高效制备掺杂光纤预制棒的方法及掺杂光纤预制棒的利记博彩app
【专利摘要】本发明公开了一种高效制备掺杂光纤预制棒的方法及掺杂光纤预制棒，涉及光纤预制棒领域。该方法步骤如下：将稀土材料或功能金属材料与共掺剂配制成掺杂溶液，将高纯石英粉体与掺杂溶液混合，在100℃～150℃温度下烘干12～48小时，粉碎，筛选，得到掺杂石英粉体；将掺杂石英粉体沉积在靶棒的表面，形成掺杂芯层；将掺杂石英粉体替换为高纯石英粉体，使高纯石英粉体沉积在掺杂芯层的表面形成石英外包层；去除靶棒，将掺杂芯层和石英外包层形成的整体在高温下逐步熔缩，得到掺杂光纤预制棒。该方法工艺简单，能够有效减少杂质引入，提高光纤预制棒的掺杂均匀性；该方法能够显著提升掺杂光纤预制棒的生产效率，降低掺杂光纤的研制成本。
【专利说明】
高效制备掺杂光纤预制棒的方法及掺杂光纤预制棒
技术领域
[0001] 本发明涉及光纤预制棒领域，具体涉及一种高效制备掺杂光纤预制棒的方法及掺 杂光纤预制棒。
【背景技术】
[0002] 激光技术能将更高的质量和精度引入价值链，是促进制造业产业结构升级的重要 手段。激光器应用领域中，光纤激光器以其高转换效率、良好散热性能和稳定性等特点，已 成为主流激光器之一。类似于其他二极管栗浦的激光器，光纤激光器利用栗浦光的作用使 光纤内形成高功率密度，造成激光工作物质的激光能级"粒子数反转"，适当加入正反馈回 路(构成谐振腔)便可形成激光振荡输出。光纤激光器本质上是把低质量的栗浦激光转换为 更高质量的激光输出，这些高质量的激光输出可应用于医疗、材料加工以及激光武器等诸 多领域。
[0003] 目前，决定光纤激光器激光特性的关键因素，是作为光纤激光器核心元器件的掺 稀土光纤。掺稀土光纤预制棒的制备技术主要有疏松层液相掺杂法、溶胶-凝胶法、高温闪 蒸法、直接纳米粒子沉积法等，但目前工艺技术都难以避免光纤中稀土离子掺杂均匀性不 佳、杂质含量过高等问题。并且，由于工艺限制，光纤预制棒芯径尺寸与稀土离子掺杂浓度 都处于较低水平，造成激光光纤成本高昂，同时增大了使用与系统调试难度，难以满足光纤 激光器商用化与产业化的要求。
[0004] 现有技术中掺稀土光纤预制棒的制造工艺主要采用疏松层液相掺杂法、溶胶-凝 胶法，及少量实验研究应用的高温闪蒸法、直接纳米粒子沉积法。其中溶胶-凝胶法、高温闪 蒸法设备要求较高，工艺较复杂，而直接纳米粒子沉积法对于原材料要求较高，不利于规模 化生产。目前疏松层液相掺杂法应用最为广泛，它是在石英沉积管内表面沉积疏松芯层，然 后在含有稀土元素的溶液中浸泡所述的疏松芯层，使溶液中的稀土元素吸附在疏松芯层的 孔隙中。再将沉积管置于在烧结装置上用惰性气体干燥所述疏松芯层，然后烧结所述的疏 松芯层为玻璃层，最后将所述的沉积管熔缩为实心预制棒。
[0005] 疏松层液相掺杂法工艺复杂，需要多趟沉积实现符合拉制需求的掺杂纤芯结构， 在沉积、浸泡、干燥等工序之间需脱离密闭装置设备，极易引入杂质，影响掺稀土光纤纤芯 激光性能；同时液相掺杂方式局部浸泡效果有差异，难以克服预制棒纵向掺杂不均的问题， 会导致掺稀土光纤纵向吸收系数存在差异，不利于非线性效应控制与批量化使用。而且上 述四种方法由于受到反应管材内空间限制，制备的掺稀土光纤纤芯尺寸较小，单批次能够 拉制的光纤十分有限，导致光纤单位成本高昂，难以满足激光器市场对于高均匀性掺稀土 光纤的需求。
[0006] 在光通信领域，大量器件中还存在金属离子掺杂光纤，例如高衰减光纤，高衰减光 纤是光纤衰减器等光电子器件的核心关键材料。与激光光纤技术类似，目前国际上仅有加 拿大Coractive公司和韩国OptoNet公司具备高衰减光纤掺杂技术，该技术为疏松层液相掺 杂法，存在掺杂均匀性不佳，光纤预制棒芯径尺寸工艺限制导致生产效率低等问题。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的是为了克服上述【背景技术】的不足，提供一种高效制备掺杂光纤预制 棒的方法及掺杂光纤预制棒，该方法工艺简单，能够有效减少杂质引入，同时提高光纤预制 棒的掺杂均匀性;该方法突破了管内沉积造成的掺杂纤芯尺寸限制，能够显著提升掺杂光 纤预制棒的生产效率，降低激光光纤研制成本，符合激光光纤和特种通信器件光纤产业化 需求。
[0008] 本发明提供一种高效制备掺杂光纤预制棒的方法，包括以下步骤：
[0009] S1、将稀土材料或功能金属材料与共掺剂按照一定比例混合，加入溶剂，配制成掺 杂溶液;将纯度为99%以上的高纯石英粉体与掺杂溶液混合，搅拌均匀，得到掺杂前驱体； 将掺杂前驱体在1 〇〇 °C~150 °C温度下烘干12~48小时，粉碎，用目数大于150目的网筛进行 筛选，得到掺杂石英粉体；
[0010] S2、将靶棒安装在等离子体外喷沉积设备中，将掺杂石英粉体、氧气和/或其它气 态共掺物一同通入等离子体外喷沉积设备中的等离子体加热区，使掺杂石英粉体按照一定 比例沉积在靶棒的表面，形成掺杂芯层;停止通入掺杂石英粉体，通入高纯石英粉体、氧气 和/或其它气态共掺物，使高纯石英粉体按照一定比例沉积在掺杂芯层的表面，形成石英外 包层；
[0011] S3、去除靶棒，将掺杂芯层和石英外包层形成的整体在900 °C~1800 °C高温下逐步 熔缩，得到掺杂光纤预制棒。
[0012] 在上述技术方案的基础上，所述稀土材料为镱、铥、铒、钬、镝、铽、钆、铕、钐、钷、 钕、镨、铈、镧的化合物中的至少一种。
[0013] 在上述技术方案的基础上，所述稀土材料为氯化镱、氯化铥、氯化铒中的至少一 种。
[0014] 在上述技术方案的基础上，所述功能金属材料为钴、铁、钙、钾、镁、钒、锗、铋元素 的化合物中的至少一种。
[0015] 在上述技术方案的基础上，所述功能金属材料为氯化钴和/或氯化铁。
[0016] 在上述技术方案的基础上，所述共掺剂为氯化铝、氯化铈、氯化铁中的至少一种。
[0017] 在上述技术方案的基础上，所述高纯石英粉体的粒度小于100μπι。
[0018] 在上述技术方案的基础上，所述其它气态共掺物为六氟乙烷或者三氯氧磷。
[0019] 在上述技术方案的基础上，步骤S1中所述溶剂为水或者乙醇。
[0020] 本发明还提供一种掺杂光纤预制棒，该掺杂光纤预制棒采用上述方法制备而成。
[0021] 在上述技术方案的基础上，该掺杂光纤预制棒中，掺杂芯层的折射率高于石英外 包层的折射率，折射率差的百分比为〇. 1 %~1.2 %。
[0022] 在上述技术方案的基础上，该掺杂光纤预制棒中，石英外包层与掺杂芯层的横截 面积比为3.0~1275.5。
[0023] 与现有技术相比，本发明的优点如下：
[0024] (1)在激光光纤与高衰减光纤等特种光纤的应用中，掺杂均匀性是光纤非常关键 的性能。本发明采用高纯石英粉体颗粒表面包覆掺杂物的方式制备掺杂前驱体，使掺杂物 与作为光纤沉积基质材料的高纯石英粉体颗粒充分接触，实现稀土离子或功能金属离子的 高浓度掺杂。该方法适用于多种掺杂物共同掺杂，能够有效避免常规工艺中多种共掺剂与 掺杂物微孔渗透能力的差异，以及重力因素造成浸泡过程中溶液浓度的差异，提高轴向掺 杂均匀性。
[0025] (2)本发明利用高频等离子外喷沉积技术，将掺杂前驱体沉积在靶棒上，避免了复 杂的多趟沉积掺杂工艺，有效减少杂质引入，从根本上提高光纤预制棒中稀土离子或功能 金属离子的掺杂均匀性。该方法属于管外沉积技术，生产工艺简单，能够突破管内沉积技术 受到的掺杂纤芯尺寸限制，显著提升掺稀土光纤预制棒的生产效率，降低激光光纤研制成 本，实现掺杂光纤预制棒低成本、高效率的规模化生产，符合激光光纤和特种通信器件光纤 产业化需求。
[0026] 综上所述，本发明采用高纯石英粉体颗粒表面包覆掺杂物的方式制备掺杂前驱 体，结合高频等离子外喷沉积技术，能够实现光纤预制棒中稀土或功能金属离子的高浓度 掺杂，提高轴向掺杂均匀性;该方法能够降低掺杂光纤研制成本，制备的掺杂光纤预制棒的 芯径尺寸不受限制，实现激光光纤、尚;S减光纤等尚附加值特种光纤的尚效率、低成本的规 模化生产。
【附图说明】
[0027] 图1为本发明实施例中掺杂光纤预制棒的制备流程图；
[0028] 图2为本发明实施例中掺杂光纤预制棒的沉积工艺示意图；
[0029] 图3为本发明实施例中沉积工艺完成后的结构示意图；
[0030] 图4为本发明实施例中熔缩后的掺杂光纤预制棒的结构示意图；
[0031] 图5为本发明实施例中掺杂光纤的端面结构示意图。
[0032]附图标记：1 一靶棒，2-掺杂芯层，3-石英外包层。
【具体实施方式】
[0033]下面结合附图及具体实施例对本发明进行详细描述。
[0034]参见图1所示，本发明实施例提供一种高效制备掺杂光纤预制棒的方法，包括以下 步骤：
[0035] (1)将稀土材料或功能金属材料与共掺剂按一定比例混合，搅拌均匀后，缓慢加入 溶剂;共掺剂能够与溶剂反应放出大量的热，促进稀土材料或功能金属材料溶解;混合物全 部溶解后放置40~80min，待溶液冷却后用中速滤纸进行过滤，过滤完成后按照需求比例进 行定容，得到掺杂溶液；
[0036] 稀土材料可以为镱、铥、铒、钬、镝、铽、钆、铕、钐、钷、钕、镨、铈、镧的化合物中的至 少一种，例如，可以为氯化镱、氯化铥、氯化铒中的至少一种；功能金属材料可以为钴、铁、 钙、钾、镁、钒、锗、铋元素的化合物中的至少一种，例如，可以为氯化钴和/或氯化铁;共掺剂 可以为氯化铝、氯化铈、氯化铁中的至少一种;溶剂可以为水或者乙醇；
[0037] (2)采用目数为150~400目的金属网筛对纯度为99%以上的高纯石英粉体进行筛 选，筛下的高纯石英粉体为粒度小于lOOym的超细高纯石英粉体，将超细高纯石英粉体与掺 杂溶液按照0.2~7.0的体积比均匀混合，并采用机械设备快速搅拌，形成掺杂前驱体； [0038] (3)将掺杂前驱体经100°C~150°C高温烘干12~48小时后，对其进行机械粉粹与 研磨，并用目数为150~400目的金属网筛进行筛选，得到掺杂石英粉体；
[0039] (4)参见图2所示，将靶棒1安装在等离子体外喷沉积设备中，将掺杂石英粉体、氧 气和/或其它气态共掺物一同通入等离子体加热区，使掺杂石英粉体按照一定比例沉积在 靶棒1的表面，形成掺杂芯层2;其它气态共掺物可以为六氟乙烷或者三氯氧磷；
[0040] 参见图3所示，在靶棒1上完成沉积得到掺杂芯层2后，停止通入掺杂石英粉体，仅 选择性通入高纯石英粉体、氧气和/或其它气态共掺物，使高纯石英粉体按照一定比例沉积 在掺杂芯层2的表面，形成石英外包层3;
[0041] (5)沉积工艺完成后，采用钻孔工艺去除靶棒1，得到掺杂芯层2和石英外包层3形 成的整体，清洗其内壁，再进行火焰抛光，将掺杂芯层2和石英外包层3形成的整体在900Γ ~1800°C高温以及控压调节下，逐步熔缩，形成如图4所示的掺杂光纤预制棒。
[0042]本发明实施例提供一种掺杂光纤预制棒，采用上述方法制备而成。该掺杂光纤预 制棒中，掺杂芯层2的折射率高于石英外包层3的折射率，折射率差的百分比为0.1%~ 1.2%，石英外包层3与掺杂芯层2的横截面积比为3.0~1275.5。
[0043]将上述掺杂光纤预制棒拉制成掺杂光纤后进行测试，具体过程如下：
[0044] 将该掺杂光纤预制棒加工成需求外形，在1800°C~2200°C的拉丝塔高温炉中熔 融，以1.5m/min~2200m/min的拉丝速度，25g~200g的拉丝张力，拉制成需求型号的掺杂光 纤。参见图5所示，掺杂光纤包括由内至外依次排列的纤芯(参见图5中的黑色圆形区域）、光 纤包层、内涂层、外涂层。
[0045] 下面通过41个具体实施例来对本发明进行进一步阐述。
[0046] 实施例1
[0047] 本实施例提供一种高效制备掺杂光纤预制棒的方法，包括如下步骤：
[0048]将737.28g的氯化镱水合物晶体粉末、510.72g的无水氯化铝晶体粉末、71.42g的 氯化铈水合物晶体粉末进行混合，搅拌均匀后，缓慢向混合物中加入去离子水，待混合物全 部溶解后放置60min，待溶液冷却后用中速滤纸进行过滤，过滤完成后按6000ml定容，得到 掺杂溶液。
[0049] 将经过目数为200目的金属筛筛下的超细高纯石英粉体与掺杂溶液按照1:5的体 积比均匀混合，并采用机械设备快速搅拌，形成掺杂前驱体;将掺杂前驱体经150°C高温烘 干12小时后，对其进行机械粉粹与研磨，并用目数为200目的金属网筛进行筛选，取筛下的 掺杂石英粉体作为沉积原料之一。
[0050] 通过等离子体外喷沉积设备，将上述工艺制备的掺杂石英粉体逐步下料，同时将 流量为8000ml/min的氧气、流量为500ml/min的三氯氧磷一同通入等离子体加热区，使掺杂 石英粉体按照设定比例沉积在靶棒1上，形成掺杂芯层2,沉积面积为314.16mm2;掺杂芯层2 沉积完成后，切断掺杂石英粉体通入，仅通入高纯石英粉体、流量为12000ml/min的氧气，使 高纯石英粉体沉积在掺杂芯层2外侧，形成石英外包层3，沉积面积为125349.50mm2。沉积工 艺完成后，通过钻孔工艺将靶棒1去除，得到掺杂芯层2和石英外包层3形成的整体，掺杂芯 层2和石英外包层3形成的整体为中空的圆柱形材料，清洗圆柱形材料内壁，然后进行火焰 抛光，再利用1700°C高温在控压调节下，逐步熔缩形成掺镱光纤预制棒。
[0051 ]将上述掺镱光纤预制棒拉制成光纤后进行测试，具体过程如下：
[0052]将该掺镱光纤预制棒加工成正八边形结构，在拉丝塔高温炉中以1950Γ熔融，以 25m/min的拉丝速度，150g的拉丝张力，拉制成包层直径为402μηι，涂层直径为564μηι的掺镱 光纤(20/400型掺镱光纤），该光纤测试的主要指标参见表1所示。
[0053] 表1、20/400型掺镱光纤测试结果
[0054]
[0055]
[0056] 实施例2
[0057]本实施例提供一种高效制备掺杂光纤预制棒的方法，包括如下步骤：
[0058]将481.32g的氯化铥水合物晶体粉末、574.56g的无水氯化铝晶体粉末进行混合， 搅拌均匀后，缓慢向混合物中加入去离子水，待混合物全部溶解后放置40min，待溶液冷却 后用中速滤纸进行过滤，过滤完成后按6000ml定容，得到掺杂溶液。
[0059]将经过目数为200目的金属筛筛下的超细高纯石英粉体与掺杂溶液按照6:1的体 积比均匀混合，并采用机械设备快速搅拌，形成掺杂前驱体;将掺杂前驱体经150°C高温烘 干48小时后，对其进行机械粉粹与研磨，并用目数为150目的金属网筛进行筛选，取筛下的 掺杂石英粉体作为沉积原料之一。
[0060]通过等离子体外喷沉积设备，将上述工艺制备的掺杂石英粉体逐步下料，同时将 流量为9500ml/min的氧气、流量为70ml/min的六氟乙烧一同通入等离子体加热区，使掺杂 石英粉体按照设定比例沉积在靶棒1上，形成掺杂芯层2，沉积面积为490.87mm2;掺杂芯层2 沉积完成后，切断掺杂石英粉体通入，仅通入高纯石英粉体、流量为12000ml/min的氧气，使 高纯石英粉体沉积在掺杂芯层2外侧，形成石英外包层3，沉积面积为125172.80mm2。沉积工 艺完成后，通过钻孔工艺将靶棒1去除，得到掺杂芯层2和石英外包层3形成的整体，掺杂芯 层2和石英外包层3形成的整体为中空的圆柱形材料，清洗圆柱形材料内壁，然后进行火焰 抛光，再利用1750Γ高温在控压调节下，逐步熔缩形成掺铥光纤预制棒。
[0061 ]将上述掺铥光纤预制棒拉制成光纤后进行测试，具体过程如下：
[0062]将该掺铥光纤预制棒加工成正八边形结构，在拉丝塔高温炉中以2100°C熔融，以 12m/min的拉丝速度，80g的拉丝张力，拉制成包层直径为401μηι，涂层直径为568μηι的掺镑光 纤(25/400型掺铥光纤），该光纤测试的主要指标参见表2所示。
[0063] 表2、25/400型掺铥光纤测试结果
[0064]
[0065] 实施例3
[0066] 本实施例提供一种高效制备掺杂光纤预制棒的方法，包括如下步骤：
[0067]将212.94g的氯化钴水合物晶体粉末、438.90g的无水氯化铝晶体粉末、167.10g的 光谱纯氯化铁粉末进行混合，搅拌均匀后，缓慢向混合物中加入去离子水，待混合物全部溶 解后放置80min，待溶液冷却后用中速滤纸进行过滤，过滤完成后按6000ml定容，得到掺杂 溶液。
[0068] 将经过目数为200目的金属筛筛下的超细高纯石英粉体与掺杂溶液按照7:1的体 积比均匀混合，并采用机械设备快速搅拌，形成掺杂前驱体;将掺杂前驱体经l〇〇°C高温烘 干48小时后，对其进行机械粉粹与研磨，并用目数为300目的金属网筛进行筛选，取筛下的 掺杂石英粉体作为沉积原料之一。
[0069] 通过等离子体外喷沉积设备，将上述工艺制备的掺杂石英粉体逐步下料，同时将 流量为8200ml/min的氧气一同通入等离子体加热区，使掺杂石英粉体按照设定比例沉积在 靶棒1上，形成掺杂芯层2，沉积面积为63.62mm2;掺杂芯层2沉积完成后，切断掺杂石英粉体 通入，仅通入高纯石英粉体、流量为12000ml/min的氧气，使高纯石英粉体沉积在掺杂芯层2 外侧，形成石英外包层3,沉积面积为12208.23mm2。沉积工艺完成后，通过钻孔工艺将靶棒1 去除，得到掺杂芯层2和石英外包层3形成的整体，掺杂芯层2和石英外包层3形成的整体为 中空的圆柱形材料，清洗圆柱形材料内壁，然后进行火焰抛光，再利用1500Γ高温在控压调 节下，逐步恪缩形成高衰减光纤预制棒。
[0070]将上述高衰减光纤预制棒拉制成光纤后进行测试，具体过程如下：
[0071 ]将该高衰减光纤预制棒加工成正八边形结构，在拉丝塔高温炉中以2200 °C熔融， 以1700m/min的拉丝速度，180g的拉丝张力，拉制成作为衰减器关键元器件的包层直径为 125.2μπι，涂层直径为246μπι的高衰减光纤，该光纤测试的主要指标参见表3所示。
[0072] 表3、高衰减光纤测试结果
[0073]
[0074] 大
[0075] 本实施例提供一种高效制备掺杂光纤预制棒的方法，包括如下步骤：
[0076]将737.28g的氯化镱水合物晶体粉末、766.08g的无水氯化铝晶体粉末、458.40g的 氯化铒水合物晶体粉末进行混合，搅拌均匀后，缓慢向混合物中加入乙醇，待混合物全部溶 解后放置80min，待溶液冷却后用中速滤纸进行过滤，过滤完成后按6000ml定容，得到掺杂 溶液。
[0077] 将经过目数为200目的金属筛筛下的超细高纯石英粉体与掺杂溶液按照1:1的体 积比均匀混合，并采用机械设备快速搅拌，形成掺杂前驱体;将掺杂前驱体经120°C高温烘 干24小时后，对其进行机械粉粹与研磨，并用目数为200目的金属网筛进行筛选，取筛下的 掺杂石英粉体作为沉积原料之一。
[0078] 通过等离子体外喷沉积设备，将上述工艺制备的掺杂石英粉体逐步下料，同时以 9500ml/min氧气流量，一同通入等离子体加热区，使掺杂石英粉体按照设定比例沉积在革巴 棒1上，形成掺杂芯层2，沉积面积为314.16mm2;掺杂芯层2沉积完成后，切断掺杂石英粉体 通入，仅通入高纯石英粉体、流量为12000ml/min的氧气，使高纯石英粉体沉积在掺杂芯层2 外侧，形成石英外包层3,沉积面积为125349.50mm2。沉积工艺完成后，通过钻孔工艺将靶棒 1去除，得到掺杂芯层2和石英外包层3形成的整体，掺杂芯层2和石英外包层3形成的整体为 中空的圆柱形材料，清洗圆柱形材料内壁，然后进行火焰抛光，再利用1700Γ高温在控压调 节下，逐步熔缩形成铒镱共掺光纤预制棒，在此基础上进行套棒加工，实现光纤预制棒横截 面纤芯直径与包层直径比例为1:43.72。
[0079] 将上述铒镱共掺光纤预制棒拉制成光纤后进行测试，具体过程如下：
[0080] 将该铒镱共掺光纤预制棒，在拉丝塔高温炉中以1950 °C熔融，以70m/min的拉丝速 度，120g的拉丝张力，拉制成包层直径为125μπι，涂层直径为245μπι的掺镱光纤(铒镱共掺光 纤），该光纤测试的主要指标参见表4所示。
[0081] 表4、铒镱共掺光纤测试结果
[0082]
[0083]
[0084] 实施例5
[0085]将737.28g的氯化钬水合物晶体粉末、71.42g的氯化铈水合物晶体粉末、167.10g 的光谱纯氯化铁粉末进行混合，搅拌均匀后，缓慢向混合物中加入去离子水，待混合物全部 溶解后放置60min，待溶液冷却后用中速滤纸进行过滤，过滤完成后按6000ml定容，得到掺 杂溶液。
[0086] 将经过目数为150目的金属筛筛下的超细高纯石英粉体与掺杂溶液按照1:5的体 积比均匀混合，并采用机械设备快速搅拌，形成掺杂前驱体;将掺杂前驱体经150°C高温烘 干12小时后，对其进行机械粉粹与研磨，并用目数为150目的金属网筛进行筛选，取筛下的 掺杂石英粉体作为沉积原料之一。
[0087] 通过等离子体外喷沉积设备，将上述工艺制备的掺杂石英粉体逐步下料，同时将 流量为8000ml/min的氧气、流量为500ml/min的三氯氧磷一同通入等离子体加热区，使掺杂 石英粉体按照设定比例沉积在靶棒1上，形成掺杂芯层2,沉积面积为314.16mm2;掺杂芯层2 沉积完成后，切断掺杂石英粉体通入，仅通入高纯石英粉体、流量为12000ml/min的氧气，使 高纯石英粉体沉积在掺杂芯层2外侧，形成石英外包层3，沉积面积为125349.50mm2。沉积工 艺完成后，通过钻孔工艺将靶棒1去除，得到掺杂芯层2和石英外包层3形成的整体，掺杂芯 层2和石英外包层3形成的整体为中空的圆柱形材料，清洗圆柱形材料内壁，然后进行火焰 抛光，再利用900°C高温在控压调节下，逐步熔缩形成掺镱光纤预制棒。
[0088] 实施例6
[0089]将737.28g的氯化镝水合物晶体粉末、71.42g的氯化铈水合物晶体粉末进行混合， 搅拌均匀后，缓慢向混合物中加入去离子水，待混合物全部溶解后放置60min，待溶液冷却 后用中速滤纸进行过滤，过滤完成后按6000ml定容，得到掺杂溶液。
[0090]将经过目数为400目的金属筛筛下的超细高纯石英粉体与掺杂溶液按照1:5的体 积比均匀混合，并采用机械设备快速搅拌，形成掺杂前驱体;将掺杂前驱体经150°C高温烘 干12小时后，对其进行机械粉粹与研磨，并用目数为400目的金属网筛进行筛选，取筛下的 掺杂石英粉体作为沉积原料之一。
[0091]通过等离子体外喷沉积设备，将上述工艺制备的掺杂石英粉体逐步下料，同时将 流量为8000ml/min的氧气、流量为500ml/min的三氯氧磷一同通入等离子体加热区，使掺杂 石英粉体按照设定比例沉积在靶棒1上，形成掺杂芯层2,沉积面积为314.16mm2;掺杂芯层2 沉积完成后，切断掺杂石英粉体通入，仅通入高纯石英粉体、流量为12000ml/min的氧气，使 高纯石英粉体沉积在掺杂芯层2外侧，形成石英外包层3，沉积面积为125349.50mm2。沉积工 艺完成后，通过钻孔工艺将靶棒1去除，得到掺杂芯层2和石英外包层3形成的整体，掺杂芯 层2和石英外包层3形成的整体为中空的圆柱形材料，清洗圆柱形材料内壁，然后进行火焰 抛光，再利用l〇〇〇°C高温在控压调节下，逐步熔缩形成掺镱光纤预制棒。
[0092] 实施例7
[0093]将737.28g的氯化铽水合物晶体粉末、167.10g的光谱纯氯化铁粉末进行混合，搅 拌均匀后，缓慢向混合物中加入去离子水，待混合物全部溶解后放置60min，待溶液冷却后 用中速滤纸进行过滤，过滤完成后按6000ml定容，得到掺杂溶液。
[0094] 将经过目数为400目的金属筛筛下的超细高纯石英粉体与掺杂溶液按照1:5的体 积比均匀混合，并采用机械设备快速搅拌，形成掺杂前驱体;将掺杂前驱体经150°C高温烘 干12小时后，对其进行机械粉粹与研磨，并用目数为400目的金属网筛进行筛选，取筛下的 掺杂石英粉体作为沉积原料之一。
[0095] 通过等离子体外喷沉积设备，将上述工艺制备的掺杂石英粉体逐步下料，同时将 流量为8000ml/min的氧气、流量为500ml/min的三氯氧磷一同通入等离子体加热区，使掺杂 石英粉体按照设定比例沉积在靶棒1上，形成掺杂芯层2,沉积面积为314.16mm2;掺杂芯层2 沉积完成后，切断掺杂石英粉体通入，仅通入高纯石英粉体、流量为12000ml/min的氧气，使 高纯石英粉体沉积在掺杂芯层2外侧，形成石英外包层3，沉积面积为125349.50mm2。沉积工 艺完成后，通过钻孔工艺将靶棒1去除，得到掺杂芯层2和石英外包层3形成的整体，掺杂芯 层2和石英外包层3形成的整体为中空的圆柱形材料，清洗圆柱形材料内壁，然后进行火焰 抛光，再利用1200°C高温在控压调节下，逐步熔缩形成掺镱光纤预制棒。
[0096] 实施例8
[0097]本实施例中除稀土材料及其质量为737.28g的氯化钆水合物晶体粉末外，其余的 均与实施例2相同。
[0098] 实施例9
[0099]本实施例中除稀土材料及其质量为737.28g的氯化铕水合物晶体粉末外，其余的 均与实施例2相同。
[0100] 实施例10
[0101] 本实施例中除稀土材料及其质量为737.28g的氯化钐水合物晶体粉末外，其余的 均与实施例2相同。
[0102] 实施例11
[0103]本实施例中除稀土材料及其质量为737.28g的氯化钷水合物晶体粉末外，其余的 均与实施例2相同。
[0104] 实施例12
[0105] 本实施例中除稀土材料及其质量为737.28g的氯化钕水合物晶体粉末外，其余的 均与实施例2相同。
[0106] 实施例13
[0107]本实施例中除稀土材料及其质量为737.28g的氯化镨水合物晶体粉末外，其余的 均与实施例2相同。
[0108] 实施例14
[0109]本实施例中除稀土材料及其质量为737.28g的硝酸铈水合物晶体粉末外，其余的 均与实施例2相同。
[0110] 实施例15 本实施例中除稀土材料及其质量为737.28g的硝酸镧水合物晶体粉末外，其余的 均与实施例2相同。
[0112] 实施例16
[0113]本实施例中除稀土材料及其质量为737.28g的氯化镱水合物晶体粉末、458.40g的 氯化铥水合物晶体粉末外，其余部分均与实施例4相同。
[0114] 实施例17
[0115] 本实施例中除稀土材料及其质量为737.28g的氯化钬水合物晶体粉末、458.40g的 氯化镝水合物晶体粉末外，其余部分均与实施例4相同。
[0116] 实施例18
[0117] 本实施例中除稀土材料及其质量为737.28g的氯化钆水合物晶体粉末、458.40g的 氯化钕水合物晶体粉末外，其余部分均与实施例4相同。
[0118] 实施例19
[0119] 本实施例中除稀土材料及其质量为737.28g的氯化镨水合物晶体粉末、458.40g的 氯化镧水合物晶体粉末外，其余部分均与实施例4相同。
[0120] 实施例20
[0121]本实施例中除稀土材料及其质量为737.28g的氯化铽水合物晶体粉末、458.40g的 氯化钷水合物晶体粉末外，其余部分均与实施例4相同。
[0122] 实施例21
[0123] 本实施例中除稀土材料及其质量为737.28g的氯化铕水合物晶体粉末、458.40g的 氯化镧水合物晶体粉末、458.40g的氯化铥水合物晶体粉末外，其余部分均与实施例4相同。
[0124] 实施例22
[0125] 本实施例中除稀土材料及其质量为737.28g的氯化镱水合物晶体粉末、458.40g的 氯化钬水合物晶体粉末、458.40g的氯化铥水合物晶体粉末外，其余部分均与实施例4相同。
[0126] 实施例23
[0127] 本实施例中除稀土材料及其质量为737.28g的氯化镝水合物晶体粉末、458.40g的 氯化铕水合物晶体粉末、458.40g的氯化钕水合物晶体粉末外，其余部分均与实施例4相同。
[0128] 实施例24
[0129] 本实施例中除稀土材料及其质量为737.28g的氯化镝水合物晶体粉末、458.40g的 氯化铕水合物晶体粉末、458.40g的氯化钕水合物晶体粉末、458.40g的氯化镧水合物晶体 粉末外，其余部分均与实施例4相同。
[0130] 实施例25
[0131]本实施例中除稀土材料及其质量为737.28g的氯化镱水合物晶体粉末、458.40g的 氯化铒水合物晶体粉末、458.40g的氯化钕水合物晶体粉末、458.40g的氯化铈水合物晶体 粉末外，其余部分均与实施例4相同。
[0132] 实施例26
[0133] 本实施例中除功能金属材料及其质量为212.94g的氯化铁水合物晶体粉末外，其 余部分均与实施例3相同。
[0134] 实施例27
[0135] 本实施例中除功能金属材料及其质量为212.94g的氯化钙水合物晶体粉末外，其 余部分均与实施例3相同。
[0136] 实施例28
[0137] 本实施例中除功能金属材料及其质量为212.94g的氯化钾水合物晶体粉末外，其 余部分均与实施例3相同。
[0138] 实施例29
[0139] 本实施例中除功能金属材料及其质量为212.94g的氯化镁水合物晶体粉末外，其 余部分均与实施例3相同。
[0140] 实施例30
[0141] 本实施例中除功能金属材料及其质量为212.94g的氯化钒水合物晶体粉末外，其 余部分均与实施例3相同。
[0142] 实施例31
[0143] 本实施例中除功能金属材料及其质量为212.94g的氯化锗水合物晶体粉末外，其 余部分均与实施例3相同。
[0144] 实施例32
[0145] 本实施例中除功能金属材料及其质量为212.94g的氯化铋水合物晶体粉末外，其 余部分均与实施例3相同。
[0146] 实施例33
[0147] 本实施例中除功能金属材料及其质量为212.94g的氯化钴水合物晶体粉末、 212.94g的氯化铁水合物晶体粉末外，其余部分均与实施例3相同。
[0148] 实施例34
[0149] 本实施例中除功能金属材料及其质量为212.94g的氯化钾水合物晶体粉末、 212.94g的氯化镁水合物晶体粉末外，其余部分均与实施例3相同。
[0150] 实施例35
[0151] 本实施例中除功能金属材料及其质量为212.94g的氯化钒水合物晶体粉末、 212.94g的氯化锗水合物晶体粉末外，其余部分均与实施例3相同。
[0152] 实施例36
[0153] 本实施例中除功能金属材料及其质量为212.94g的氯化钒水合物晶体粉末、 212.94g的氯化铋水合物晶体粉末外，其余部分均与实施例3相同。
[0154] 实施例37
[0155] 本实施例中除功能金属材料及其质量为212.94g的氯化钴水合物晶体粉末、 212.94g的氯化钒水合物晶体粉末外，其余部分均与实施例3相同。
[0156] 实施例38
[0157] 本实施例中除功能金属材料及其质量为212.94g的氯化钙水合物晶体粉末、 212.94g的氯化锗水合物晶体粉末外，其余部分均与实施例3相同。
[0158] 实施例39
[0159] 本实施例中除功能金属材料及其质量为212.94g的氯化钙水合物晶体粉末、 212.94g的氯化锗水合物晶体粉末、212.94g的氯化钒水合物晶体粉末外，其余部分均与实 施例3相同。
[0160] 实施例40
[0161] 本实施例中除功能金属材料及其质量为212.9 4 g的氯化钙水合物晶体粉末、 212.94g的氯化钴水合物晶体粉末、212.94g的氯化铁水合物晶体粉末外，其余部分均与实 施例3相同。
[0162] 实施例41
[0163] 本实施例中除功能金属材料及其质量为212.94g的氯化钙水合物晶体粉末、 212.94g的氯化镁水合物晶体粉末、212.94g的氯化锗水合物晶体粉末、212.94g的氯化铋水 合物晶体粉末外，其余部分均与实施例3相同。
[0164] 本领域的技术人员可以对本发明实施例进行各种修改和变型，倘若这些修改和变 型在本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则这些修改和变型也在本发明的保护范围 之内。
[0165] 说明书中未详细描述的内容为本领域技术人员公知的现有技术。
【主权项】
1. 一种高效制备掺杂光纤预制棒的方法，其特征在于，包括以下步骤： 51、 将稀土材料或功能金属材料与共掺剂按照一定比例混合，加入溶剂，配制成掺杂溶 液;将纯度为99%以上的高纯石英粉体与掺杂溶液混合，搅拌均匀，得到掺杂前驱体;将掺 杂前驱体在100 °C~150 °C温度下烘干12~48小时，粉碎，用目数大于150目的网筛进行筛 选，得到掺杂石英粉体； 52、 将靶棒（1)安装在等离子体外喷沉积设备中，将掺杂石英粉体、氧气和/或其它气态 共掺物一同通入等离子体外喷沉积设备中的等离子体加热区，使掺杂石英粉体按照一定比 例沉积在靶棒（1)的表面，形成掺杂芯层(2);停止通入掺杂石英粉体，通入高纯石英粉体、 氧气和/或其它气态共掺物，使高纯石英粉体按照一定比例沉积在掺杂芯层(2)的表面，形 成石英外包层(3); 53、 去除靶棒（1)，将掺杂芯层（2)和石英外包层（3)形成的整体在900°C~1800°C高温 下逐步熔缩，得到掺杂光纤预制棒。2. 如权利要求1所述的高效制备掺杂光纤预制棒的方法，其特征在于:所述稀土材料为 镱、铥、铒、钬、镝、铽、钆、铕、钐、钷、钕、镨、铈、镧的化合物中的至少一种。3. 如权利要求2所述的高效制备掺杂光纤预制棒的方法，其特征在于:所述稀土材料为 氯化镱、氯化铥、氯化铒中的至少一种。4. 如权利要求1所述的高效制备掺杂光纤预制棒的方法，其特征在于:所述功能金属材 料为钴、铁、钙、钾、镁、钒、锗、铋元素的化合物中的至少一种。5. 如权利要求4所述的高效制备掺杂光纤预制棒的方法，其特征在于:所述功能金属材 料为氯化钴和/或氯化铁。6. 如权利要求1所述的高效制备掺杂光纤预制棒的方法，其特征在于:所述共掺剂为氯 化铝、氯化铈、氯化铁中的至少一种。7. 如权利要求1所述的高效制备掺杂光纤预制棒的方法，其特征在于:所述高纯石英粉 体的粒度小于1 OOwn。8. 如权利要求1所述的高效制备掺杂光纤预制棒的方法，其特征在于:所述其它气态共 掺物为六氟乙烷或者三氯氧磷。9. 如权利要求1所述的高效制备掺杂光纤预制棒的方法，其特征在于:步骤S1中所述溶 剂为水或者乙醇。10. -种掺杂光纤预制棒，其特征在于:该掺杂光纤预制棒采用权利要求1至9中任一项 所述的方法制备而成。11. 如权利要求10所述的掺杂光纤预制棒，其特征在于:该掺杂光纤预制棒中，掺杂芯 层(2)的折射率高于石英外包层(3)的折射率，折射率差的百分比为0.1%~1.2%。12. 如权利要求10所述的掺杂光纤预制棒，其特征在于:该掺杂光纤预制棒中，石英外 包层(3)与掺杂芯层(2)的横截面积比为3.0~1275.5。
【文档编号】C03B37/018GK105837025SQ201610251260
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年4月21日
【发明人】杜城, 罗文勇, 严垒, 张涛, 陈超, 柯礼, 柯一礼, 孔明, 张洁, 刘志坚, 刘立峰
【申请人】烽火通信科技股份有限公司