彩色渐变氧化锆材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种彩色渐变氧化锆材料及其制备方法，属于牙科用陶瓷材料技术领域。
【背景技术】
[0002]氧化锆陶瓷由于具有较高的抗弯强度和断裂韧性，成为了一种重要的结构陶瓷，又由于发现氧化锆陶瓷具有很好的生物相融性，还具有优良的稳定性，如耐磨损和耐腐蚀等，能够解决全陶瓷牙科修复体中存在的强度低、韧性差的问题，因此被广泛应用于牙科领域，但是氧化锆陶瓷多呈现白色，颜色单一，无法满足自然牙的色彩分布规律。另外，目前氧化锆陶瓷的种类较多，其透性不一，如普透、高透及超透等，且用同一种染色液对其进行内染时的呈色效果也不一样，造成了工序的繁琐和复杂。因此，有必要对氧化锆陶瓷的制备方法进行研究。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种彩色渐变氧化锆材料，解决了氧化锆陶瓷颜色单一、内染工序繁琐复杂的问题，在满足自然牙颜色分布规律的同时，工艺过程也得到了简化，本发明同时提供其制备方法。
[0004]本发明所述的彩色渐变氧化锆材料，包括底层、中间层和外层三层结构，三层结构均由以下质量百分数的原料制成:
[0005]纳米氧化锆粉体70-99
[0006]氧化铁0.5-20
[0007]氧化铒0.5-20。
[0008]其中，氧化锆材料的相对密度为0.992-0.998。
[0009]本发明所述的彩色渐变氧化锆材料的制备方法，包括以下步骤:
[0010](I)配料:
[0011]将纳米氧化锆粉体、氧化铁、氧化铒分别按不同配比混合成三份；
[0012](2)装模成型:
[0013]将步骤(I)中按不同比例混合的粉料分别依次置于膜腔的不同位置，经干压成型后，得到坯体；
[0014](3)烧结；
[0015]将步骤(2)中得到的坯体进行真空包装后放入冷等静压机中进行等静压成型，然后将其置于马弗炉中进行预烧结，采用CAD/CAM系统进行切削后再进行二次烧结，得到彩色渐变氧化锆材料。
[0016]其中，优选的技术方案如下:
[0017]步骤(I)中纳米氧化错粉体占70_99wt%，氧化铁占0.5_30wt %，氧化铒占0.5-30wt% ο
[0018]步骤(2)中干压成型压力为60_100MPa。
[0019]步骤(3)中等静压成型压力为200_300MPa。
[0020]步骤(3)中预烧结温度为900-1050°C，二次烧结温度为1450-1550°C。
[0021]本发明的有益效果如下:
[0022]本发明制得的氧化锆材料的相对密度为0.992-0.998，其制备过程无需内染，只需要由医生确定颜色后选用相应颜色的锆块，经CAD/CAM雕铣机切削后直接放于烧结炉中进行烧结，既满足了自然牙的颜色分布规律又简化了工艺过程，其应用市场广泛。
【具体实施方式】
[0023]以下结合实施例对本发明做进一步描述。
[0024]实施例1
[0025]彩色渐变氧化锆材料，包括底层、中间层和外层三层结构，底层由70^%的纳米氧化错粉体、20wt%的氧化铁和2wt %的氧化铒制成，中间层由80wt%的纳米氧化错粉体、18.5wt %的氧化铁和1.5wt %的氧化铒制成，外层由90wt %的纳米氧化错粉体、9wt %的氧化铁和Iwt %的氧化铒制成。
[0026]制备方法如下:
[0027](I)配料:
[0028]a)称取7Owt %的纳米氧化错粉体、20wt %的氧化铁、2wt %的氧化铒进行混合；
[0029]b)称取80wt%的纳米氧化错粉体、18.5wt%的氧化铁、1.5wt%的氧化铒进行混合；
[°03°] c)称取90wt %的纳米氧化错粉体、9wt %的氧化铁、Iwt %的氧化铒进行混合；
[0031](2)装模成型:
[0032]将步骤a)、步骤b)、步骤c)中配好的混合粉料由下而上依次置于模腔中，在60MPa下进行干压成型;得到坯体；
[0033](3)烧结；
[0034]将步骤(2)中得到的坯体进行真空包装后放入冷等静压机中，在250MPa下进行等静压成型，然后将其置于马弗炉中，在960°C下进行预烧结，采用CAD/CAM系统进行切削后再在1480 0C下进行二次烧结，得到彩色渐变氧化锆材料，其相对密度为0.992。
[0035]实施例2
[0036]彩色渐变氧化锆材料，包括底层、中间层和外层三层结构，底层由75^%的纳米氧化错粉体、20wt%的氧化铁和5wt %的氧化铒制成，中间层由85wt%的纳米氧化错粉体、10.5wt %的氧化铁和4.5wt %的氧化铒制成，外层由95wt %的纳米氧化错粉体、3.5wt %的氧化铁和I.5wt%的氧化铒制成。
[0037]制备方法如下:
[0038](I)配料:
[0039]a)称取75wt %的纳米氧化错粉体、20wt %的氧化铁、5wt %的氧化铒进行混合；[°04°] b)称取85wt%的纳米氧化错粉体、10.5wt%的氧化铁、4.5wt%的氧化铒进行混合；
[0041 ] c)称取95wt %的纳米氧化错粉体、3.5wt %的氧化铁、1.5wt %的氧化铒进行混合；
[0042](2)装模成型:
[0043]将步骤a)、步骤b)、步骤c)中配好的混合粉料由下而上依次置于模腔中，在60MPa下进行干压成型;得到坯体；
[0044](3)烧结；
[0045]将步骤(2)中得到的坯体进行真空包装后放入冷等静压机中，在250MPa下进行等静压成型，然后将其置于马弗炉中，在960°C下进行预烧结，采用CAD/CAM系统进行切削后再在1480 0C下进行二次烧结，得到彩色渐变氧化锆材料，其相对密度为0.993。
[0046]实施例3
[0047]彩色渐变氧化锆材料，包括底层、中间层和外层三层结构，底层由80^%的纳米氧化错粉体、12wt%的氧化铁和8wt %的氧化铒制成，中间层由90wt%的纳米氧化错粉体、
5.5wt%的氧化铁和4.5wt%的氧化铒制成，外层由96wt %的纳米氧化错粉体、2.5wt %的氧化铁和1.5wt %的氧化铒制成。
[0048]制备方法如下:
[0049](I)配料:
[°°50] a)称取80wt %的纳米氧化错粉体、12wt %的氧化铁、8wt %的氧化铒进行混合；
[°°511 b)称取90wt %的纳米氧化错粉体、5.5wt %的氧化铁、4.5wt %的氧化铒进行混合；[°°52] c)称取96wt %的纳米氧化错粉体、2.5wt %的氧化铁、1.5wt %的氧化铒进行混合；
[0053](2)装模成型:
[0054]将步骤a)、步骤b)、步骤c)中配好的混合粉料由下而上依次置于模腔中，在60MPa下进行干压成型;得到坯体；
[0055](3)烧结；
[0056]将步骤(2)中得到的坯体进行真空包装后放入冷等静压机中，在250MPa下进行等静压成型，然后将其置于马弗炉中，在960°C下进行预烧结，采用CAD/CAM系统进行切削后再在1480 0C下进行二次烧结，得到彩色渐变氧化锆材料，其相对密度为0.996。
[0057]实施例4
[0058]彩色渐变氧化锆材料，包括底层、中间层和外层三层结构，底层由85wt%的纳米氧化错粉体、4wt%的氧化铁和Ilwt %的氧化铒制成，中间层由95wt%的纳米氧化错粉体、Iwt %的氧化铁和4wt %的氧化铒制成，外层由98wt %的纳米氧化错粉体、1.5wt %的氧化铁和0.5wt %的氧化铒制成。
[0059]制备方法如下:
[0060](I)配料:
[0061 ] a)称取85wt %的纳米氧化错粉体、4wt %的氧化铁、11wt %的氧化铒进行混合；
[0062]b)称取95wt %的纳米氧化错粉体、Iwt %的氧化铁、4wt %的氧化铒进行混合；
[0063]c)称取98wt %的纳米氧化错粉体、1.5wt %的氧化铁、0.5wt %的氧化铒进行混合；
[0064](2)装模成型:
[0065]将步骤a)、步骤b)、步骤c)中配好的混合粉料由下而上依次置于模腔中，在60MPa下进行干压成型;得到坯体；
[0066](3)烧结；
[0067]将步骤(2)中得到的坯体进行真空包装后放入冷等静压机中，在250MPa下进行等静压成型，然后将其置于马弗炉中，在960°C下进行预烧结，采用CAD/CAM系统进行切削后再在1480 0C下进行二次烧结，得到彩色渐变氧化锆材料，其相对密度为0.998。
[0068]实施例5
[0069]彩色渐变氧化锆材料，包括底层、中间层和外层三层结构，底层由75^%的纳米氧化错粉体、20wt%的氧化铁和5wt %的氧化铒制成，中间层由85wt%的纳米氧化错粉体、10.5wt %的氧化铁和4.5wt %的氧化铒制成，外层由95wt %的纳米氧化错粉体、3.5wt %的氧化铁和I.5wt%的氧化铒制成。
[0070]制备方法如下:
[0071](I)配料:
[0072]a)称取75wt %的纳米氧化错粉体、20wt %的氧化铁、5wt %的氧化铒进行混合；
[0073]b)称取85wt%的纳米氧化错粉体、10.5wt%的氧化铁、4.5wt%的氧化铒进行混合；
[0074]c)称取95wt %的纳米氧化错粉体、3.5wt %的氧化铁、1.5wt %的氧化铒进行混合；
[0075](2)装模成型:
[0076]将步骤a)、步骤b)、步骤c)中配好的混合粉料由下而上依次置于模腔中，在75MPa下进行干压成型;得到坯体；
[0077](3)烧结；
[0078]将步骤(2)中得到的坯体进行真空包装后放入冷等静压机中，在280MPa下进行等静压成型，然后将其置于马弗炉中，在960°C下进行预烧结，采用CAD/CAM系统进行切削后再在1480 0C下进行二次烧结，得到彩色渐变氧化锆材料，其相对密度为0.995。
[0079]以上实施例并不能限制本发明，本行业的技术人员应该明了，在不脱离本发明制备方法的条件下，还可以对本发明做出改进和扩展，这些改进和扩展也应在本发明的保护范畴内。
【主权项】
1.一种彩色渐变氧化锆材料，包括底层、中间层和外层三层结构，其特征在于:三层结构均由以下质量百分数的原料制成: 纳米氧化锆粉体 70-99% 氧化铁0.5-20% 氧化铒0.5-20 %。2.根据权利要求1所述的彩色渐变氧化锆材料，其特征在于:氧化锆材料的相对密度为0.992_0.99803.—种权利要求1或2所述的彩色渐变氧化锆材料的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)配料: 将纳米氧化锆粉体、氧化铁、氧化铒分别按不同配比混合成三份； (2)装模成型: 将步骤(I)中按不同比例混合的粉料分别依次置于膜腔的不同位置，经干压成型后，得到坯体； (3)烧结; 将步骤(2)中得到的坯体进行真空包装后放入冷等静压机中进行等静压成型，然后经预烧结、切削和二次烧结，得到彩色渐变氧化锆材料。4.根据权利要求3所述的彩色渐变氧化锆材料的制备方法，其特征在于:步骤(2)中干压成型压力为60-100MPa。5.根据权利要求3所述的彩色渐变氧化锆材料的制备方法，其特征在于:步骤(3)中等静压成型压力为200-300MPa。6.根据权利要求3所述的彩色渐变氧化锆材料的制备方法，其特征在于:步骤(3)中预烧结温度为900-1050 °C。7.根据权利要求3所述的彩色渐变氧化锆材料的制备方法，其特征在于:步骤(3)中二次烧结温度为1450-1550 °C。
【专利摘要】本发明涉及一种彩色渐变氧化锆材料及其制备方法，属于牙科用陶瓷材料技术领域。所述的氧化锆材料包括底层、中间层和外层三层结构，三层结构均由以下质量百分数的原料制成：70-99％的纳米氧化锆粉体、0.5-20％的氧化铁和0.5-20％的氧化铒；所述的制备方法是将纳米氧化锆粉体、氧化铁、氧化铒分别按不同的配比进行混合，然后依次将其置于模腔的不同位置，经干压成型、等静压成型、预烧结、切削和二次烧结，得到彩色渐变氧化锆材料。本发明解决了氧化锆陶瓷颜色单一、内染工序繁琐复杂的问题，其制备过程无需内染，只需要由医生确定颜色后选用相应颜色的锆块，经切削后直接放于烧结炉中进行烧结即可，既满足了自然牙的颜色分布规律，又简化了工艺过程。
【IPC分类】C04B35/622, C04B35/488, A61K6/02
【公开号】CN105622096
【申请号】CN201510974470
【发明人】张成涛, 马二鹏, 颉宏勇, 朱楠楠, 刘荣, 马乾程
【申请人】山东新华医疗器械股份有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2015年12月22日