一种前驱体法制备SiC/TiC复合陶瓷的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于SiC/TiC复合陶瓷制备领域，具体涉及一种用前驱体法制备SiC/TiC复合陶瓷的方法。
【背景技术】
[0002]碳化钛(TitaniumCarbide, TiC)具有高熔点(3060°C )、高硬度(30Gpa)、良好的化学和热稳定性、优异的耐磨损性和耐腐蚀性。作为一种重要的结构陶瓷材料，TiC已被广泛应用到机械、航空、微电子等高科技术领域。随着现代科技的发展，TiC陶瓷的应用领域也越来越广泛。20世纪90年代，TiC作为第4代核反应堆的材料已被关注。但是，断裂韧性及抗氧化性较差严重限制了 TiC陶瓷材料在高温、高辐照环境中的应用。在过去的研究中，通过第二分散相来增韧增强陶瓷基体已被广泛认可。SiC具有优良机械性能和抗氧化性能，SiC也可以明显改善陶瓷材料的抗氧化性能和力学性能。目前SiC/TiC陶瓷的制备工艺方法主要包括反应合成技术、直接烧结技术等。反应合成技术是采用氧化钛(T12)、碳粉(石墨粉)和硅粉(Si)通过高温化学反应来得到SiC/TiC陶瓷；直接烧结技术主要是采用SiC和TiC纳米或微米粉末，均匀混合后高温烧结获得SiC/TiC陶瓷。但这些工艺技术中存在烧结温度高、材料显微结构不均匀、晶粒较粗大等技术缺陷。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是采用前驱体转化工艺，原位合成纳米SiC/TiC陶瓷复合材料，实现低温快速烧结制备SiC/TiC纳米复合材料的方法。
[0004]为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下:
[0005]—种SiC/TiC纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤:
[0006](I)将PCS用溶剂充分溶解，配制成PCS透明溶液，加入Ti粉，加热搅拌蒸除溶剂，至体系难以搅拌，干燥得到PCS (聚碳硅烷)和Ti粉的混合物；
[0007](2)将PCS和Ti粉的混合物在高温炉中于惰性气氛下进行高温热解，得到SiC/TiC复合粉末；
[0008](3)再将SiC/TiC复合粉末经热压烧结致密化，得到SiC/TiC复合陶瓷。
[0009]按上述方案，步骤⑴中的溶剂为环己烷，PCS透明溶液加入Ti粉后升温至60?65°C，保温搅拌，蒸除溶剂。
[0010]按上述方案，PCS(聚碳硅烷)和Ti粉的质量比为3.69:1?3.69:2.。
[0011]按上述方案，步骤(2)中的惰性气氛为Ar气氛。
[0012]按上述方案，步骤(2)中的高温热解温度为1050?1100°C，热解时间为60?120分钟。
[0013]按上述方案，步骤⑵中热解升温的速率为5?10°C /分钟。
[0014]按上述方案，所述步骤(3)的热压烧结为将SiC/TiC复合粉末放入石墨模具，置入热压烧结炉中，在真空条件下升温到1500?1600°C，于氩气气氛下进行烧结，获得致密的SiC/TiC复合陶瓷。
[0015]按上述方案，所述的烧结压力为25?35Mpa，烧结时间为30?60min。
[0016]按上述方案，所述热压烧结过程中的升温速率为15?20°C /分钟。
[0017]本发明通过采用陶瓷高分子化学前驱体法:将有机先驱体聚碳硅烷(PCS)和Ti粉作为前驱体进行热解，聚碳硅烷(PCS)热解会形成SiC和碳，碳与添加的Ti粉发生原位化学合成反应形成TiC，由此在碳化钛中引入了碳化硅纳米陶瓷增强相，制备得到了 SiC/TiC复合粉末材料，进而致密化即得SiC/TiC陶瓷材料。与传统的工艺技术相比，本方法工艺简便、SiC/TiC复合粉末合成温度低、制备的SiC/TiC复合材料显微结构均匀、晶粒细小，硬度尚。该复合陶瓷材料可用于制造各种尚性能的机械、航空、微电子等广品，具有尚恪点、尚硬度、良好的化学和热稳定性，优良的抗氧化和抗化学腐蚀性能，高温强度高，耐磨性好的特点。
【附图说明】
[0018]图1本发明工艺制备的SiC/TiC复合陶瓷材料的物相分析。
[0019]图2为本发明热压烧结后SiC/TiC复合陶瓷材料的显微结构。
【具体实施方式】
[0020]为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
[0021]实施例1:
[0022](1)3.69克PCS加上50ml环己烷，充分溶解，配制成PCS透明溶液，然后在其中加入I克Ti粉。边搅拌边加热，逐步升温到60°C，保温搅拌60分钟。然后放入干燥箱中继续蒸发溶剂60分钟，干燥得到PCS和Ti粉的混合物。
[0023](2)将所得PCS和Ti粉的混合物在高温炉进行热解，热解气氛为氩气，升温速率为50C /min,从室温升到1050°C，保温60分钟，得到SiC/TiC复合粉末。
[0024](3)将所得SiC/TiC复合粉末放入石墨模具，置入热压烧结炉中，在真空条件下以15°C /min升温到1500°C，充入氩气，烧结，烧结压力25MPa，保温30分钟，获得SiC/TiC复合陶瓷。烧结后材料的物相分析结果见图1，可见，材料样品中只有SiC和TiC物相，表明得到了 SiC/TiC复合陶瓷；材料的显微结构如图2所示，图2表明:材料显微结构均匀。材料性能测试表明，材料相对密度97.2%，显微硬度23.3GPa。
[0025]实施例2:
[0026](1)3.69克PCS加上50ml环己烷，充分溶解，配制成PCS透明溶液，然后在其中加1.5克Ti粉。边搅拌边加热，逐步升温到63°C，保温搅拌60分钟。然后放入干燥箱中继续蒸发溶剂60分钟，干燥得到PCS和Ti粉的混合物。
[0027](2)将所得PCS和Ti粉的混合物在高温炉进行热解，热解气氛为氩气，升温速率为80C /min,从室温升到1080°C，保温100分钟，得到SiC/TiC复合粉末。
[0028](3)将所得复合粉体放入石墨模具，置入热压烧结炉中，在真空条件下以17°C /min升温到1550°C，充入氩气，烧结，烧结压力30MPa，保温45分钟，获得SiC/TiC复合陶瓷。材料性能测试表明，材料相对密度97.8%，显微硬度25.1GPa0
[0029]实施例3:
[0030](1)3.69克PCS加上50ml环己烷，充分溶解，配制成PCS透明溶液，然后在其中加入2克Ti粉。边搅拌边加热，逐步升温到65°C，保温搅拌。然后放入干燥箱中继续蒸发溶剂60分钟，至体系难以搅拌，干燥得到PCS和Ti粉的混合物。
[0031](2)将所得PCS和Ti粉的混合物在高温炉进行热解，热解气氛为氩气，升温速率为10C /min,从室温升到1100°C，保温120分钟，得到SiC/TiC复合粉末。
[0032](3)将所得SiC/TiC复合粉末放入石墨模具，置入热压烧结炉中，在真空条件下以200C /min升温到1600°C，充入氩气，烧结，烧结压力35MPa，保温60分钟，获得SiC/TiC复合陶瓷。材料性能测试表明，材料相对密度98.3%，显微硬度26.5GPa。
【主权项】
1.一种SiC/TiC纳米复合材料的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)将PCS用溶剂充分溶解，配制成PCS透明溶液，加入Ti粉，加热搅拌蒸除溶剂，至体系难以搅拌，干燥得到PCS和Ti粉的混合物； (2)将PCS和Ti粉的混合物在高温炉中于惰性气氛下进行高温热解，得到SiC/TiC复合粉末； (3)再将SiC/TiC复合粉末经热压烧结致密化，得到SiC/TiC复合陶瓷。2.根据权利要求1所述的SiC/TiC纳米复合材料的制备方法，其特征在于:步骤(I)中的溶剂为环己烷，PCS透明溶液加入Ti粉后升温至60?65°C，保温搅拌，蒸除溶剂。3.根据权利要求1所述的SiC/TiC纳米复合材料的制备方法，其特征在于:PCS(聚碳硅烷)和Ti粉的质量比为3.69:1?3.69:2。4.根据权利要求1所述的SiC/TiC纳米复合材料的制备方法，其特征在于:步骤(2)中的惰性气氛为Ar气氛。5.根据权利要求1所述的SiC/TiC纳米复合材料的制备方法，其特征在于:步骤(2)中的高温热解温度为1050?1100°C，热解时间为60?120分钟。6.根据权利要求1所述的SiC/TiC纳米复合材料的制备方法，其特征在于:步骤(2)中的热解升温速率为5?10°C /分钟。7.根据权利要求1所述的SiC/TiC纳米复合材料的制备方法，其特征在于:所述的热压烧结为将SiC/TiC复合粉末放入石墨模具，置入热压烧结炉中，在真空条件下升温到1500?1600°C，于氮气气氛下进行烧结，获得致密的SiC/TiC复合陶瓷。8.根据权利要求1所述的SiC/TiC纳米复合材料的制备方法，其特征在于:所述的烧结压力为25?35Mpa,烧结时间为30?60min。9.根据权利要求1所述的SiC/TiC纳米复合材料的制备方法，其特征在于:所述热压烧结过程中的升温速率为15?20°C /分钟。
【专利摘要】本发明涉及一种前驱体法制备SiC/TiC复合陶瓷的方法。其特征在于：包括以下步骤：(1)将PCS用溶剂充分溶解，配制成PCS透明溶液，加入Ti粉，加热搅拌蒸除溶剂，至体系难以搅拌，干燥得到PCS(聚碳硅烷)和Ti粉的混合物；(2)将PCS和Ti粉的混合物在高温炉中于惰性气氛下进行高温热解，得到SiC/TiC复合粉末；(3)再将SiC/TiC复合粉末经热压烧结致密化，得到SiC/TiC复合陶瓷。本方法工艺简便、烧结温度低、制备的SiC/TiC复合材料显微结构均匀、晶粒细小，硬度高。
【IPC分类】C04B35/65, C04B35/56, C04B35/571
【公开号】CN105218102
【申请号】CN201510515890
【发明人】陈文怡
【申请人】武汉理工大学
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年8月21日