一种氢化铝乙醚溶液半连续化简易制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及氢化铝乙醚溶液的制备技术领域。
【背景技术】
[0002]氢化铝(AlH3)具有较高的储氢密度(148g/L)，是液态储氢密度的2倍，同时也具有较高的储氢容量(质量分数10.01 % )，而且氢化铝具有较低的放氢温度(100?200°C)，被认为是一种有前途的储氢材料。
[0003]氢化铝醚合物是制备氢化铝的中间产物，而传统制备氢化铝醚合物是通过对氢化铝乙醚溶液减压旋出溶剂而获得的。但是传统的制备方法对人力的需求大，同时产出量低，极大地限制了氢化铝的大规模应用。
【发明内容】
[0004]本发明是为了解决传统的制备氢化铝乙醚溶液的方法对人力的需求极大、产出量低的问题，从而提供一种氢化铝乙醚溶液半连续化简易制备方法。
[0005]—种氢化铝乙醚溶液半连续化简易制备方法，该方法包括以下步骤:
[0006]步骤一、配置lmol/L的四氢铝锂乙醚溶液和lmol/L的氯化铝乙醚溶液；
[0007]步骤二、将摩尔比为4:1的所述四氢铝锂乙醚溶液和所述氯化铝乙醚溶液放置于反应器中，得到反应物，通过计量栗控制四氢铝锂乙醚溶液和氯化铝乙醚溶液的摩尔比；
[0008]步骤三、用砂芯漏斗正压过滤步骤二得到的反应物，得到氢化铝乙醚溶液；
[0009]所述方法在无水无氧的条件下进行。
[0010]本发明的有益效果为:
[0011]本发明所述的氢化铝乙醚溶液半连续化简易制备方法，采用计量栗控制四氢铝锂乙醚溶液和氯化铝乙醚溶液的进料比，大大简化了工艺，极大的摆脱了制备过程对人力的需求;本发明所述的方法操作简单，单次可实现百克级醚合物的相对产出，产出量高，为氢化铝的大规模应用奠定了基础。
[0012]本发明适用于制备氢化铝乙醚溶液。
【附图说明】
[0013]图1是实施方式一中的制备装置的结构示意图。
[0014]A内装有氯化铝乙醚溶液;B为计量栗;C为恒压滴定漏斗;D为氮气保护袋，D中装有氮气;E为回流冷凝管;F为砂芯漏斗;G内装有四氢铝锂乙醚溶液;H用于盛装氢化铝乙醚溶液。
【具体实施方式】
[0015]【具体实施方式】一:参照图1具体说明本实施方式，本实施方式所述的一种氢化铝乙醚溶液半连续化简易制备方法，该方法包括以下步骤:
[0016]步骤一、配置lmol/L的四氢铝锂(LiAlH4)乙醚溶液和lmol/L的氯化铝(AlCl3)乙醚溶液；
[0017]步骤二、将摩尔比为4:1的所述四氢铝锂乙醚溶液和所述氯化铝乙醚溶液放置于反应器中，得到反应物，通过计量栗控制四氢铝锂乙醚溶液和氯化铝乙醚溶液的摩尔比；
[0018]步骤三、用砂芯漏斗正压过滤步骤二得到的反应物，除去杂质LiCl，得到氢化铝乙醚溶液；
[0019]所述方法在无水无氧的条件下进行。
[0020]如图1为本实施方式所用的装置。
[0021 ]【具体实施方式】二:本实施方式是对【具体实施方式】一所述的一种氢化招乙醚溶液半连续化简易制备方法作进一步说明，本实施方式中，所述方法在氮气的保护下进行。
[0022]在氮气的保护下进行，防止反应放热使溶液挥发而产生危险。
[0023]【具体实施方式】三:本实施方式是对【具体实施方式】一或二所述的一种氢化铝乙醚溶液半连续化简易制备方法作进一步说明，本实施方式中，所述方法在回流冷凝水的保护下进行。
[0024]在回流冷凝水的保护下进行，防止反应放热使溶液挥发而产生危险。
[0025]【具体实施方式】四:本实施方式是对【具体实施方式】一或二所述的一种氢化铝乙醚溶液半连续化简易制备方法作进一步说明，本实施方式中，步骤三中，砂芯漏斗的孔径为4μπι?9μπι0
【主权项】
1.一种氢化铝乙醚溶液半连续化简易制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: 步骤一、配置lmol/L的四氢铝锂乙醚溶液和lmol/L的氯化铝乙醚溶液； 步骤二、将摩尔比为4:1的所述四氢铝锂乙醚溶液和所述氯化铝乙醚溶液放置于反应器中，得到反应物，通过计量栗控制四氢铝锂乙醚溶液和氯化铝乙醚溶液的摩尔比； 步骤三、用砂芯漏斗正压过滤步骤二得到的反应物，得到氢化铝乙醚溶液； 所述方法在无水无氧的条件下进行。2.根据权利要求1所述的一种氢化铝乙醚溶液半连续化简易制备方法，其特征在于，所述方法在氮气的保护下进行。3.根据权利要求1或2所述的一种氢化铝乙醚溶液半连续化简易制备方法，其特征在于，所述方法在回流冷凝水的保护下进行。4.根据权利要求1或2所述的一种氢化铝乙醚溶液半连续化简易制备方法，其特征在于，步骤三中，砂芯漏斗的孔径为4μπι?9μπι。
【专利摘要】一种氢化铝乙醚溶液半连续化简易制备方法，涉及氢化铝乙醚溶液的制备技术领域。为了解决传统的制备氢化铝乙醚溶液的方法对人力的需求极大、产出量低的问题。该方法在无水无氧的条件下进行，配置1mol/L的四氢铝锂乙醚溶液和1mol/L的氯化铝乙醚溶液；将摩尔比为4：1的上述溶液放置于反应器中，得到反应物；过滤反应物，得到氢化铝乙醚溶液。本发明所述的方法采用计量泵控制四氢铝锂乙醚溶液和氯化铝乙醚溶液的进料比，大大简化了工艺，极大的摆脱了制备过程对人力的需求，本方法操作简单，产出量高。本发明适用于制备氢化铝乙醚溶液。
【IPC分类】C01B6/06
【公开号】CN105502290
【申请号】CN201510990190
【发明人】杨玉林, 高跃岳, 范瑞清, 王平, 林凯峰, 王会淞
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月25日