一种硫酸钙晶须的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于硫酸钙晶须制备领域，特别是用离子交换膜制备硫酸钙晶须的方法。
【背景技术】
[0002]硫酸钙晶须可以作为复合材料中的无机填充料，可以增加材料的强度、并有阻燃的效果，绿色环保无污染，应用十分广泛，目前工业上的生产方法有:(I)水压热法:将原料以一定配比得到悬浮液，在一定的温度、压力、PH值等条件下，置于高压反应釜中完成制备过程，即可制得硫酸钙晶须产品。(2)常压酸化法:常压酸化法通常是将石膏原料调浆后，在一定的温度、PH值等条件下，经酸化处理即可得到纯度较高的晶须产品。(3)微乳法:将原料分别配成一定浓度的溶液，在溶液中加入一定的表面活性剂、催化剂等，将溶液混合陈化，过滤后即可得到晶须产品。(4)离子交换法:硫酸锌和离子交换树脂为原料，将D113型钙型阳离子交换树脂作为初始模板，通过预处理后与硫酸锌溶液混合反应，过滤后分离即可得到硫酸钙晶须和锌型阳离子交换树脂。锌型阳离子交换树脂在碱性条件下经钙盐处理，可以循环利用。目前水热法是工业上常用的方法，但现有方法有设备投资大，生产成本高等缺点，本发明提供了一种成本低、投资省、操作条件简单的硫酸钙晶须的生产方法。
【发明内容】
[0003]针对现有技术的不足，本发明提供了一种采用离子交换膜生产硫酸钙晶须的方法。
[0004]本发明采用的原理是:用离子交换膜将反应容器分为阴极室和阳极室，阴极室内加入可溶性硫酸盐如硫酸钠水溶液，阳极室加入可溶性钙盐如氯化钙水溶液，施加直流电场，让阴极室中的硫酸根在电驱动下进入阳极室，与钙离子结合，生成硫酸钙，通过溶液浓度、电压和pH调节，在阴极室得到针状硫酸钙晶须。
[0005]一种硫酸|丐晶须的制备方法，其步骤如下:
[0006]A、用阴离子交换膜将反应容器分成两部分:阴极室和阳极室，阴极室加阴极板，阳极室加阳极板；
[0007]B、阴极室中加入可溶性硫酸盐水溶液，阳极室加入可溶性钙盐水溶液，两个极室均加搅拌；
[0008]C、接通直流电源，调节pH;
[0009]D、加电压后在阴极室得到针状硫酸钙晶须。
[0010]所述的制备方法，优选的是，为保证硫酸钙晶须的一致性，可以不断向阳极室补入钙离子，向阴极室补入硫酸根离子，并在阴极室和阳极室都加入搅拌。
[0011]所述的制备方法，优选的是，可溶性硫酸盐可以是硫酸钠、硫酸钾等。
[0012]所述的制备方法，优选的是，所用的可溶性硫酸盐盐浓度为0.5-30 %，优选2-10%。
[0013]所述的制备方法，优选的是，所用的可溶性钙盐可以是氯化钙、硝酸钙等。[OOM]所述的制备方法，优选的是，所用的可溶性|丐盐浓度为0.5-30%，优选1_5%。
[0015]所述的制备方法，优选的是，还包括步骤E、断开直流电源，继续搅拌，晶须继续生长，得到长径比大于100的硫酸钙晶须。
[0016]本发明的特点是:
[0017](I)设备简单，不需要高温高压；
[0018](2)可用的原材料易得；
[0019](3)操作条件温和，操作简单。
【附图说明】
[0020]附图1是一种硫酸钙晶须的制备方法的工艺简图。
[0021 ]附图2是本方法制备的硫酸钙晶须图。
[0022]其中1-阳极板;2-阴极板;3-阴离子交换膜;4-阳极室;5-阴极室;6-硫酸钙晶须。
[0023]具体实施方法
[0024]下面结合实施例详细说明本发明的技术方案，但保护范围不限于此。本发明装置和材料皆可从市场购买。比如所述阴离子交换膜可用金秋环保、上化、亚斯通等生产的特种低渗透HH膜，低渗透分离膜、电解膜等。
[0025]实施例1一种硫酸钙晶须的制备方法，包括以下步骤:
[0026]A、用阴离子交换膜将反应容器分成两部分:阴极室和阳极室。
[0027]B、阴极室中加入硫酸钠水溶液，浓度5 % (质量)；阳极室加入氯化钙水溶液，浓度2% (质量)，两个极室均加搅拌。
[0028]C、接通直流电源，电压4V，电流0.25A，pH调节为3，
[0029]D、加电压2.5小时后在阴极室得到针状硫酸钙晶须。
[0030]E、断开直流电源，继续搅拌，晶须继续生长，得到长径比大于100的硫酸钙晶须。
[0031]附图1是一种硫酸钙晶须的制备方法的工艺简图。附图2是本方法制备的硫酸钙晶须图，经分析所制备的硫酸钙晶须直径0.6-1.2微米，长度180-300微米。
[0032]实施例2—种硫酸钙晶须的制备方法，步骤如下:
[0033]A、用阴离子交换膜将反应容器分成两部分:阴极室和阳极室，阴极室加阴极板，阳极室加阳极板；
[0034]B、阴极室中加入可溶性硫酸盐水溶液(硫酸钾，质量浓度1 % )，阳极室加入可溶性钙盐水溶液(硝酸钙，质量浓度30 % )，两个极室均加搅拌;为保证硫酸钙晶须的一致性，可以不断向阳极室补入钙离子，向阴极室补入硫酸根离子，并在阴极室和阳极室都加入搅拌。
[0035]C、接通直流电源，调节pH;
[0036]D、加电压后在阴极室得到针状硫酸钙晶须。
[0037]当然，本发明的上述实施例仅为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的【具体实施方式】的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述举例的基础上还可以做其他不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以详细举例。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
【主权项】
1.一种硫酸钙晶须的制备方法，其特征是，步骤如下: A、用阴离子交换膜将反应容器分成两部分:阴极室和阳极室，阴极室加阴极板，阳极室加阳极板; B、阴极室中加入可溶性硫酸盐水溶液，阳极室加入可溶性钙盐水溶液，两个极室均加搅拌； C、接通直流电源，调节pH; D、加电压后在阴极室得到针状硫酸钙晶须。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，为保证硫酸钙晶须的一致性，可以不断向阳极室补入钙离子，向阴极室补入硫酸根离子，并在阴极室和阳极室都加入搅拌。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，可溶性硫酸盐可以是硫酸钠、硫酸钾等。4.按照权利要求3所述的制备方法，其特征是，所用的可溶性硫酸盐盐浓度为0.5-30%，优选 2-10 %。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，所用的可溶性钙盐可以是氯化钙、硝酸I丐等。6.按照权利要求5所述的制备方法，其特征是，所用的可溶性钙盐浓度为0.5-30%，优选 1-5% ο7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，还包括步骤E、断开直流电源，继续搅拌，晶须继续生长，得到长径比大于100的硫酸钙晶须。
【专利摘要】本发明提供一种硫酸钙晶须的制备方法，包括以下步骤：用阴离子交换膜将反应容器分成阴极室和阳极室，阴极室加阴极板，阳极室加阳极板，阴极室中加入可溶性硫酸盐水溶液，阳极室加入可溶性钙盐水溶液，接通直流电源，调节pH、加电压后在阴极室得到针状硫酸钙晶须。
【IPC分类】C30B7/12, C30B29/46, C30B29/62
【公开号】CN105568387
【申请号】CN201610125599
【发明人】郝肖, 梁燕, 王文华, 冯咏梅, 任万忠, 孙晓宇, 李云飞
【申请人】烟台大学
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年2月26日