一种低碳镁质耐火材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]
[0002]本发明涉及一种耐火材料，尤其涉及一种低碳镁质耐火材料及其制备方法。
【背景技术】
[0003]耐火材料是指耐火度不低于1580°C的一类无机非金属材料。耐火度是指耐火材料锥形体试样在没有荷重情况下，抵抗高温作用而不软化熔倒的摄氏温度。但仅以耐火度来定义已不能全面描述耐火材料了，1580°C并不是绝对的。现定义为凡物理化学性质允许其在高温环境下使用的材料称为耐火材料。耐火材料广泛用于冶金、化工、石油、机械制造、硅酸盐、动力等工业领域，在冶金工业中用量最大，占总产量的50%-60%。
[0004]碳复合耐火材料是由两种或是两种以上不同性质的耐火氧化物和碳素材料及非氧化物材料为原料，含碳有机物作为结合剂而制成的一种多相复合耐火材料。采用的氧化物主要有Mg0、Al203、Zr02和MgAl2O4,碳主要是天然石墨，非氧化物主要为Al、S1、Mg等金属，AlS1、AlMg类的合金以及SiC、B4C 一类的化合物，然后通过添加树脂或沥青等结合剂加以成型，即可得到由氧化物、碳、非氧化合物以及结合剂组成的复合耐火材料。
【发明内容】
[0005]本发明目的就是提供一种低碳镁质耐火材料及其制备方法。
[0006]本发明是通过以下技术方案实现的:
一种低碳镁质耐火材料，它是由下述重量份的原料组成的:
松针粉1-2、电熔镁砂70-76、鳞片石墨31-40、茶皂素0.4_1、氮化硼3_4、酚醛树脂
4-8、丙烯醇0.7-2、对苯二甲酸1-2、氰尿酸锌0.1-0.2、剑麻纤维10-12、正硅酸乙酯26-30、10-13mol/l的硝酸溶液3-4、冰醋酸2_3、氧化铝4_5。
[0007]—种低碳镁质耐火材料的制备方法，包括以下步骤:
(1)将茶皂素加入到10-16倍水中，搅拌均匀，加入松针粉，得松针乳液；
(2)将剑麻纤维加入到浓度为5-7%的亚硫酸氢钾溶液中浸润3-4小时，取出后烘干，加入硝酸溶液，搅拌混合20-30分钟，加入食用碱，调节PH为中性，加入松针乳液，搅拌均匀，得松针纤维液；
(3)将上述正硅酸乙酯加入到8-10倍的无水乙醇中，搅拌溶解，将溶解液滴加到上述松针纤维液中，滴加完毕后，加入冰醋酸，在40-45°C下反应10-12小时，依次用无水乙醇和蒸馏水对产物进行洗涤，过滤，真空煅烧:真空度为8-10Pa，升温速率为80-100 °C /min，升温到1260-1300°C后保温焙烧10-12 h，得碳硅复合助剂；
(4)将丙烯醇、对苯二甲酸混合，搅拌均匀后滴加体系重量0.1-0.12%的浓度为90-95%的硫酸，滴加完毕后加入氰尿酸锌，搅拌反应1-2小时，加入酚醛树脂，调节温度为70-80 0C，保温搅拌6-10分钟，得树脂粘结剂；
(5)将电熔镁砂、鳞片石墨、氮化硼混合，混辗10-15分钟，加入树脂粘结剂，混辗6-10分钟，加入剩余各原料，调整温度为100-110°c，混辗16-20分钟，静压成型，成型压力为120-130MPa，在埋炭气氛下于1200-1400°C条件下烧成。
[0008]与现有技术相比，本发明的优点是:
本发明的正硅酸乙酯在催化剂冰醋酸加入的条件下水解为硅烷醇溶胶，将硅烷醇溶胶与纤维乳液混合，通过蒸发溶剂，得到含碳、硅的杂合物，最后经过高温碳化，纤维乳液提供碳源，得到碳硅复合助剂，该碳硅复合助剂的化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐热震、重量轻、强度高。
[0009]本发明的耐火材料以电熔镁砂和鳞片石墨为主料，基质结构均匀、抗氧化效果好、高温强度大、抗熔渣渗透性优良。
【具体实施方式】
[0010]下面结合实施例对本发明作进一步详细描述:
实施例1:
一种低碳镁质耐火材料，它是由下述重量份的原料组成的:
松针粉1-2、电熔镁砂70-76、鳞片石墨31-40、茶皂素0.4_1、氮化硼3_4、酚醛树脂4-8、丙烯醇0.7-2、对苯二甲酸1-2、氰尿酸锌0.1-0.2、剑麻纤维10-12、正硅酸乙酯26-30、10-13mol/l的硝酸溶液3-4、冰醋酸2_3、氧化铝4_5。
[0011]—种低碳镁质耐火材料的制备方法，包括以下步骤:
(1)将茶皂素加入到16倍水中，搅拌均匀，加入松针粉，得松针乳液；
(2)将剑麻纤维加入到浓度为7%的亚硫酸氢钾溶液中浸润4小时，取出后烘干，加入硝酸溶液，搅拌混合30分钟，加入食用碱，调节PH为中性，加入松针乳液，搅拌均匀，得松针纤维液；
(3)将上述正硅酸乙酯加入到10倍的无水乙醇中，搅拌溶解，将溶解液滴加到上述松针纤维液中，滴加完毕后，加入冰醋酸，在45°C下反应12小时，依次用无水乙醇和蒸馏水对产物进行洗涤，过滤，真空煅烧:真空度为10Pa，升温速率为1(KTC /min，升温到130(TC后保温焙烧12 h，得碳硅复合助剂；
(4)将丙烯醇、对苯二甲酸混合，搅拌均匀后滴加体系重量0.12%的浓度为95%的硫酸，滴加完毕后加入氰尿酸锌，搅拌反应I小时，加入酚醛树脂，调节温度为80°C，保温搅拌10分钟，得树脂粘结剂；
(5)将电熔镁砂、鳞片石墨、氮化硼混合，混辗15分钟，加入树脂粘结剂，混辗10分钟，加入剩余各原料，调整温度为110°C，混辗20分钟，静压成型，成型压力为130MPa，在埋炭气氛下于1400°C条件下烧成。
[0012]性能测试:
将本发明的耐火材料按GB/T13244检测抗氧化性(1000 °C X3h)，脱碳层厚度为4.2mm ;按YB/T376.1检测1100°C水冷的抗热震性，试样可以经受8次的试验不出现裂纹；高温抗折强度为7.5MPa。
【主权项】
1.一种低碳镁质耐火材料，其特征在于它是由下述重量份的原料组成的: 松针粉1-2、电熔镁砂70-76、鳞片石墨31-40、茶皂素0.4_1、氮化硼3_4、酚醛树脂4-8、丙烯醇0.7-2、对苯二甲酸1-2、氰尿酸锌0.1-0.2、剑麻纤维10-12、正硅酸乙酯26-30、10-13mol/l的硝酸溶液3-4、冰醋酸2_3、氧化铝4_5。2.一种如权利要求1所述的低碳镁质耐火材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将茶皂素加入到10-16倍水中，搅拌均匀，加入松针粉，得松针乳液； (2)将剑麻纤维加入到浓度为5-7%的亚硫酸氢钾溶液中浸润3-4小时，取出后烘干，加入硝酸溶液，搅拌混合20-30分钟，加入食用碱，调节PH为中性，加入松针乳液，搅拌均匀，得松针纤维液； (3)将上述正硅酸乙酯加入到8-10倍的无水乙醇中，搅拌溶解，将溶解液滴加到上述松针纤维液中，滴加完毕后，加入冰醋酸，在40-45°C下反应10-12小时，依次用无水乙醇和蒸馏水对产物进行洗涤，过滤，真空煅烧:真空度为8-10Pa，升温速率为80-100 °C /min，升温到1260-1300°C后保温焙烧10-12 h，得碳硅复合助剂； (4)将丙烯醇、对苯二甲酸混合，搅拌均匀后滴加体系重量0.1-0.12%的浓度为90-95%的硫酸，滴加完毕后加入氰尿酸锌，搅拌反应1-2小时，加入酚醛树脂，调节温度为70-80 0C，保温搅拌6-10分钟，得树脂粘结剂； (5)将电熔镁砂、鳞片石墨、氮化硼混合，混辗10-15分钟，加入树脂粘结剂，混辗6-10分钟，加入剩余各原料，调整温度为100-110°C，混辗16-20分钟，静压成型，成型压力为120-130MPa，在埋炭气氛下于1200-1400°C条件下烧成。
【专利摘要】本发明公开了一种低碳镁质耐火材料，它是由下述重量份的原料组成的：松针粉1-2、电熔镁砂70-76、鳞片石墨31-40、茶皂素0.4-1、氮化硼3-4、酚醛树脂4-8、丙烯醇0.7-2、对苯二甲酸1-2、氰尿酸锌0.1-0.2、剑麻纤维10-12、正硅酸乙酯26-30、10-13mol/l的硝酸溶液3-4、冰醋酸2-3、氧化铝4-5，本发明的正硅酸乙酯在催化剂冰醋酸加入的条件下水解为硅烷醇溶胶，将硅烷醇溶胶与纤维乳液混合，通过蒸发溶剂，得到含碳、硅的杂合物，最后经过高温碳化，纤维乳液提供碳源，得到碳硅复合助剂，该碳硅复合助剂的化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐热震、重量轻、强度高。
【IPC分类】C04B35/66
【公开号】CN105036759
【申请号】CN201510316058
【发明人】吴铭
【申请人】马鞍山金晟工业设计有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年6月10日