的制备方法
【技术领域】
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[0001]本发明涉及的是一种非金属材料领域的方法，具体涉及的是一种易分散六角片状W型铁氧体BaZn2Fe16027的制备方法。
【背景技术】
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[0002]铁氧体作为功能无机材料的一种，在当今信息化社会占有举足轻重的作用。1878年人们人工合成了锰-铁磁性氧化物，1932年制成了钴铁氧体，继而开展了软磁铁氧体(尖晶石型)的系统研究。40年代，尖晶石型的软磁铁氧体得到迅速的发展，进入工业生产的规模。1952年制成了磁铅石型的永磁铁氧体，1956年又在此晶系中发展处平面型的超高频铁氧体。同年，发现了稀土族石榴石铁氧体，从而奠定了尖晶石型、磁铅石型、石榴石型三大晶系三足鼎立的局面。铁氧体按晶体结构分类，主要是尖晶石型、石榴石型和六角晶系三大类。六角晶系铁氧体又有Μ型(ΑΒ12019)、X型(A2Me2B28046)、Y型(A2Me2B12022)、U型(A4Me2B360j、Z型(A3Me2B24041)、W型(AMe2B16027)这六种。其中，W型六角晶形铁氧体由于其高饱和磁化率、高矫顽力、良好的化学稳定性和抗腐蚀性，而适用于电子元器件。又因为它们平面的微观结构，在高频下极好的磁损耗，而非常适合用作电磁干涉抑制和雷达吸波材料。
[0003]现今，W型铁氧体磁粉的制备方法主要有固相法、溶胶凝胶法、化学共沉淀法、自蔓延法等。工业上广泛运用的是固相球磨法，固相法操作简单，但是后续煅烧合成温度较高，达到130(TC，甚至以上。诸如溶胶凝胶法、化学共沉淀法、自蔓延法等方法合成温度也要达到1250°C左右。且合成出的铁氧体磁粉容易团聚在一起，不易分散，后续还需球磨。
【发明内容】
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[0004]本发明旨在提供一种易分散六角片状W型铁氧体BaZn2Fe16027的制备方法。该方法简便易操作，最后制备出的粉体易于分散，不需再球磨，微观形貌发育完整，呈现规整的六角片状。
[0005]本发明的技术方案为:一种易分散六角片状W型铁氧体BaZn2Fe16027的制备方法，其具体步骤为:按BaZn2Fe16027的化学计量比称取BaCl 2.2H20、ZnCl2、FeCl3.6H20和尿素的原始混合溶液进行水热协助均匀共沉淀，然后缓慢滴加碱溶液调节pH值至9?11，陈化，反复过滤清洗至上层清液呈中性，沉淀物烘干，并在沉淀物中加入盐，研磨成粉末，在热处理炉中进行煅烧合成，所得产物用去离子清洗去除盐，烘干即得易分散六角片状W型铁氧体BaZn2Fe16027。其中碱溶液为Na0H、Na2C0j^混合溶液，盐为NaCl或Na #04和KC1或K 2S04的混合物。
[0006]优选原始混合溶液中BaCl2.2H20与尿素的摩尔比为1: (50?200);更优选原始溶液中BaCl2.2H20与尿素的摩尔比为1: (70?150)。
[0007]优选陈化时间为6?12h。
[0008]优选水热法协助共沉淀的反应温度为160°C?210°C，反应时间为4h?12h。
[0009]优选上述的碱溶液为NaOH和.0)3的混合溶液；其中NaOH和他20)3摩尔比为3?8:1。优选用碱溶液调节的pH值至9?10.5。
[0010]优选所述的盐为NaCl、Na2S04、KCl或K2S0#的任意一种或几种的混合物；沉淀物与盐的质量比为1: (0.4?1)。
[0011]优选所述的热处理炉中反应温度为1150°C?1300°C，反应时间为lh?3h。更优选热处理炉中反应温度为1150°C?1250°C。
[0012]有益效果:
[0013]本发明提供了一种易分散六角片状W型铁氧体BaZn2Fe16027的制备方法，能够在1150°C?1300°C的温度条件下制备出六角片状微观形貌发育完整的W型铁氧体，且制备出的铁氧体易于分散，不需后续的球磨即可得到磁粉。该方法易于操作，可控性强。
【附图说明】
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[0014]图1为具体实施例2制备出的铁氧体磁粉的X射线衍射图谱(XRD);
[0015]图2为具体实施例2制备出的铁氧体磁粉的扫描电镜图(SEM)。
【具体实施方式】
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[0016]实施例1:
[0017]将4.89g BaCl2.2Η20、5.45g ZnCl2、86.49g FeCl3.6Η20、60.04g 尿素加入 lOOOmL的蒸馏水配制成均匀混合溶液，将400mL混合溶液转移至容量为500mL水热反应釜反应爸中，水热反应温度160°C，保温12h。水热协助均匀共沉淀后溶液用碱溶液(摩尔比NaOH:Na2C03= 8:1)滴定至pH为9，陈化6h，反复过滤清洗至上层清液呈中性，沉淀物烘干，取20g沉淀物，加入8g NaCl，研磨成粉末，在热处理炉中进行煅烧合成，温度为1150°C，保温时间为3h，所得产物用去离子清洗去除盐，烘干即得纯净的W型铁氧体，并呈现规整的六角片状微观形貌，平均粒径为5微米左右。
[0018]实施例2:
[0019]将4.89g BaCl2.2Η20、5.45g ZnCl2、86.49g FeCl3.6H20、120.08g 尿素加入lOOOmL的蒸馏水配制成均匀混合溶液，将400mL混合溶液转移至容量为500mL水热反应釜反应爸中，水热反应温度180°C，保温10h。水热协助均匀共沉淀后溶液用碱溶液(摩尔比Na0H:Na2C03= 5:1)滴定至pH为10，陈化8h，反复过滤清洗至上层清液呈中性，沉淀物烘干。取20g沉淀物，加入6g NaCl和6g KC1，研磨成粉末，在热处理炉中进行煅烧合成，温度为1200°C，保温时间为2h，所得产物用去离子清洗去除盐，烘干即得。制备出的铁氧体磁粉的X射线衍射图谱(XRD)如图1所示，从图中可以看出制备出的样品没有出现杂相，表明制备出的样品为纯净的W型铁氧体。所制备出的铁氧体磁粉的扫描电镜图(SEM)如图2所示，从图2可以看出制备出的铁氧体呈现规整的六角片状微观形貌，平均粒径为5微米左右。
[0020]实施例3:
[0021]将4.89g BaCl2.2Η20、5.45g ZnCl2、86.49g FeCl3.6H20、180.12g 尿素加入lOOOmL的蒸馏水配制成均匀混合溶液，将400mL混合溶液转移至容量为500mL水热反应釜反应爸中，水热反应温度200°C，保温8h。水热协助均匀共沉淀后溶液用碱溶液(摩尔比Na0H:Na2C03= 4:1)滴定至pH为10.5，陈化10h，反复过滤清洗至上层清液呈中性，沉淀物烘干，取20g沉淀物，加入8g Na2S04 4g K2S04^P 4g KC1，研磨成粉末，在热处理炉中进行煅烧合成，温度为1250°C，保温时间为lh，所得产物用去离子清洗去除盐，烘干即得纯净的W型铁氧体，并呈现规整的六角片状微观形貌，平均粒径为5微米左右。
[0022]实施例4:
[0023]将4.89g BaCl2.2Η20、5.45g ZnCl2、86.49g FeCl3.6H20、240.16g 尿素加入lOOOmL的蒸馏水配制成均匀混合溶液，将400mL混合溶液转移至容量为500mL水热反应釜反应爸中，水热反应温度210°C，保温6h。水热协助均匀共沉淀后溶液用碱溶液(摩尔比Na0H:Na2C03= 3:1)滴定至pH为10.5，陈化12h，反复过滤清洗至上层清液呈中性，沉淀物烘干，取20g沉淀物，加入8g Na2S0jP 12g K 2S04，研磨成粉末，在热处理炉中进行煅烧合成，温度为1300°C，保温时间为lh，所得产物用去离子清洗去除盐，烘干即得纯净的W型铁氧体，并呈现规整的六角片状微观形貌，平均粒径为5微米左右。
【主权项】
1.一种易分散六角片状W型铁氧体BaZn 2Fe16027的制备方法，其具体步骤为:按BaZn2Fe16O27的化学计量比称取BaCl 2.2H20、ZnCl2, FeCl3.6H20和尿素的原始混合溶液进行水热协助均匀共沉淀，然后滴加碱溶液调节PH值至9?11，陈化，反复过滤清洗至上层清液呈中性，沉淀物烘干，并在沉淀物中加入盐，研磨成粉末，在热处理炉中进行煅烧合成，所得产物用去离子清洗，烘干即得易分散六角片状W型铁氧体BaZn2Fe16O2713其中碱溶液为NaOH,他2(:04的混合溶液，盐为NaCl或Na #04和KCl或K #04的混合物。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于原始混合溶液中BaCl2.2H20与尿素的摩尔比为1: (50?200) ο3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述原始溶液中BaCl2.2H20与尿素的摩尔比为1: (70?150) ο4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于陈化时间为6?12h。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于水热法协助共沉淀的反应温度为160°C~ 210°C，反应时间为4h?12h。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述碱溶液为NaOH和Na20)3的混合溶液；其中NaOH和Na2CO3摩尔比为3?8:1。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的盐为NaCl、Na2S04、KC1或K2SO4中的任意一种或几种的混合物；沉淀物与盐的质量比为1: (0.4?I)。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于热处理炉中反应温度为1150°C?1300 °C，反应时间为Ih?3h。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于热处理炉中反应温度为1150°C?1250。。。
【专利摘要】本发明涉及一种易分散六角片状W型铁氧体BaZn2Fe16O27的制备方法，首先按BaZn2Fe16O27的化学计量比称取BaCl2·2H2O、ZnCl2、FeCl3·6H2O和尿素的原始混合溶液进行水热协助均匀共沉淀，然后滴加碱溶液调节pH值至9～11，陈化6～12h，反复过滤清洗至上层清液呈中性，沉淀物烘干，并在沉淀物中加入盐，研磨成粉末，在热处理炉中进行煅烧合成，所得产物用去离子清洗，烘干即得易分散六角片状W型铁氧体BaZn2Fe16O27。本方法制备的易分散六角片状W型铁氧体，在吸波材料领域有着广泛的潜在用途。本发明线路简单、可操作性强、耗能低，具有较大的社会效益和经济效益。
【IPC分类】C01G49/00
【公开号】CN105253918
【申请号】CN201510618597
【发明人】冯永宝, 王国雨, 丘泰, 杨建 , 李晓云, 沈春英
【申请人】南京工业大学
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年9月24日