AlC的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于先进材料快速制备领域，涉及一种热爆反应制备较纯化合物的方法，具体涉及一种基于超声辅助热爆反应制备Ti2AlC的方法。
【背景技术】
[0002]三元碳化物Ti2AlC属于六方晶体结构，空间群为P63/mmc，其兼具金属和陶瓷的优点:高导电、导热性，优异的强韧性、可加工性以及良好的耐高温、耐腐蚀、耐摩擦磨损等性能。基于上述优点，Ti2AlC可用于新一代电刷和电极材料、高温发动机材料及各类高温、化学腐蚀条件下工作的各种减磨构件等。目前，基于不同初始反应物体系，Ti2AlC的制备工艺主要包括热压烧结、SPS烧结、热等静压烧结和燃烧合成法等。以上各制备工艺中，燃烧合成法具有工艺简单、成本低、制备时间短等优点，适合大规模生产。然而，就T1-Al-C(摩尔比为2:1:1)体系而言，采用传统燃烧合成法(热爆反应)很难制备出纯度较高的Ti2AlC化合物(Ti3AlC#0占较大比例)。文献1(郭俊明等，功能材料，2004，6:763-768)以T1-Al-C (单质粉末摩尔比2:1:1)为反应物时，热爆反应产物中Ti3AlC2为三元主晶相，而非Ti2AlC。文献 2(Z.B.Ge et al., J.Eur.Ceram.Soc., 2003, 23:567-574)中得到相似结果。另一方面，传统热爆反应具有快速、剧烈、可控性差等特点，反应产物中多有中间过渡相存在，故不易得到较纯产物。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种基于超声辅助热爆反应制备Ti2AlC的方法，以克服上述现有技术存在的缺陷，本发明方法利用超声辅助热爆反应，能够在低温条件下快速制备较纯的Ti2AlC。
[0004]为达到上述目的，本发明采用如下技术方案:
[0005]—种基于超声辅助热爆反应制备Ti2AlC的方法，包括以下步骤:
[0006]步骤1:将Ti粉、A1粉和石墨粉按照2:1:1的摩尔比混合，然后研磨得到混合粉料；
[0007]步骤2:将混合粉料放入模具中进行冷压得到生坯；
[0008]步骤3:在惰性氛围中，将生坯直接于700?800°C下加热，当加热90_110s时，将功率为1.0?1.5kW的超声加到坯体上，直至热爆反应结束，从而得到主相为三元Ti2AlC的反应产物。
[0009]进一步地，步骤1中研磨的时间为30_60min。
[0010]进一步地，步骤2中所述模具为内径为10mm的圆柱形钢铁模具。
[0011]进一步地，步骤2中进行冷压时，对模具中的混合粉料施加50?150MPa的径向压力，得到厚度为10-20cm的圆柱体生坯。
[0012]进一步地，步骤3中的惰性氛围为氩气氛围。
[0013]进一步地，所述的Ti粉、Al粉和石墨粉的纯度均为99.9%，粒度均< 100 μ m。
[0014]—种基于超声辅助热爆反应制备Ti2AlC的方法，包括以下步骤:
[0015]步骤1:将Ti粉、Al粉和石墨粉按照2:1:1的摩尔比混合，然后在玻璃研钵中充分研磨30min，得到混合粉料；
[0016]步骤2:将混合粉料放入内径为10mm的圆柱形钢铁模具中，将其在130MPa的径向压力下冷压成厚度为15_的圆柱体生还；
[0017]步骤3:在氩气氛围中，将生坯于730°C下加热，当加热100s时，将功率为1.5kff的超声通过超声变幅杆直接加到坯体上，直至热爆反应结束，从而得到主相为三元Ti2AlC的反应产物。
[0018]与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果:
[0019]本发明方法利用超声辅助热爆反应，能够在简单工艺下制备较纯的Ti2AlC，将高强超声与热爆反应相结合主要基于以下考虑:T1-Al-C热爆反应过程中，将产生大量的热量，体系中将出现液相，而高强超声在液体中可产生超声空化效应，超声空化效应可在极短时间内产生(〈10 μ s)，能够在液体中产生局部瞬时高温高压(5000°C，500个标准大气压)，并伴有强烈冲击波和微射流，这些空化效应可实现非均相反应物间的均匀混合，加快物质传输速率，提高化学反应速率，进而获得最终反应产物，故超声在热爆反应制备Ti2AlC过程中可以发挥其作用，实现对传统热爆反应的有效控制，此工艺同样可适用于热爆反应制备其它较纯化合物，为传统热爆反应难于制备的化合物提供新的思路。
[0020]另外，在此发明基础上制备的较纯Ti2AlC三元陶瓷，可经破碎处理得到Ti2AlC粉体，也可将超声辅助与挤压相结合(超声振幅杆起到压头作用)，制备块体材料(包括块体陶瓷、金属间化合物和复合材料等)。
【附图说明】
[0021]图1为实施例1中T1-Al-C坯体热爆反应中的温度变化曲线；
[0022]图2为实施例1中初始Al-T1-C坯体、无超声辅助热爆反应产物及超声辅助热爆反应产物形貌图；
[0023]图3为实施例1中无超声辅助热爆反应产物和超声辅助热爆辅助产物断面形貌图；
[0024]图4为实施例1中无超声辅助热爆反应产物断面形貌放大图；
[0025]图5为实施例1中超声辅助热爆反应辅助产物断面形貌放大图；
[0026]图6为实施例1中超声辅助T1-Al-C热爆反应产物与无超声辅助热爆反应产物的XRD对比图。
【具体实施方式】
[0027]下面对本发明的实施方式做进一步详细描述:
[0028]—种基于超声辅助热爆反应制备Ti2AlC的方法，包括以下步骤:
[0029]步骤1:将纯度均为99.9 %，粒度均< 100 μ m的Ti粉、Al粉和石墨粉按照2:1:1的摩尔比混合，然后在玻璃研钵中充分研磨30-60min(或采用球磨工艺研磨)，得到混合粉料；
[0030]步骤2:将混合粉料放入内径为10mm的圆柱形钢铁模具中，将其在50?150MPa的径向压力下冷压成厚度为10-20cm的圆柱体生还；；
[0031]步骤3:在惰性氛围(氩气氛围)中，将生坯于700?800 °C下加热，当加热90-110s时，将功率为1.0?1.5kff的超声通过超声变幅杆直接加到坯体上，直至热爆反应结束(热爆反应较为剧烈，反应过程中会发出耀眼的白光)，从而得到主相为三元Ti2AlC的反应产物。
[0032]下面结合实施例对本发明做进一步详细描述:
[0033]实施例1
[0034]步骤1:将Ti粉(纯度99.9 %，平均粒度20 μ m)、Al粉(纯度99.9 %，平均粒度40 μ m)和石墨粉(纯度99.9%，平均粒度40 μ m)按照2:1:1的摩尔比混合，然后在玻璃研钵中充分研磨30min，得到混合粉