一种纳米陶瓷材料组合物和标准电容器及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及精密电磁测量技术领域，更具体地，设及一种纳米陶瓷材料组合物和 标准电容器W及它们的制备方法。
【背景技术】
[0002] 现在市场上使用的标准电容器主要有：石英标准电容器、空气标准电容器、云母标 准电容器等。
[0003] 石英标准电容器具有稳定性高、热膨胀系数小等优点；但是石英的介电常数较小， 由其制造的标准器容量一般小于l(K)pF，因此，石英电容器无法满足宽容量范围的使用要 求。空气或氮气作为介质的标准电容器，具有损耗因数小、稳定性好等优点；但其有效电极 面积和电极间的距离都是靠金属件联结和支掌，机械结构较复杂，并且空气或氮气的介电 常数较小，容量范围比较窄，一般为IpF~lOOOpF。云母作为介质材料的标准电容器，具有 优良的机械性能及电气性能，损耗因数在10 4量级，容量范围lOnF~1μΡ;但天然云母由 于其杂质含量较高，在电极被锻银后进行烧结时，工艺上不好控制，其准确度级别较低。
[0004] 目前我国在阻抗精密测量和电容量值传递中，许多科研院所及检测机构采购国内 外生产的标准电容器，均存在着准确度级别低、损耗因数大、容量范围窄等问题，不能满足 我国对高准确度、高质量标准电容器的需求。因此，提高现有标准器的准确度级别及质量是 非常需要的。
【发明内容】
阳〇化]为了解决现有技术中的上述问题，本发明提出了一种纳米陶瓷材料组合物，该组 合物包括W下组分：纳米陶瓷材料、纳米物质添加剂、玻璃烙块助烧剂；其中，所述纳米物 质添加剂为Sni2〇3、Ce〇2、刷2〇3、Bi〇2、Si〇2、MnC〇3和ΜηΟ2中的至少一种。
[0006] 本发明还提供一种纳米陶瓷材料组合物制备方法，该方法主要包括W下步骤：
[0007] (1)纳米化：将陶瓷材料磨细到纳米量级；粒径小于等于109m;
[0008] 似细晶化：在已纳米化的陶瓷材料中添加纳米物质添加剂；
[0009] 做烧瓷化：向细晶化后的陶瓷材料中加入玻璃烙块助烧剂，并在1300-1400°C烧 结成瓷，烧结时间为2-4小时。
[0010] 本发明又提供一种标准电容器及其制备方法，该电容器的介质为所述的纳米陶瓷 材料组合物。制备方法包括纳米陶瓷材料组合物的制备、流延成膜、切片、印刷内电极、叠 片、热压、切块、排粘烧结。
[0011] 本发明通过在纳米陶瓷材料中添加纳米物质添加剂及玻璃烙块助烧剂，使得合成 的纳米陶瓷材料组合物用作介质的标准电容器具有如下优点： 阳〇1引（1)准确度高，损耗因数小。 阳〇1引 似容量范围宽，实现了从IpF到Ιμρ容量扩展。
[0014] (3)稳定性好、可靠性高。由于介质与电极结合成一体，并经过多层薄片叠合烧 结成整体，因而机械强度高，结构可靠；同时因电极埋在介质的内部，故防潮性好，介电强度 局。
【附图说明】
[0015] 图1为根据本发明一种【具体实施方式】制备标准电容器的流程图。
【具体实施方式】
[0016] 本发明提供一种纳米陶瓷材料组合物，该组合物包括W下组分：纳米陶瓷材料、 纳米物质添加剂、玻璃烙块助烧剂；其中，所述纳米物质添加剂为Sm2〇3、Ce化、Nd2〇3、Bi化、 Si化、MnC〇3和MnO2中的至少一种。
[0017] 优选地，W各组分的总重量计，所述纳米陶瓷材料的含量为大于等于97wt%。 阳01引优选地，所述纳米陶瓷材料的粒径小于等于10 9m。
[0019] W各组分的总重量计，所述纳米物质添加剂的含量优选为0. 5~1. 8wt%。在已纳 米化的陶瓷材料中进行纳米物质添加，形成深度渗杂，更能发挥出其细晶作用，实现瓷体的 细晶化。
[0020] 优选地，W各组分的总重量计，所述玻璃烙块助烧剂的含量为0. 2~1. 2wt%。玻 璃烙块助烧剂能加速晶界扩散的速率，有效排除瓷体中的气体，运是减少气孔的有效途径， 提高了瓷体的稳定性。同时还可W通过控制加入量来调节瓷粉的介电常数、溫度系数和损 耗因数等参数。
[0021] 本发明中所述的玻璃烙块助烧剂的概念为本领域技术人员公知。常规的各种玻璃 烙块助烧剂均可用于本发明。运些玻璃烙块助烧剂可通过商购获得，也可W根据需要配制， 将各种氧化物组分混合共烧结获得，只要能起到助烧的作用即可。 柳22] 优选地，所述玻璃烙块助烧剂为B2〇3-Zn〇-Nd2〇3-Bi2〇3-Si〇2-Li2〇、B2〇；5-&i〇-Bi2〇；5-Nd2〇3和B2〇；5-Si〇2-Al2〇3-Na2〇 中的至少一种。
[0023] 优选地，本发明所述纳米陶瓷材料组合物的介电常数为50~70 ;所述组合物的介 质损耗优于10 5量级；所述组合物的溫度系数为+巧卵m~15ppm)/°C;所述组合物的绝缘 电阻大于等于1〇ι2Ω;所述组合物的抗电强度大于等于8kV/ym。
[0024] 本发明还提供一种纳米陶瓷材料组合物的制备方法，该方法包括W下步骤：
[00巧](1)纳米化：将陶瓷材料磨细到纳米量级；粒径小于等于10 9m;
[0026] (2)细晶化：在已纳米化的陶瓷材料中添加纳米物质添加剂；所述添加的方式例 如为研磨添加；
[0027] 做烧瓷化：向细晶化后的陶瓷材料中加入玻璃烙块助烧剂，并在1300-1400°C烧 结成瓷，烧结时间为2-4小时。
[0028] 本发明又提供一种标准电容器及其制备方法，该电容器的介质为所述的纳米陶瓷 材料组合物。所述制备方法包括W下步骤：纳米陶瓷材料组合物的制备、流延成膜、切片、印 刷内电极、叠片、热压、切块、排粘烧结。具体如图1所示。
[0029] 其中，所述流延成膜是指在纳米陶瓷材料组合物粉末中添加粘结剂制成均匀稳定 的料浆，在流延机上制成一定厚度的膜；所述印刷内电极是在纳米陶瓷材料组合物上涂金 属电极；所述叠片即一层陶瓷介质一层浆料，W多层交替堆叠的方式叠合起来；所述热压 是指层与层之间结合不够致密，通过将其压紧，形成一体；所述排粘是指将切割后的生巧装 入专用的鉢内，放入烘箱内，用30(TC左右的溫度来进行排粘，去除生巧内的粘接剂；所述 烧结是指将排粘后的产品放入高溫烧结炉内，高溫1300-1400°C烧结成瓷，烧结时间为2-4 小时，使生巧烧结成瓷体。
[0030] 下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。提供运些实施方式是为了使本发明 更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。 阳0川实施例1
[0032] 纳米陶瓷材料组合物的制备：将97g陶瓷材料磨细到纳米量级；粒径小于等于 10 m;在已纳米化的陶瓷材料中添加1.8gSi〇2;再向细晶化后的陶瓷材料中加入1. 2浊203-ai〇-Nd2〇3-Bi2〇3-Si〇2-Li2〇,并在1300°C烧结成瓷，烧结时间为3小时。 阳〇3引实施例2
[0034] 纳米陶瓷材料组合物的制备：将98. 5g陶瓷材料磨细到纳米量级；粒径小于等于 10 m;在已纳米化的陶瓷材料中添加1. Og Ce〇2;向细晶化后的陶瓷材料中加入0. 5g B203-Zn〇-Bi2〇3-Nd2〇3,并在1350°C烧结成瓷，烧结时间为4小时。 阳0对实施例3
[0036] 纳米陶瓷材料组合物的制备：将98g陶瓷材料磨细到纳米量级；粒径小于等于 10m;在已纳米化的陶瓷材料中添