一种纯氧法生产焦亚硫酸钠的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于无机化学合成技术领域，具体涉及一种纯氧法生产焦亚硫酸钠的方法。
【背景技术】
[0002]焦亚硫酸钠常用于饼干、蛋糕等食品的漂白剂膨松剂、脱水蔬菜的养分保持剂，储存水果的保鲜剂，酿造和饮料的防腐剂，也用于化工合成的中间体。
[0003]目前焦亚硫酸钠生产工艺路线分“干法”和“湿法”两种。
[0004]⑴“干法”:将纯碱和水按一定比例的摩尔比进行混合均匀，待生成Na2C03.ηΗ20成块状时，放入反应器内，块与块之间保持一定的空隙，然后通入S02，直到反应结束，取出块状物，粉碎即得成品。
[0005]⑵“湿法”:于亚硫酸氢钠溶液中，加入一定量的纯碱，使之生成亚硫酸钠悬浮溶液，然后通入S02，即生成焦亚硫酸钠结晶，经离心分离，干燥而得成品。
[0006]“干法”和“湿法”两种其生产工艺存在S02F能很好利用，反应副产物多，环境污染大，生产成本高，产品质量差，已经不适应现在食品安全、环境保护的要求等缺点。此问题一直没有好的解决方案。
【发明内容】
[0007]针对目前焦亚硫酸钠“干法”和“湿法”两种生产工艺存在S02F能很好利用，反应副产物多，环境污染大，生产成本高，产品质量差，不适应现在食品安全、环境保护的要求的问题。本发明的主要目的是提供一种纯氧法生产焦亚硫酸钠的方法。
[0008]本发明采用的技术方案是，通过制备的高纯度S02来生产焦亚硫酸钠，可大大降低Na2S04的生成，产品焦亚硫酸钠纯度高、质量好；同时反应副产物少，可将亚硫酸钠、焦亚硫酸钠母液循环套用，实现废水零排放。很好的解决了传统工艺中S02不能很好利用而排放带来的环境污染问题。
[0009]为了达到本发明的目的，本发明采用以下技术方案，包括如下步骤:
(1)将硫磺熔融、过滤为液体，再将液体硫磺、纯氧送入焚硫炉焚烧，再经冷却、过硫酸洗涤得到高浓度so2气体。
[0010](2)采用液碱在亚硫酸钠反应釜与高纯度的S02气体反应，形成硫酸钠晶体析出，离心分离得亚硫酸钠。
[0011](3)将亚硫酸钠配制成混悬液，在焦亚硫酸钠反应釜通入高纯度的S02反应，当溶液中亚硫酸氢钠的含量达到饱和浓度时，就结晶析出焦亚硫酸钠。
[0012](4)将焦亚硫酸钠结晶液经离心、烘干、包装即得焦亚硫酸钠产品。
[0013]优选地，所述步骤(1)纯氧浓度02彡99.5%。
[0014]优选地，所述步骤(1)所得气体中S02浓度彡95.0%，0 2浓度彡1.5%。
[0015]优选地，所述步骤(2)中液碱的氢氧化钠含量为30_32wt%。
[0016]优选地，所述步骤(2)中反应温度为55-60°C，pH值为12.5-13.3。
[0017]优选地，所述步骤(2)中离心的亚硫酸钠母液返回亚硫酸钠反应釜，回用亚硫酸钠反应。
[0018]优选地，所述步骤(3)中反应温度为43-48°C，反应终点pH值为3.3?3.8。
[0019]优选地，所述步骤(4)中离心的焦亚硫酸钠母液套用于步骤(3)焦亚硫酸钠反应。
[0020]优选地，所述步骤(4)中烘干温度为125_145°C。
[0021]本发明的有益效果是:产品焦亚硫酸钠纯度高、质量好；反应副产物少，可将亚硫酸钠、焦亚硫酸钠母液循环套用，实现废水零排放；解决了传统工艺中S02F能很好利用而排放带来的环境污染问题。
【具体实施方式】
[0022]结合【具体实施方式】下面对本发明作具体说明:
(1).纯氧燃烧硫磺制备S02气体
将固体硫磺投入熔硫槽熔融为液体硫磺，通过澄清和过滤作业获得精制液硫。再将精制液硫用栗送至焚硫岗位。将流硫、纯氧和回流的S02气体同时送入焚硫炉，准确控制三者的流量，控制炉温稳定，即使硫磺燃烧完全，又保证出口炉气含02稳定。再将S0 2气体冷却、过硫酸洗涤和干燥后送至下一工序吸收。
[0023]纯氧燃硫所得气体的S02浓度接近于100%，故后工序的气体净化和碱吸收所用设备的容积大为缩小，相应的投资费用将大幅度降低。这种气体中02的含量只有1?1.5%，可大大降低Na2S04的生成，于是避免了为了保证产品质量而需要采用冷冻结晶法除去Na 2S04的麻烦。由于硫黄燃烧是一个强烈的放热反应，生产中采用S02回流移热法将会较好地解决上述难题。所谓S02回流移热法，就是让生成的高浓度S0 2气体经冷却后部分返回焚硫炉，以便移走反应热，而高浓度S02气体中02的浓度控制在1?1.5%，避免升华硫产生。
[0024](2).亚硫酸钠的制备
在亚硫酸钠吸收釜，备好30-32wt%液碱，加入一定量的亚硫酸钠离心母液，将高纯度的S02气体与液碱反应。在连续循环运行的亚硫酸钠反应釜内，同时通入S02气体和液碱，控制反应温度为55-60°C、pH值为12.50-13.3进行反应，反应产生的硫酸钠晶体析出，将悬浮液用栗转入至离心机分离，分离得亚硫酸钠。控制反应液位，保持连续进料反应、连续出料离心。
[0025](3).焦亚硫酸钠的制备
将亚硫酸钠、焦亚硫酸钠母液配制成悬浮液，打入焦亚反应釜，再通入302并打循环，控制反应温度为43-48°C，反应终点pH值为3.3?3.8。当溶液中亚硫酸氢钠的含量达到饱和浓度时，就结晶析出焦亚硫酸钠，转料到离心机分离。控制悬浮液、302气体流量连续进料，控制出料离心流量连续出料，保持反应爸物料液位在可视液位。
[0026](4).离心、烘干、包装
将上一工序溶液打入离心机中。启动离心机，物料经离心脱水后出料。离心母液打入配料釜。离心后所得物料连续送入气流干燥机中，烘干温度为125-145°C进行连续干燥。最后将烘干品经取样检测合格后，由真空上料机将物料抽入自动包装线包装，规格25Kg或50Kgo
【主权项】
1.一种纯氧法生产焦亚硫酸钠的方法，其特征在于:包括如下步骤: (1)将硫磺熔融、过滤为液体，再将液体硫磺、纯氧送入焚硫炉焚烧，再经冷却、过硫酸洗涤得到高浓度302气体； (2)采用液碱在亚硫酸钠反应釜与高纯度的S02气体反应，形成硫酸钠晶体析出，离心分离得亚硫酸钠； (3)将亚硫酸钠配制成混悬液，在焦亚硫酸钠反应釜通入高纯度的S02反应，当溶液中亚硫酸氢钠的含量达到饱和浓度时，就结晶析出焦亚硫酸钠； (4 )将焦亚硫酸钠结晶液经离心、烘干、包装即得焦亚硫酸钠产品。2.根据权利要求1一种纯氧法生产焦亚硫酸钠的方法，其特征在于:所述步骤(1)纯氧浓度02彡99.5%ο3.根据权利要求1一种纯氧法生产焦亚硫酸钠的方法，其特征在于:所述步骤(1)所得气体中302浓度彡95.0%，0 2浓度彡1.5%ο4.根据权利要求1一种纯氧法生产焦亚硫酸钠的方法，其特征在于:所述步骤(2)中液碱氢氧化钠含量为30-32wt%。5.根据权利要求1一种纯氧法生产焦亚硫酸钠的方法，其特征在于:所述步骤(2)中反应温度为 55-60°C，pH 值为 12.5-13.3。6.根据权利要求1一种纯氧法生产焦亚硫酸钠的方法，其特征在于:所述步骤(2)中离心的亚硫酸钠母液返回亚硫酸钠反应釜，回用于亚硫酸钠反应。7.根据权利要求1一种纯氧法生产焦亚硫酸钠的方法，其特征在于:所述步骤(3)中反应温度为43-48°C，反应终点pH值为3.3?3.8。8.根据权利要求1一种纯氧法生产焦亚硫酸钠的方法，其特征在于:所述步骤(4)中离心的焦亚硫酸钠母液套用于步骤(3 )焦亚硫酸钠反应。
【专利摘要】一种纯氧法生产焦亚硫酸钠的方法，包括如下步骤：将硫磺熔融、过滤为液体，再将液体硫磺、纯氧送入焚硫炉焚烧、冷却、酸洗得到高纯度SO2气体，SO2气体与在亚硫酸钠反应釜液碱反应，形成硫酸钠晶体析出，离心分离得亚硫酸钠。将亚硫酸钠配制成混悬液，在焦亚硫酸钠反应釜通入高纯度的SO2反应，当溶液中亚硫酸氢钠的含量达到饱和浓度时，就结晶析出焦亚硫酸钠，经离心、烘干、包装即得焦亚硫酸钠产品。通过制备的高纯度SO2来生产焦亚硫酸钠，可降低Na2SO4的生成，产品焦亚硫酸钠纯度高、质量好；同时反应副产物少，可将亚硫酸钠、焦亚硫酸钠母液循环套用，实现废水零排放。解决了传统工艺中SO2不能很好利用而排放带来的环境污染问题。
【IPC分类】C01D5/14
【公开号】CN105293533
【申请号】CN201510806211
【发明人】陈勇, 方锡权, 李少波, 蒋小军
【申请人】潜江永安药业股份有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月20日