一种制备高纯度二氧化硅矿砂的方法
【专利摘要】本发明提供了一种制备高纯度二氧化硅矿砂的方法，采用破碎筛分、磁选、五级酸洗净化、超声波水洗、脱水、真空冷冻干燥、真空包装等步骤与矿砂表面的杂质发生反应，且还能与反应后的杂质离子形成稳定的配位化合物，降低了杂质离子在颗粒表面的浓度，同时也防止离子在洗涤过程中产生沉淀，使二氧化硅矿砂中杂质含量进一步降低，所得样品中SiO2含量升高到99.7％以上，杂质Al、Fe、Cu、Ca、Mg、Co、Ni、Mn、K、Na、Li、B、P、Cr的总含量控制在100 ppm以下。
【专利说明】
一种制备高纯度二氧化硅矿砂的方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及二氧化硅矿砂制备领域，特别是一种制备高纯度二氧化硅矿砂的方法。
【背景技术】
[0002]高纯二氧化硅是一类极为重要的光电子材料，广泛应用于半导体、光纤通讯、激光和航天等高技术领域。随着这些领域的迅速发展，对高纯二氧化硅中杂质含量的要求更为严格，对高纯二氧化硅的需求量亦日益增加。目前我国所需的高纯二氧化硅大部分依赖进口。因此，制备高纯二氧化硅矿砂，是满足我国高技术领域对高纯硅需求的有效途径，对促进我国国民经济发展具有重要的意义。
[0003]含二氧化硅的天然矿石中含有的主杂质有Fe203、Al203、K20、Na20、Ca0等，由于二氧化硅矿砂与这些杂质具有紧密的晶格结构，因此，从二氧化硅矿砂中进一步除去杂质很困难。
【发明内容】
[0004]针对上述问题，本发明的目的是提供了一种制备高纯度二氧化硅矿砂的方法，采用破碎筛分、磁选、五级酸洗净化、超声波水洗、脱水、真空冷冻干燥、真空包装等步骤与矿砂表面的杂质发生反应，且还能与反应后的杂质离子形成稳定的配位化合物，降低了杂质离子在颗粒表面的浓度，同时也防止离子在洗涤过程中产生沉淀，使二氧化硅矿砂中杂质含量进一步降低。
[0005]本发明采用的技术方案如下:
一种制备高纯度二氧化硅矿砂的方法，其特征在于，包括以下步骤:
1)破碎筛分:将含二氧化硅的矿石破碎，过筛获得粒径为0.1?0.3 mm的二氧化硅矿砂；
2)磁选:将所述二氧化娃矿砂使用永磁磁选机磁选，磁净其中的强磁性矿物质；
3)五级酸洗净化:将经过上述步骤2)后获得的物质依次经过氢氟酸酸洗，硝酸、硫酸混合酸液酸洗，盐酸、磷酸混合酸液酸洗，柠檬酸、酒石酸、苯磺酸、醋酸混合酸液酸洗，草酸酸洗；
4)将经过上述步骤3)后获得的物质进行超声波水洗:超声波频率为150?200kHz；
5)将经过上述步骤4)后获得的物质采用离心脱水；
6)将经过上述步骤5)后获得的物质进行真空冷冻干燥；
7)将经过上述步骤6)后获得的物质进行真空包装。
[0006]优选地，所述步骤I)的破碎是将含二氧化硅的矿石用液氮急速冷却再用热空气或微波快速加热来破碎。
[0007]优选地，所述步骤2)的磁选用磁场强度为500?2000 A/m的磁选机进行单次/级或3次/级磁选以去除铁质； 优选地，所述步骤3)的氢氟酸浓度为I?3wt%，硝酸浓度为I?3wt%，硫酸浓度为I?3wt%，盐酸浓度为I?3wt%，磷酸浓度为I?3wt%，梓檬酸浓度为5?10wt%，酒石酸浓度为4?6wt%，苯磺酸浓度为I?3wt%，醋酸浓度为I?3wt%，草酸浓度为2?5wt%。
[0008]优选地，所述步骤5)所述离心的离心速度为500-5000转/分。
[0009]优选地，所述步骤6)所述的真空冷冻干燥步骤中真空度在13Pa以下，温度在-10°c以下。
[0010]与已有技术相比，本发明的有益效果如下:
1、本发明采用破碎筛分、磁选、五级酸洗净化、超声波水洗、脱水、真空冷冻干燥、真空包装等步骤处理后，样品中S12含量升高到99.7%以上，杂质六1、？6、(:11工&、1^、(:0、祖、111、K、Na、L1、B、P、Cr的总含量控制在10ppm以下。
[0011]2、本发明创造性地将超声波水洗、离心脱水、真空冷冻干燥整体运用于二氧化硅矿砂制备过程中，经实际生产发现这三个步骤的综合使用使得矿石的粉碎非常容易彻底，生产出来的二氧化硅矿砂非常细腻均匀，达到了意想不到的结果。
[0012]3、本发明中含二氧化硅的矿石用液氮急速冷却再用热空气或微波快速加热来破碎，使得矿石的粉碎非常均匀和快捷，同时可以减少扬起的粉尘，改善工人作业环境。
【具体实施方式】
[0013]以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
[0014]实施例1
一种制备高纯度二氧化硅矿砂的方法，包括以下步骤:
1)破碎筛分:通过喷洒-196°C的液氮将直径约2Cm的含二氧化硅的矿石急速冷却，然后使用5 W/cm2的微波快速加热，使矿石爆裂，过筛获得粒径为0.3 mm的二氧化硅矿砂；
2)磁选:将二氧化娃矿砂使用磁场强度为1500A/m的永磁磁选机进行3次/级磁选，磁净其中的强磁性矿物质；
3 )五级酸洗净化:依次经过2wt %氢氟酸酸洗，2wt %硝酸、3wt %硫酸混合酸液酸洗，3wt %盐酸、3wt %磷酸混合酸液酸洗，1wt %梓檬酸、6wt %酒石酸、3wt %苯磺酸、3wt %醋酸混合酸液酸洗，5wt %草酸酸洗；
4)超声波水洗:超声频率为200kHz；
5)脱水:采用500转/分离心；
6)真空度7Pa，温度-10°C真空冷冻干燥；
7)真空包装。
[0015]所得样品经检测S12含量99.75%，杂质六1小6、(:11丄3、]\%、(:0、附、]\111、1(、恥、1^、8、？、Cr的总含量为98 ppm。
[0016]实施例2
一种制备高纯度二氧化硅矿砂的方法，包括以下步骤:
I)破碎筛分:通过喷洒-196°C的液氮将直径约2 cm的含二氧化硅的矿石急速冷却，然后用300°C热空气对急速冷却的矿石快速加热，使矿石爆裂，过筛获得粒径为0.2 mm的二氧化硅矿砂； 2)磁选:将二氧化硅矿砂使用磁场强度为2000 A/m的永磁磁选机进行3次/级磁选，磁净其中的强磁性矿物质；
3 )五级酸洗净化:依次经过2wt %氢氟酸酸洗，2wt %硝酸、2wt %硫酸混合酸液酸洗，2wt %盐酸、2wt %磷酸混合酸液酸洗，8wt %梓檬酸、5wt %酒石酸、2wt %苯磺酸、2wt %醋酸混合酸液酸洗，4wt %草酸酸洗；
4)超声波水洗:超声频率为180kHz；
5)脱水:采用2500转/分离心；
6)真空度13Pa，温度-20°C真空冷冻干燥；
7)真空包装。
[0017]所得样品经检测S12含量99.82%，杂质六1小6、(:11丄3、]\%、(:0、附、]\111、1(、恥、1^、8、？、Cr的总含量为89 ppm。
[0018]实施例3
一种制备高纯度二氧化硅矿砂的方法，包括以下步骤:
1)破碎筛分:通过喷洒-196°C的液氮将直径约Icm的含二氧化硅的矿石急速冷却，然后使用20 W/cm2的微波快速加热，使矿石爆裂，过筛获得粒径为0.1 mm的二氧化硅矿砂；
2)磁选:将二氧化娃矿砂使用磁场强度为500A/m的永磁磁选机磁选，磁净其中的强磁性矿物质；
3)五级酸洗净化:依次经过Iwt %氢氟酸酸洗，Iwt %硝酸、Iwt %硫酸混合酸液酸洗，
Iwt %盐酸、I wt %磷酸混合酸液酸洗，5wt %梓檬酸、4wt %酒石酸、I wt %苯磺酸、I wt %醋酸混合酸液酸洗，2wt %草酸酸洗；
4)超声波水洗:超声频率为150kHz；
5)脱水:采用5000转/分离心；
6)真空度2Pa，温度-40°C真空冷冻干燥；
7)真空包装。
[0019]所得样品经检测S12含量99.82%，杂质六1小6、(:11丄3、]\%、(:0、附、]\111、1(、恥、1^、8、？、Cr的总含量为89 ppm。
[0020]以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【主权项】
1.一种制备高纯度二氧化硅矿砂的方法，其特征在于，包括以下步骤: I)破碎筛分:将含二氧化硅的矿石破碎，过筛获得粒径为0.1?0.3 mm的二氧化硅矿砂； 2)磁选:将所述二氧化娃矿砂使用永磁磁选机磁选，磁净其中的强磁性矿物质； 3)五级酸洗净化:将经过上述步骤2)后获得的物质依次经过氢氟酸酸洗，硝酸、硫酸混合酸液酸洗，盐酸、磷酸混合酸液酸洗，柠檬酸、酒石酸、苯磺酸、醋酸混合酸液酸洗，草酸酸洗； 4)将经过上述步骤3)后获得的物质进行超声波水洗:超声波的频率为150?200kHz； 5)将经过上述步骤4)后获得的物质采用离心脱水； 6)将经过上述步骤5)后获得的物质进行真空冷冻干燥； 7)将经过上述步骤6)后获得的物质进行真空包装。2.根据权利要求1所述的制备高纯度二氧化硅矿砂的方法，其中所述步骤I)的破碎是将所述含二氧化硅的矿石用液氮急速冷却再用热空气或微波快速加热来破碎。3.根据权利要求1或2所述的制备高纯度二氧化硅矿砂的方法，其中所述步骤2)的磁选用磁场强度为500?2000 A/m的磁选机进行单次/级或3次/级磁选以去除铁质。4.根据权利要求1或2所述的制备高纯度二氧化硅矿砂的方法，其中所述步骤3)的氢氟酸浓度为I?3wt%，硝酸浓度为I?3wt%，硫酸浓度为I?3wt%，盐酸浓度为I?3wt%，磷酸浓度为I?3wt%，梓檬酸浓度为5?10wt%，酒石酸浓度为4?6wt%，苯磺酸浓度为I?3wt%，醋酸浓度为I?3wt%，草酸浓度为2?5wt%。5.根据权利要求1或2所述的制备高纯度二氧化硅矿砂的方法，其中所述步骤5)中离心脱水的速度为500-5000转/分。6.根据权利要求1或2所述的制备高纯度二氧化硅矿砂的方法，其中所述步骤6)中真空冷冻干燥的真空度在13 Pa以下，温度在-1O °C以下。
【文档编号】C01B33/12GK105883820SQ201610241234
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年4月19日
【发明人】赵美玲
【申请人】赵美玲