶硅中含有与目标成分相同的掺杂元素;多晶浸溶筒在熔体表面烘 烤到1400°C以上后,在晶体等径生长过程中浸入到硅熔体中熔体,熔化过程中采用振荡提 高熔化均匀性,熔化量的速度与晶体的生长速度相同。2. 根据权利要求1所述的硅单晶生长掺杂剂浓度稳定控制技术,其特征在于多晶浸溶 筒1,上部分是一个环形的上盖2;多晶浸溶筒的下部为一个圆筒形状的浸溶部分3,其尺寸 特征为式(1)和式(2)所示: ⑴。10 (2) d = 03 式中,浸溶筒下部圆筒外半圆径,d为浸溶筒下部圆筒的宽度;r。为石英坩埚的半 径,rsi为石英晶体的半径,单位为_。3. 根据权利要求1至2所述的硅单晶生长掺杂剂浓度稳定控制技术,多晶浸溶筒的特征 在于,浸溶部分3上要具有通孔4,通孔总面积占有浸溶部分3总面积的30%;通孔4直径Cl 1的 特征为: (3)式中,Cl1为通孔4的直径,为坩埚的转速,为单晶硅的转速。4. 一种硅单晶生长掺杂剂浓度稳定控制技术,其特征还在于制备多晶浸溶筒的多晶 娃,其中掺杂元素的含量与单晶娃目标含量一致。5. 采用熔融铸造的方式制备,模具为高纯石英玻璃或陶瓷,铸造过程中要求多晶浸溶 筒整体的温度差小于5 °C。6. -种硅单晶生长掺杂剂浓度稳定控制技术,其特征在于浸溶筒安放的要求为:与石 英坩埚和单晶硅晶棒同轴,偏心度小于0.5_; 浸溶筒外侧面与石英坩埚的内侧面的距离为IOmm;浸溶筒的浸入过程的特征为,浸溶 筒浸入端在浸入到硅熔体前,在距离熔体液面5mm的位置烘烤3小时以上,浸溶筒浸入端的 温度大于等于1400°C。7. -种硅单晶生长掺杂剂浓度稳定控制技术,浸溶筒的浸入过程的特征还在于,浸溶 筒浸入的时间为:在单晶硅等径过程开始时浸入,在收尾过程开始时停止浸入;浸溶筒的浸 入过程的特征还在于,浸入量采用重量控制,其熔化量与晶体生长量相同,偏差小于±1%, 即: (4: 一种硅单晶生长掺杂剂浓度稳定控制技术,浸溶筒浸入过程的特征还在于,浸溶筒在 浸溶的过程中,进行上下的振荡,振幅为l_2mm,频率为50-60HZ。
【文档编号】C30B15/20GK105887187SQ201610229174
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年4月14日
【发明人】张俊宝, 宋洪伟
【申请人】上海超硅半导体有限公司