一种消除蓝宝石薄片应力的方法及设备的制造方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种消除蓝宝石薄片应力的方法及设备。
【背景技术】
[0002] 鉴于蓝宝石有接近于金刚石是的硬度，莫氏硬度9,优良的可见光和红外光、紫外 光透过率T>85% (400-800纳米波长），并具有优良的抗弯强度和弹性模量，所以用在高端 的手机屏主镜片、手表镜片、激光窗口片、摄像头保护镜片、激光条码扫描仪视窗片、触摸屏 保护盖板。
[0003] 蓝宝石在长晶和加工过程中，会产生的内部应力，但目前现有技术无法有效消除， 主要是因为现有技术采用的消除应力的方法多是自然退火方法，即蓝宝石工件放在承载部 件上自然散热。自然散热的缺点在于，温度梯度是杂乱的和无方向性的，这种方式还会引入 新的热应力。无法有效消除材料内部应力，致使蓝宝石片材的强度离散度大、强度优势相比 较玻璃并不突出，这是蓝宝石加工迄今未解决的问题，大大限制了蓝宝石的应用发展。
[0004] 蓝宝石薄片应用在手机、电脑或其它IXD屏主镜片（屏幕盖板）、光学视窗片（窗 口片、镜片），其强度指标包括抗静压强度、环压（ROR)强度、四点弯曲强度和耐冲击强度 (落球试验），只有通过上述四项强度指标测试的蓝宝石薄片与玻璃等其他材料相比才具 有优势。
[0005] 中国专利文献CN 103014874Α公开了一种蓝宝石晶体退火工艺，包括以下步骤： 高温阶段降温、中温阶段降温及低温阶段降温，且在低温阶段降温中使用惰性气体降温并 进行保护。其宣称有益效果是退火时间短，耗能低，较传统退火方法可节省10%左右时间且 耗能减少10%提高了生产效率，同时降温均匀迅速，避免蓝宝石晶体应力开裂，提升了产品 质量及成品率。
[0006] 中国专利文献CN 102634850Α公开了另一种蓝宝石晶片的退火方法，其特征在 于包括以下步骤：（1)将蓝宝石晶片装入退火炉中，快速直接升温至低温度区域150°C~ 300°C，保温2~4小时，此阶段升温时间为1~2小时；（2)经过低温保温一段时间后，升 温至中温区域600°C~800°C，保温5~10小时，此阶段升温时间为4~6小时；（3)经过 中温保温一段时间后，升温至高温区域900°C~1600°C，保温10~20小时，此阶段保温时 间为6~20小时。
[0007] 中国专利文献CN 103540998A公开了另一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的退 火工艺，在泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体完成后，保持单晶炉内真空度，逐步降低加热器功 率，降温分为五个阶段，直至加热器功率为零；分阶段保温退火可有效降低大尺寸蓝宝石的 位错密度，消除晶体内应力，提高晶体质量和利用率；退火时间短，降低了能耗，缩短了大尺 寸蓝宝石晶体的生长周期；在保温阶段旋转蓝宝石晶体，使蓝宝石晶体退火均匀，消除退火 时温度场不均的影响。
[0008] 但是上述方法经过强度实验，其强度并没有强于玻璃。其原因是上述退火过程中 由于难以保证散热的均匀，往往蓝宝石薄片会产生细小的裂纹，加上加工过程中难免造成 的表面损伤，上述缺陷难以修复造成整体强度的急剧下降。
【发明内容】
[0009] 本发明提供了一种新型的退火工艺，可有效消除薄片内部应力、并且可以愈合加 工过程产生的损伤，使蓝宝石薄片的强度大幅度提高，充分发挥了蓝宝石的优良特性。
[0010] 本发明的具体技术路线如下：
[0011] 一种消除蓝宝石薄片应力的方法，包括升温步骤、保温步骤和降温步骤，其特征在 于所述蓝宝石薄片紧密贴合形成工件，水平放置在蓝宝石长晶炉内；升温步骤，炉内温度 从室温升高至1900°c，升温速率小于180°C /小时，
[0012] 保温步骤，炉内升温至1900°C~2050°C，并保温15小时以上，利用热场中反馈的 温度信号变化进行PID整定，精确控制长晶炉加热装置的输出功率，实现监测点温度波动 小于〇. 01度/小时，
[0013] 降温步骤，匀速降温至室温，降温速率小于100°C /小时，
[0014] 其中，上述升温、保温和降温步骤在封闭热场中进行，该封闭热场由若干水平等温 面组成，蓝宝石薄片的产品大面与水平等温面平行，在封闭热场中坚直方向的温度梯度Gv 和水平方向的温度梯度Gh都趋向于零。
[0015] 所述蓝宝石薄片的产品大面指的是矩形体的面积最大的一面。
[0016] 精确控温技术是实现坚直方向的温度梯度Gv和水平方向的温度梯度Gh趋向于零 的关键技术之一。
[0017] 进一步地，所述长晶炉内充有保护气体氦气或氩气，气体压力维持在25-50T0RR， 炉内通入保护气体的流量为〇. 5-1CFH。保护气体作为直接跟蓝宝石接触的介质，必须具有 符合要求的热传导系数，否则蓝宝石表面散热难以达到预期效果。
[0018] 进一步地，所述升温步骤中，保持匀速升温，升温速率小于180°C /小时；降温步骤 中，通过可控硅改变加热装置的功率大小，按照预设的温度配方实现匀速降温，降温速率小 于KKTC /小时。过大的升温或降温速率容易引发新的热应力，在本方案的升降温速率下， 蓝宝石产品的热传导趋于平稳，不易产生新的热应力。
[0019] -种消除蓝宝石薄片应力的设备，包括一个炉体，其特征在于所述炉体为封闭炉 体，炉体内设有一个用于放置蓝宝石工件的封闭钥坩埚，炉体外周包覆保温碳毡，炉体内还 设有加热装置和测温装置。
[0020] 进一步地，所述加热装置包含一个圆筒加热器，该圆筒加热器为三相接法，上部设 三个螺纹接口和三个石墨电极连接，为保证炉内温度均匀性加热器三相电阻的毫欧值偏差 要小于2. 5% ;圆筒加热器的功率由可控硅SCR控制。升降温时首先设置温度配方，输入温 度控制程序，温度控制程序根据光学测温点反馈的温度进行PID整定，实线对加热器功率 的调整进而实现自动控温。实现了炉内温度控制，通过对炉内温度的有效精确控制而实现 对坩埚内产品的温度控制。最终确保蓝宝石工件的温度可控性。
[0021] 进一步地，所述测温装置包含至少两个测温点；一个位于圆筒加热器的中部，这样 有利于监控炉内恒温区的温度；另一个设在圆筒加热器的偏下部，并且离加热器底部距离 大于50毫米，用于监控恒温区边缘的温度。
[0022] 进一步地，所述保温碳毡包裹和固定在炉体内的石墨板和石墨炉筒上，厚度大于 11层，每层厚度大于10晕米。
[0023] 进一步地，所述炉体热场包含加热器、炉筒、底板、盖板和保温毡。炉衬由石墨炉 筒、底板、盖板构成，石墨有良好的高温导热性能，以利炉腔内温度均匀。所述圆筒加热器筒 壁上间隔开有沟槽，所述沟槽深度超过加热器筒壁高度的一半以上，相邻沟槽之间开口方 向相反。沟槽的作用之一是有利于精确控制加热器功率。
[0024] 消除蓝宝石薄片应力的设备的设计思路：
[0025] 1、为达到均匀温度采取的退火炉结构设计方法
[0026] 为使产品在退火时温度均匀，设计了专用的退火炉。这种退火炉的特点在于采用 封闭型热场，为达到一定高度或长度的等温区域，加热器高度或长度大于450_，炉腔设计 时为保证温度的均匀性加热器两端须有底板、盖板和保温材料，不能是开口的通过式热场， 保证加热器内部有一段是恒温区。有利于产品在热场中温度均匀使每件产品的温度梯度 接近于零。
[0027] 温度梯度Gt和温度T、距离Z之间的关系式如下：
[0029] 所以Z2和Z3之间的温度T2和T3接近相等时，温度梯度也接近于零。
[0031] Gt包括坚直方向的温度梯度Gv和水平方向的温度梯度Gh。
[0032] 2、为避免温度梯度造成的热应力特别设计了产品在退火炉中的装炉方式
[0033] 蓝宝石薄片在放入退火炉中时，要放入带盖的坩埚中，以保证内部温度的均匀和 洁净。产品大面要和炉内热场等温线平行，使单张片材的温差接近于零度。这样有效降低 了材料的温度梯度。在整个退火温度变化过程消除了原材料的应力，且不再引入新的应力。 [0034] 根据内部热应力公式每片产品的热应力如下：
[0036] 这里〇为材料内部热应力、a为线膨胀系数、Ey为杨氏模量、W为产品尺寸、
为温度的二阶导数。
[0037] 对于蓝宝石材料来说，上述公式中：
[0038] 线膨胀系数a = 7. 7 X 10 6°C杨氏模量Ey = 470GPa
[0039] 蓝宝石内部应力公式又可写作：
[0041] 由上述公式当蓝宝石薄片的厚度W由原来的1毫米降低到0. 7毫米时，其在其厚 度方向的应力下降到了原来的0 . 72 = 0 . 49 = 49%。当单片的温度接近相等时，
值趋于0。
[
[0043] 蓝宝石薄片的内部应力也接近于0。
[0044] 所以把产品放在等温区内，采取将已经切成薄