一种电子陶瓷复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于陶瓷材料制备技术，特别是一种含氧化锆、氧化钛、氧化钇、氧化铋的电子陶瓷复合材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]电子陶瓷材料在陶瓷工业中占据了重要的地位，具有很多特性，如介电性、压电性、磁性、半导体性、绝缘性等，在电容器、集成电路、电子元件等诸多领域具有广泛用途。CN102120697 A报道了一种采用氧化镝、氧化钇、锆酸钙改性锆酸钡基陶瓷电容器材料。CN103964847 A报道了一种片式多层陶瓷电容器用低损耗微波介质陶瓷材料，通过氧化铌、氧化钽、氧化锌、氧化锆复合而成。
[0003]大多数电子陶瓷材料的制备方法均采用物理混合、煅烧处理，这会导致陶瓷材料中各组分相容性不好，无法发挥各组分间的协调功能，因此无法达到预期的效果。化学制备技术是一种将无机材料与有机材料复合的一种有效技术，具有低成本、可调控多种复合材料功能及组份、适于批量生产等诸多优势，涉及无机材料、有机材料、复合材料等众多领域。CN 102531579 A采用固相法获得了陶瓷介质材料。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于:提供一种电子陶瓷复合材料的制备方法。采用化学制备技术与热处理技术相结合，制备结构有序、性能优异的含氧化锆、氧化钛、氧化钇及氧化铋的电子陶瓷复合材料。
[0005]本发明的技术解决方案是:在一定量浓盐酸中，搅拌条件下，缓慢依次加入有机钛醇盐、锆醇盐、无机钇盐和无机铋盐，经搅拌发生水解、聚合反应制得溶液A;同时，在水浴条件下，一定量去离子水中加入表面活性剂萘磺酸钠和分散剂聚甲醛萘磺酸钠盐，搅拌制得溶液B ；在水浴条件下，将溶液A倒入溶液B中，静置反应、陈化，采用液碱调节pH值至中性，得到复合溶液C;溶液C经离心分离，得到湿滤饼D，经干燥、热处理得到结构有序的电子陶瓷复合材料。
[0006]本发明与现有技术相比，其显著优点:其一、该电子陶瓷复合材料通过化学制备技术，复合了锆钛钇铋四种元素，结合热处理工艺，制备了含氧化锆、氧化钛、氧化钇及氧化铋的电子陶瓷复合材料;其二、该化学制备技术成本低廉，适于工业化生产，制得的电子复合材料纯度高、性能优异。
【具体实施方式】
[0007]下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术解决方案的限制。
[0008]实施例1:依以下步骤制备电子陶瓷复合材料步骤1:在300mL质量浓度为36.5%的浓盐酸HCl中，开动搅拌，缓慢加入10g正丁醇钛Ti(0C4H9)4、42.3g质量浓度为80%的正丁醇锆Zr(0C4H9)4、5.6g六水合硝酸钇Y(NO3)3.6H20、
7.1g五水合硝酸铋Bi(NO3)3.5H20，搅拌时间控制4h，得到溶液A ;
步骤2:在60°C水浴条件下，将20g表面活性剂2-萘磺酸钠和3g分散剂聚萘甲醛磺酸钠盐加入到10mL去离子水中，搅拌2h，制得溶液B；
步骤3:在60°C水浴条件下，将溶液A倒入溶液B中，静置反应、陈化24h，采用质量浓度30%的液碱NaOH溶液调节pH值至中性，得到复合溶液C;
步骤4:溶液C经离心分离，得到湿滤饼D，经110°C，12h烘干、1100°C热处理12h，得到结构有序的电子陶瓷复合材料。
[0009]
实施例2:依以下步骤制备电子陶瓷复合材料
步骤1:在300mL质量浓度为36.5%的浓盐酸HCl中，开动搅拌，缓慢加入10g正丁醇钛Ti(0C4H9)4、98.7g质量浓度为80%的正丁醇锆Zr(0C4H9)4、16.8g六水合硝酸钇Y(NO3)3.6H20、21.4g五水合硝酸铋Bi(NO3)3.5H20，搅拌时间控制6h，得到溶液A ;
步骤2:在80°C水浴条件下，将40g表面活性剂2-萘磺酸钠和5g分散剂聚萘甲醛磺酸钠盐加入到I OOmL去离子水中，搅拌4h，制得溶液B ；
步骤3:在80°C水浴条件下，将溶液A倒入溶液B中，静置反应、陈化48h，采用质量浓度30%的液碱NaOH溶液调节pH值至中性，得到复合溶液C;
步骤4:溶液C经离心分离，得到湿滤饼D，经150°C，8h烘干、1300°C热处理8h，得到结构有序的电子陶瓷复合材料。
[0010]
实施例3:依以下步骤制备电子陶瓷复合材料
步骤1:在300mL质量浓度为36.5%的浓盐酸HCl中，开动搅拌，缓慢加入10g正丁醇钛Ti
(0C4H9)4、60g质量浓度为80%的正丁醇锆Zr(0C4H9)4、1g六水合硝酸钇Y(NO3)3.6H20、15g五水合硝酸铋Bi(NO3)3.5H20，搅拌时间控制5h，得到溶液A ;
步骤2:在70°C水浴条件下，将30g表面活性剂2-萘磺酸钠和4g分散剂聚萘甲醛磺酸钠盐加入到10mL去离子水中，搅拌3h，制得溶液B；
步骤3:在70°C水浴条件下，将溶液A倒入溶液B中，静置反应、陈化36h，采用质量浓度
30%的液碱NaOH溶液调节pH值至中性，得到复合溶液C;
步骤4:溶液C经离心分离，得到湿滤饼D，经120°C，I Oh烘干、1200°(:热处理1011，得到结构有序的电子陶瓷复合材料。
[0011]
实施例4:依以下步骤制备电子陶瓷复合材料步骤1:在300mL质量浓度为36.5%的浓盐酸HCl中，开动搅拌，缓慢加入10g正丁醇钛Ti(0C4H9)4、42.3g质量浓度为80%的正丁醇锆Zr(0C4H9)4、4.4g六水合氯化?乙YCl3.6H2O、
4.6g氯化铋BiCl3，搅拌时间控制4h，得到溶液A;
步骤2:在80°C水浴条件下，将40g表面活性剂1-萘磺酸钠和5g分散剂聚萘甲醛磺酸钠盐加入到10mL去离子水中，搅拌2h，制得溶液B;；
步骤3:同实施例1;
步骤4:同实施例1。
[0012]
实施例5:依以下步骤制备电子陶瓷复合材料
步骤1:在300mL质量浓度为36.5%的浓盐酸HCl中，开动搅拌，缓慢加入10g正丁醇钛Ti(0C4H9)4、98.7g质量浓度为80%的正丁醇锆Zr(0C4H9)4、13.2g六水合氯化钇 YCl3.6H20、13.86g氯化铋BiCl3，搅拌时间控制6h，得到溶液A;
步骤2:在80°C水浴条件下，将40g表面活性剂1-萘磺酸钠和5g分散剂聚萘甲醛磺酸钠盐加入到I OOmL去离子水中，搅拌4h，制得溶液B ；
步骤3:同实施例2;
步骤4:同实施例2。
[0013]
实施例6:依以下步骤制备电子陶瓷复合材料
步骤1:在300mL质量浓度为36.5%的浓盐酸HCl中，开动搅拌，缓慢加入10g正丁醇钛Ti(0C4H9)4、60g质量浓度为80%的正丁醇锆Zr(0C4H9)4、8g六水合氯化钇YCl3.6H20、8g氯化铋B i C13，搅拌时间控制5h，得到溶液A;
步骤2:在70°C水浴条件下，将30g表面活性剂1-萘磺酸钠和4g分散剂聚萘甲醛磺酸钠盐加入到10mL去离子水中，搅拌3h，制得溶液B；
步骤3:同实施例3;
步骤4:同实施例3。
【主权项】
1.一种电子陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，该制备方法是:在一定质量浓度为36.5%的盐酸HCl中，搅拌条件下，缓慢依次加入有机正丁醇钛Ti (0C4H9)4、质量浓度为80%的有机正丁醇锆Zr(0C4H9)4、无机钇盐和无机铋盐，经搅拌，时间控制4h-6h，发生水解、聚合反应制得溶液A;在一定量去离子水中加入表面活性剂萘磺酸钠和分散剂聚甲醛萘磺酸钠盐，水浴控温60°C -80°C，搅拌2h-4h，制得溶液B;在水浴条件下，温度范围控制60°C -80°C，将溶液A倒入溶液B中，静置反应、陈化24h-48h后，采用质量浓度为30%的氢氧化钠NaOH溶液调节pH值至中性，得到复合溶液C;溶液C经离心分离，得到湿滤饼D，经110°C-150°C干燥Sh-12h、热处理，温度控制1100°C-1300°C，时间控制8h-12h，得到结构有序的电子陶瓷复合材料。2.根据权利要求1所述的一种电子陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于:所述的无机钇盐任选六水合硝酸钇Y(NO3)3.6H20或六水合氯化钇YCl3.6H20，所述的无机铋盐任选五水合硝酸铋Bi(NO3)3.5H20或氯化铋BiCl3。3.根据权利要求1所述的一种电子陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于:所述的表面活性剂萘磺酸钠可任选1-萘磺酸钠或2-萘磺酸钠。4.根据权利要求1所述的一种电子陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于:溶液A中Zr(OC4H9 )4、无机钇盐和无机铋盐分别占Ti (OC4H9 )4的摩尔比为30%-70%、5%-15%及5%-15%。5.根据权利要求1所述的一种电子陶瓷的制备方法，其特征在于:所述的表面活性剂萘磺酸钠和分散剂聚甲醛萘磺酸钠盐分别占Ti (OC4H9 )4的质量比为20%-40%和3%-5%。
【专利摘要】本发明公开了一种电子陶瓷复合材料的制备方法，该制备方法是：在一定量浓盐酸中，搅拌条件下，缓慢依次加入有机钛醇盐、锆醇盐、无机钇盐和无机铋盐，经搅拌发生水解、聚合反应制得溶液A；同时，在水浴条件下，一定量去离子水中加入表面活性剂萘磺酸钠和分散剂聚甲醛萘磺酸钠盐，搅拌制得溶液B；在水浴条件下，将溶液A倒入溶液B中，静置反应、陈化，采用液碱调节pH值至中性，得到复合溶液C；溶液C经离心分离，得到湿滤饼D，经干燥、热处理得到结构有序的电子陶瓷复合材料。本发明结合化学制备技术和热处理技术，制备了结构有序、性能优异的含氧化锆、氧化钛、氧化钇及氧化铋的电子陶瓷复合材料。
【IPC分类】C04B35/622, C04B35/64, C04B35/49
【公开号】CN105601276
【申请号】CN201511010697
【发明人】季红军
【申请人】季红军
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2015年12月30日