一种碘化银/氮杂石墨烯纳米复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种碘化银/氮杂石墨稀(Agl/NG)的制备方法。
【背景技术】
[0002]由于具有相当高的感光度和极好的影像质量，卤化银感光材料不仅可用于在γ -射线、X -射线、可见光和红外线等相当宽光谱围内曝光成像，而且也可用来记录电子衍射、中子辐射和质子流等超微粒子形成的微观径迹和宏观影像，广泛应用于国防军事、航空航天、科研教学、工业探伤等各个领域。但其本身存在稳定性差，见光即可分解的缺点，因此，对卤化银复合材料的研究引起了人们的关注。
[0003]自2004年英国曼彻斯特大学Geim等发现单层石墨稀以来，由于其独特优良的物理化学性质，石墨烯在微电子、功能材料、化学传感等研究领域都表现出广阔的应用前景。近年来，为了有效调节碳材料的能级结构、光学性质、电学及表面化学特性，杂原子掺杂已经发展成为一种行之有效的手段，是纳米科学界的研究热点。在诸多杂原子中，氮原子具有五个价电子，和碳原子有着相当的原子尺寸大小已经被广泛用于碳材料的化学掺杂，如氮掺杂碳纳米管等。据文献报道，氮原子掺杂到石墨烯材料里能有效石墨烯材料的带隙，拓展其在各个领域的应用。可以预见，将碘化银(Agl)与氮杂石墨烯复合可以改善本体的固有性质。另外，Agl/NG纳米复合材料在现有的文献调研中尚未见报道，因此，本发明发展了一种合成Agl/NG纳米复合材料的方法。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种新型纳米复合材料Agl/NG的合成方法。
[0005]本发明以氮杂石墨烯为原料，通过加入硝酸银(AgN03)和离子液体碘化1-丁基-3-甲基咪卩坐([Bmim] I)，采用一步湿化学法合成了 Agl/NG纳米复合材料。
[0006]本发明提供的方案包括以下步骤:
(1)合成氮杂石墨稀的步骤；
(2)将步骤(1)合成的氮杂石墨稀溶于乙二醇中，超声20min，加入一定量的[Bmim] I继续超声至形成均一的溶液A，备用；
(3)将AgN03分散于氨水中配制银氨溶液；
(4)将步骤(3)配制的银氨溶液缓慢加入到步骤(2)所得的溶液A中，油浴反应，反应完成后，将合成的沉淀物用乙醇和去离子水各3次，干燥，即得碘化银/氮杂石墨烯纳米复合材料。
[0007]其中，所述溶液A中，氮杂石墨稀、[Bmim] I和乙二醇的用量比为3 mg~6.5 mg:64mg:8 mL ；
配制所述的银氨溶液时，所述的六8勵3质量和氨水的体积比为41 mg:2 mL。
[0008]步骤(4)中，所述银氨溶液和和溶液A混合的体积比为1:4。
[0009]步骤(4)中，所述油浴反应的温度为80~100°C，时间为6h ;所述干燥温度为60°C。
[0010]步骤(1)中，合成氮杂石墨烯的步骤为:在烧杯中加入一定量的氧化石墨，加入相对于氧化石墨用量600-1000 ?丨％的甘氨酸，分散在去离子水中，所得的混合物在超声2 h后转移至氧化铝瓷舟中。将瓷舟置于管式炉中在氩气氛围下以5 °C/min的速度升温至500°C，保持温度2 h，自然冷却，得到氮杂石墨烯。
[0011]本发明的有益效果为:
(1)本发明首次提出了一种合成Agl/NG纳米复合材料的新方法，本发明提供的Agl/NG纳米复合材料的合成方法合成工艺简单、条件温和；
(2)本发明合成的Agl/NG纳米复合材料具有较好的光电化学活性，在光催化、光电化学领域等应用领域有着非常好的应用前景。
【附图说明】
[0012]图1为实施例2的Agl/NG纳米复合材料的透射电镜图；
图2为实施例2的Agl/NG纳米复合材料的X射线衍射谱；
图3为实施例2的Agl/NG纳米复合材料的光电流响应图。
【具体实施方式】
[0013]实施例1:
1.氮杂石墨稀的合成
在烧杯中加入一定量的氧化石墨，加入相对于氧化石墨用量600 ?〖％的甘氨酸，分散在去离子水中，所得的混合物在超声2 h后转移至氧化铝瓷舟中。将瓷舟置于管式炉中在氩气氛围下以5 °C/min的速度升温至500 °C，保持温度2 h，自然冷却，得到氮杂石墨烯。
[0014]2.Agl/NG纳米复合材料的合成
将3 mg氮杂石墨稀溶于8 mL乙二醇中，超声20 min，加入64 mg的[Bmim] I继续超声至形成均一的溶液A，同时，将41 mg AgN03分散于2 mL氨水中形成银氨溶液。接着将银氨溶液缓慢加入上述溶液A中。将上述混合液转入圆底烧瓶中于80 °(:油浴反应6 ho反应完成后，将合成的沉淀物用乙醇和去离子水各3次，60 °(:干燥备用。
[0015]实施例2:
1.氮杂石墨稀的合成
在烧杯中加入一定量的氧化石墨，加入相对于氧化石墨用量800 ?丨％的甘氨酸，分散在去离子水中，所得的混合物在超声2 h后转移至氧化铝瓷舟中。将瓷舟置于管式炉中在氩气氛围下以5 °C/min的速度升温至500 °C，保持温度2 h，自然冷却，得到氮杂石墨烯。
[0016]2.Agl/NG纳米复合材料的合成
将5 mg氮杂石墨稀溶于8 mL乙二醇中，超声20 min，加入64 mg [Bmim] I继续超声至形成均一的溶液A，同时，将41 mg AgN03分散于2 mL氨水中形成银氨溶液。接着将银氨溶液缓慢加入上述溶液A中。将上述混合液转入圆底烧瓶中于90 °(:油浴反应6 ho反应完成后，将合成的沉淀物用乙醇和去离子水各3次，60 °(:干燥备用。
[0017]图1是本实施例获得的透射电镜图，由图可知Agl纳米粒子较均匀的分散在氮杂石墨烯片上；图2是本实施例获得的X射线衍射谱，通过与标准卡片比对，证明了 Agl的成功合成；图3为实施例2的Agl/NG纳米复合材料的光电流响应图，由此可知所合成的Agl/NG纳米复合材料具有较好的光电化学活性，可以作为光电化学活性材料用于构建稳健的光电化学传感平台。
[0018]实施例3:
1.氮杂石墨稀的合成
在烧杯中加入一定量的氧化石墨，加入相对于氧化石墨用量1000 wt%的甘氨酸，分散在去离子水中，所得的混合物在超声2 h后转移至氧化铝瓷舟中。将瓷舟置于管式炉中在氩气氛围下以5 V /min的速度升温至500 °C，保持温度2 h，自然冷却，得到氮杂石墨烯。
[0019]2.Agl/NG纳米复合材料的合成
将6.5 mg氮杂石墨稀溶于8 mL乙二醇中，超声20 min，加入64 mg [Bmim] I继续超声至形成均一的溶液A，同时，将41 mg AgN03分散于2 mL氨水中形成银氨溶液。接着将银氨溶液缓慢加入上述溶液A中。将上述混合液转入圆底烧瓶中于100 °(:油浴反应6 ho反应完成后，将合成的沉淀物用乙醇和去离子水各3次，60 °(:干燥备用。
【主权项】
1.一种碘化银/氮杂石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)合成氮杂石墨稀的步骤； (2)将步骤(1)合成的氮杂石墨稀溶于乙二醇中，超声，加入一定量的继续超声至形成均一的溶液A，备用； (3)将AgN03分散于氨水中配制银氨溶液； (4)将步骤(3)配制的银氨溶液缓慢加入到步骤(2)所得的溶液A中，油浴反应，反应完成后，将合成的沉淀物用乙醇和去离子水各3次，干燥，即得碘化银/氮杂石墨烯纳米复合材料。2.根据权利要求1所述的一种碘化银/氮杂石墨稀纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述溶液A中，氮杂石墨稀、和乙二醇的用量比为3 mg~6.5 mg:64 mg:8 mL，所述氮杂石墨稀溶于乙二醇超声时间为20 min。3.根据权利要求1所述的一种碘化银/氮杂石墨稀纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，配制所述的银氨溶液时，AgNO^量和氨水的体积比为41 mg:2 mL。4.根据权利要求1所述的一种碘化银/氮杂石墨稀纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述银氨溶液和和溶液A混合的体积比为1:4。5.根据权利要求1所述的一种碘化银/氮杂石墨稀纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述油浴反应的温度为80~100°C，时间为6h ;所述干燥温度为60°C。6.根据权利要求1所述的一种碘化银/氮杂石墨稀纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，合成氮杂石墨烯的步骤为:在烧杯中加入一定量的氧化石墨，加入相对于氧化石墨用量600-1000 ?丨％的甘氨酸，分散在去离子水中，所得的混合物在超声2 h后转移至氧化铝瓷舟中，将瓷舟置于管式炉中在氩气氛围下以5 V /min的速度升温至500°C，保持温度2 h，自然冷却，得到氮杂石墨烯。
【专利摘要】本发明属于纳米材料技术领域，公开了一种新型碘化银/氮杂石墨烯（AgI/NG）纳米复合材料的合成方法，具体涉及一种AgI/NG纳米复合材料的合成方法。本发明以氮杂石墨烯、硝酸银（AgNO3）氨水和离子液体为原料，采用一步湿化学法合成了AgI/NG纳米复合材料。本发明提供的AgI/NG纳米复合材料的合成方法合成工艺简单、条件温和；合成的AgI/NG纳米复合材料具有较好的光电化学活性，在光催化、光电化学领域等应用领域有着非常好的应用前景。
【IPC分类】C01G5/02, B82Y30/00
【公开号】CN105314671
【申请号】CN201510759442
【发明人】杜晓娇, 王坤, 蒋鼎, 钱静
【申请人】江苏大学
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2015年11月10日