一种熔盐辅助镁热还原合成碳化钽超细粉体的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于无机非金属材料技术领域，具体涉及到一种熔盐辅助镁热还原合成碳化钽超细粉体的方法。
【背景技术】
[0002]碳化钽(TaC)是一种重要的高强度、耐腐蚀和化学稳定性好的高温结构材料，其熔点高达3880°C，同时具有优异的高温力学性能、抗高速气流(粒子流)的冲刷性能、抗烧蚀性能、硬度大等特性，可用作耐高温材料和硬质合金添加剂。目前，国内制备碳化钽粉体的相关报道主要以氧化钽、钽粉为钽源、以炭黑等为碳源，经高温碳化制备出碳化钽，其合成温度较高，还需要对产物再研磨得到碳化钽粉体。
[0003]熔盐辅助合成法利用反应物在熔融液态盐中有一定的溶解度，可以使反应物在液相中实现原子尺度的混合，并且反应物在液相介质中具有更快的扩散速度，因此降低了合成温度；同时实现了合成产物各组分配比准确，成分均匀，无偏析，同时在反应过程中，熔融盐阻止了颗粒之间的相互连接，使合成的粉体的分散性很好，经溶解洗涤后的产物几乎没有团聚现象存在，制备的粉体粒径较小，有利于制备纳米粉体和超细粉体。
[0004]目前尚没有检索到以熔盐为介质，以氧化钽和炭黑为原料、以Mg粉为还原剂低温制备碳化钽超细粉体方面的文献与公开发明专利。
【发明内容】
[0005]本发明的目的正是为了提供一种具有工艺流程短、操作方便、易于实现、节约能源的熔盐辅助镁热还原合成碳化钽超细粉体的方法。
[0006]本发明所述的熔盐辅助镁热还原合成碳化钽超细粉体的方法是以Ta2O5和炭黑为原料，以Mg粉为还原剂合成出碳化钽粉体，反应方程式为:
Ta2O5 + 5Mg+ 2C =2 TaC + 5Mg0(I)
MgO+ 2HC1= MgCl2 + H2O(2)
本发明方法的步骤如下:
(1)按Ta2O5粉:Mg粉:炭黑的摩尔比为1:5?6:2进行配比，混合均匀得到混合料I;其中所述Mg粉为还原剂；
(2)将熔盐NaCl、KC1、KF按照摩尔比1:1:0.1称量，混合均匀得到盐混合料2；
(3)将混合料I和盐混合料2按照质量比1:3?5称量，混合均匀得到混合粉3；
(4)将混合粉3置于石墨坩祸中加盖，再将坩祸放入管式炉中，然后通入流动的氩气作为保护气氛，按升温速率为3?15°C/min升温到1150?1260°C，保温2?6小时，冷却至室温后取出，置于含有I?2mol/L盐酸溶液中磁力搅拌4?8h，溶解反应生成的MgO杂质，然后使用去离子水清洗去除熔盐，经离心分离出粉体，烘干即制得TaC超细粉体，其粒径小于3微米。
[0007]本发明中所述Ta2O5粒度小于0.5μπι，Ta2O5纯度大于99.5%(重量百分比)；炭黑纯度大于98.5%(重量百分比);镁粉粒度小于0.074mm,镁粉纯度大于98.5%(重量百分比)。
[0008]本发明的有益效果如下:
1、制备工艺简单，无需复杂的工艺设备和工艺过程。
[0009]2、本发明利用熔盐法的优点，采用镁热还原氧化钽，不仅降低了合成温度，同时可控制碳化钽粉体的粒径大小。
[0010]3、制备温度低、粉体粒度小、纯度较高，所制备的粉体中TaC相的质量百分比大于95%。
[0011]4、本发明制备的碳化钽超细粉体可用于制备TaC系超高温陶瓷和硬质合金的改性剂。
【具体实施方式】
[0012]本发明以下将结合实施例作进一步描述:
实施例1
按Ta2O5粉:Mg粉:炭黑的摩尔比为1:6:2进行配比混合均匀得到混合料I;将熔盐NaC、KCl、KF按照摩尔比1:1:0.1称量混合均匀得到盐混合料2;将混合料I和盐混合料2按照质量比1:3称量后混合均匀，得到混合粉3;将混合粉3置于石墨坩祸中加盖，再将坩祸放入管式炉中，在流动氩气气氛下按升温速率为3°C/min升温到1150°C，保温6小时，冷却至室温后取出；将产物置于含有2mol/L盐酸溶液中磁力搅拌4h，然后用去离子水清洗去除熔盐，用离心机(8000转/min)将碳化钽粉从溶液中分离出来，在110°C下干燥Sh即制得TaC超细粉体，其粒径小于3μηι。
[0013]实施例2
按Ta2O5粉:Mg粉:炭黑的摩尔比为1:5.5: 2进行配比混合均匀得到混合料I;将熔盐NaCl、KC1、KF按照摩尔比1:1:0.1称量混合均匀得到盐混合料2 ；将混合料I和盐混合料2按照质量比1:5称量后混合均匀，得到混合粉3;将混合粉3置于石墨坩祸中加盖，再将坩祸放入管式炉中，在流动氩气气氛下按升温速率为10°C/min升温到1200°C保温4小时，冷却至室温后取出；将产物置于含有1.5mol/L盐酸溶液中磁力搅拌4h，然后用去离子水清洗去除熔盐，用离心机(11000转/min)将碳化钽粉从溶液中分离出来，在110°C下干燥8h即制得TaC超细粉体，其粒径小于3mi。
[0014]实施例3
按Ta2O5粉:Mg粉:炭黑的摩尔比为1:5.25: 2进行配比混合均匀得到混合料I;将熔盐NaCl、KC1、KF按照摩尔比1:1:0.1称量混合均匀得到盐混合料2 ；将混合料I和盐混合料2按照质量比1:5称量后混合均匀，得到混合粉3;将混合粉3置于石墨坩祸中加盖，再将坩祸放入管式炉中，在流动氩气气氛下按升温速率为15°C/min升温到1230°C，保温3小时，冷却至室温后取出；将产物置于含有lmol/L盐酸溶液中磁力搅拌8h，然后用去离子水清洗去除熔盐，用离心机(9000转/min )将碳化钽粉从溶液中分离出来，在110°C下干燥8h即制得TaC超细粉体，其粒径小于3mi。
[0015]实施例4
按Ta2O5粉:Mg粉:炭黑的摩尔比为1:5.3: 2进行配比混合均匀得到混合料I;将熔盐NaCl、KC1、KF按照摩尔比1:1:0.1称量混合均匀得到盐混合料2 ；将混合料I和盐混合料2按照质量比1:5称量后混合均匀，得到混合粉3;将混合粉3置于石墨坩祸中加盖，再将坩祸放入管式炉中，在流动氩气气氛下按升温速率为5°C/min升温到1260°C，保温2小时，冷却至室温后取出；将产物置于含有2mol/L盐酸溶液中磁力搅拌4h，然后用去离子水清洗去除熔盐，用离心机(11000转/min)将碳化钽粉从溶液中分离出来，在110°C下干燥8h得到TaC超细粉体，其粒径小于3mi。
【主权项】
1.一种熔盐辅助镁热还原合成碳化钽超细粉体的方法，其特征在于:所述方法步骤如下: (1)按Ta2O5粉:Mg粉:炭黑的摩尔比为1:5?6: 2进行配比，混合均匀得到混合料I;其中所述Mg粉为还原剂； (2)将熔盐NaCl、KCl、KF按照摩尔比1:1:0.1称量，混合均匀得到盐混合料2; (3)将混合料I和盐混合料2按照质量比1:3?5称量，混合均匀得到混合粉3； (4)将混合粉3置于石墨坩祸中加盖，再将坩祸放入管式炉中，然后通入流动的氩气作为保护气氛，按升温速率为3?15°C/min升温到1150?1260°C，保温2?6小时，冷却至室温后取出，置于含有I?2mol/L盐酸溶液中磁力搅拌4?8h，溶解反应生成的MgO杂质，然后使用去离子水清洗去除熔盐，经离心分离出粉体，烘干即制得TaC超细粉体，其粒径小于3微米。2.根据权利要求书I所述的熔盐辅助镁热还原合成碳化钽超细粉体的方法，其特征在于:所述Ta205粒度小于0.5ym，Ta205纯度大于99.5%;炭黑纯度大于98.5%;镁粉粒度小于.0.074mm，镁粉纯度大于98.5%。
【专利摘要】本发明公开一种熔盐辅助镁热还原合成碳化钽超细粉体的方法。本发明以氧化钽、炭黑为原料，以NaCl、KCl、KF为熔盐，以镁粉为还原剂，将原料按配比称量，混合均匀后装入石墨坩埚内，在流动氩气气氛下低温碳热还原制备碳化钽超细粉体。本发明方法工艺简单，制备条件容易控制，成本低。本发明制备的碳化钽超细粉体可应于生产超高温碳化钽陶瓷和硬质合金的改性剂。
【IPC分类】C01B31/30
【公开号】CN105502398
【申请号】CN201610114041
【发明人】贾全利, 闫帅, 张仕鸣, 张举, 刘新红
【申请人】郑州大学
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2016年3月1日