一种氧化铝烧结体的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及氧化侣烧结体的制备方法，特别是一种高致密度、高纯的氧化侣烧结 体的制备方法。
【背景技术】
[0002] 蓝宝石晶体具备优良的光学、机械、化学及电性质，广泛应用于军用红外装置、导 弹、潜艇、卫星空间技术、探测和高功率强激光、微电子、光电子、半导体、光通信、信息显示 等领域（尤其是蓝、白光L邸照明产业提供了窗口材料）。高纯氧化侣烧结体是蓝宝石长晶 的原材料，相比于直接使用高纯氧化侣粉体进行蓝宝石长晶，采用高纯氧化侣烧结体作为 原料可W大幅度提高长晶炉的填充密度，致密度越高，其填充密度就越大，降低成本。
[0003] 目前制备高纯氧化侣烧结体的方法常用的方法是钢模干压成型和常压高溫烧结。 中国专利文献CN104250017A公开了一种L邸蓝宝石单晶用高纯氧化侣成型的方法，该方法 为了得到纯度高的氧化侣饼，不添加任何粘结剂直接干压成型，该方法纯度高、工艺简单， 但是只用了干压成型，密度很低，不能保证高致密度；中国专利文献CN102581929A公开了 一种高纯氧化侣饼料的制备方法，采用冷等静压方法成型，然后用常压高溫烧结，虽然保证 了氧化侣饼料致密度，但是氧化侣纯度很低。所W针对现有技术中的问题，开发能达到致密 度高和纯度高的氧化侣烧结体的制备工艺是十分必要的。
【发明内容】
[0004] 鉴于目前技术的不足，本发明的目的在于通过对成形工艺与烧结工艺的优化，提 供一种氧化侣烧结体的制备方法，使得制备的氧化侣烧结体同时具有高致密度、高纯度的 优点。 阳00引技术方案
[0006] 本发明所述的氧化侣烧结体的制备方法是：将氧化侣粉、去离子水和粘结剂 P-氧化侣混合揽拌均匀，然后放入袋子中密封静置12~1化后，再填入模具中，在压块机 上W50~SOMPa保压60~150s，将预成型的饼块真空密封包装后放入冷等静压机上冷等 静压，最后将冷等静压后得到的饼块放入微波烧结炉中真空烧结，即得。
[0007] 所述的粘结剂P-氧化侣为真空脱水制备，其含量高于70%，纯度大于5N。
[0008] 所述混合揽拌的揽拌时间为5~化，转速为20~SOr/min。混合揽拌的揽拌奖表 层喷涂四氣材料，揽拌室内衬为聚乙締材料，其优点是在揽拌过程中不与其他金属杂质接 触，能保证材料的纯度。
[0009] 所述冷等静压的压力为150~300MPa，时间为100~300s。
[0010] 所述的密封静置的袋子和冷等静压抽真空的袋子均为聚乙締塑料袋，可有效的防 止外界杂质污染样品，保证纯度。冷等静压的优点是提高成型后的饼块致密度，减小饼块中 气孔的数量，有利于烧结致密化。
[0011] 所述真空烧结的真空度为1~2Pa。
[0012] 所述的真空烧结分为四阶段：第一阶段W8~10°C/min的速度升溫至300~ 350°C;第二阶段W13~15°C/min的速度升溫至1000~1400°C;第S阶段在该溫度保溫 1~化；最后随炉降溫。其微波烧结炉内衬和刚玉相蜗均为高纯99%氧化侣材料。真空烧 结的优点是一有利于气孔内的气体挥发，有利于提高烧结体的致密度；二利于烧结体内的 杂质挥发，提高烧结体的纯度。
[0013] 本发明最后制备的氧化侣烧结体的纯度大于99. 999%、密度大于3. 75g/cm3。其 最后的烧结体断面的微观形貌如图2所示。
[0014] 本发明的优点：（1)全程不会接触任何金属杂质，能够很好的控制纯度，保证纯度 在5NW上。（2)冷等静压成形与真空微波烧结，能够获得致密度很高的烧结体。（3)真空 条件下，可降低烧结溫度，减小成本，易于工业化生产。
【附图说明】
[0015] 图1为本发明氧化侣烧结体的工艺流程图；
[0016]图2为本发明氧化侣烧结体断面的微观形貌图。
【具体实施方式】
[0017] 下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明。
[001引如图1、2所示，图1为本发明氧化侣烧结体的工艺流程图，图2为本发明制得的氧 化侣烧结体断面的微观形貌图。
[0019] 实施例1
[0020] 将氧化侣粉、去离子水和粘结剂P-氧化侣，混合揽拌化（转速50r/min)，放入袋 子密封静置12h，填入模具中，在压块机上W50MPa保压100s，将预成型的饼块真空密封包 装后放入冷等静压机上W200MPa保压300s，将冷等静压后的饼块放入微波烧结炉中真空 烧结（真空度为1~2Pa，真空烧结分为四阶段：第一阶段W8~10°C/min的速度升溫至 300°C;第二阶段W13~15°C/min的速度升溫至1200°C;第S阶段在该溫度保溫化；最后 随炉降溫。），得到密度为3. 75g/cm3、纯度5N的氧化侣烧结体（纯度测试报告见表1)。 阳OW 实施例2
[0022] 将氧化侣粉、去离子水和粘结剂P-氧化侣，混合揽拌化（转速50r/min)，放入袋 子密封静置12h，填入模具中，在压块机上W70MPa保压100s，将预成型的饼块真空密封包 装后放入冷等静压机上W250MPa保压300s，将冷等静压后的饼块放入微波烧结炉中真空 烧结（真空度为1~2Pa，真空烧结分为四阶段：第一阶段W8~1(TC/min的速度升溫至 320°C;第二阶段W13~15°C/min的速度升溫至1300°C;第S阶段在该溫度保溫化；最后 随炉降溫。），得到密度为3. 81g/cm3、纯度5N的氧化侣烧结体。 阳〇2引 实施例3
[0024]将氧化侣粉、去离子水和粘结剂P-氧化侣，混合揽拌化（转速50r/min)，放入袋 子密封静置12h，填入模具中，在压块机上WSOMPa保压100s，将预成型的饼块真空密封包 装后放入冷等静压机上W300MPa保压300s，将冷等静压后的饼块放入微波烧结炉中真空 烧结（真空度为1~2Pa，真空烧结分为四阶段：第一阶段W8~10°C/min的速度升溫至 350°C;第二阶段W13~15°C/min的速度升溫至1400°C;第S阶段在该溫度保溫化；最后 随炉降溫。），得到密度3. 85g/cm3、纯度5N的氧化侣烧结体。
[0025] 表1实施例1制得的氧化侣烧结体的元素成分表
[0026]
【主权项】
1. 一种氧化铝烧结体的制备方法，其特征在于，将氧化铝粉、去离子水和粘结剂p-氧 化铝混合搅拌均匀，然后放入袋子中密封静置12~15h后，再填入模具中，在压块机上以 50~80MPa保压60~150s，将预成型的饼块真空密封包装后放入冷等静压机上冷等静压， 最后将冷等静压后得到的饼块放入微波烧结炉中真空烧结，即得； 所述的粘结剂P-氧化铝的含量高于70%，纯度大于5N。2. 根据权利要求1所述的氧化铝烧结体的制备方法，其特征在于，所述混合搅拌的搅 摔时间为5~8h，转速为20~50r/min。3. 根据权利要求1所述的氧化铝烧结体的制备方法，其特征在于，所述冷等静压的压 力为15〇~3〇OMPa，时间为100~3〇Os。4. 根据权利要求1所述的氧化铝烧结体的制备方法，其特征在于，所述真空烧结的真 空度为1~2Pa。5. 根据权利要求1至4任一项所述的氧化铝烧结体的制备方法，其特征在于，所述的 真空烧结分为四阶段：第一阶段以8~10°C/min的速度升温至300~350°C;第二阶段以 13~15°C/min的速度升温至1000~1400°C;第三阶段在该温度保温1~3h;最后随炉降 温。
【专利摘要】本发明涉及一种氧化铝烧结体的制备方法，将氧化铝粉、去离子水和粘结剂ρ-氧化铝混合搅拌均匀，然后放入袋子中密封静置12～15h后，再填入模具中，在压块机上以50～80MPa保压60～150s，将预成型的饼块真空密封包装后放入冷等静压机上冷等静压，最后将冷等静压后得到的饼块放入微波烧结炉中真空烧结，即得。所得烧结体的密度大于3.75g/cm3、纯度高于5N。该方法能有效地控制粉体的纯度，成本低，易于工业化生产，具有很高的实际应用价值。
【IPC分类】C04B35/10, C04B35/622
【公开号】CN105272177
【申请号】CN201510757855
【发明人】周德福, 邹少华, 赵玉涛, 贾志宏, 邹磊
【申请人】南京长江工业炉科技有限公司
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年11月9日