一种电子级硝酸铈铵的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工品制造技术领域，具体涉及一种电子级硝酸铈铵的制备方法。
【背景技术】
[0002]硝酸铈钱，分子式为Ce(NH4)2(NO3)6，桔红色颗粒状结晶，用作氧化剂用于电路腐蚀及生产其它含铈化合物。
[0003]硝酸铈铵主要用于液晶显示器的抛光和刻蚀、汽车尾气三元催化剂等行业的应用。我国以往只能生产工业级的硝酸铈铵，销往日本、韩国等国家，再经精加工生产成为电子级硝酸铈铵才能用于液晶显示器的抛光和刻蚀、汽车尾气三元催化剂，最后又反销到我国。
[0004]目前硝酸铈铵的制备方法主要采用碳酸铈用硝酸溶解，调整PH值除杂、过滤，滤液加入双氧水氧化后再加入氨水沉淀，生成的四价氢氧化铈，经板框过滤的四价氢氧化铈用硝酸溶解生成四价的硝酸铈，经过滤滤液加入硝酸铵溶液蒸发浓缩结晶、离心脱水、洗涤、包装。其具有以下不足之处:非稀土金属杂质离子含量高。
【发明内容】
[0005]发明目的:本发明针对上述现有技术存在的问题做出改进，即本发明公开了一种电子级硝酸铈铵的制备方法。
[0006]技术方案:一种电子级硝酸铈铵的制备方法，包括以下步骤:
[0007](I)、将I份碳酸铈加入到1.5?2份稀硝酸中形成酸液；
[0008](2)、将步骤⑴得到的酸液的PH调节至1.5?2后得到混合液；
[0009](3)、过滤
[0010]将步骤⑵中得到的混合液通过1000目筛子过滤得到滤液；
[0011](4)、微过滤
[0012]将步骤(3)得到的滤液通过微孔过滤器进行微过滤得到滤液；
[0013](5)、氧化沉淀
[0014]向步骤(4)中的滤液先加入1.5份双氧水再加I?10份氨水进行沉淀，使混合液的PH为7，搅拌反应2?5小时氧化沉淀形成含有沉淀的混合液；
[0015](6)、加热步骤(5)中的含有沉淀的混合液至微沸10?60min后得到混合液；
[0016](7)、板框过滤
[0017]向盛装步骤(6)的混合液的容器中加人适量纯水洗涤I?5次、并将所有冲洗液加入到板框过滤器中过滤，在板框过滤器的过滤布得到沉淀物，沉淀物为四价的氢氧化铈；
[0018](8)、将步骤(7)得到的沉淀物加入30?100份体积浓度为不低于68%的硝酸中溶解形成酸液，并将该酸液过滤得到滤液；
[0019](9)、浓缩结晶
[0020]将步骤(8)得到的滤液加入精制的硝酸铵，在130°C下微负压浓缩结晶得到硝酸铈铵晶体；
[0021](10)、离心脱水
[0022]将步骤(9)得到的硝酸铈铵晶体加入到离心脱水机后离心脱水20?60min即得到电子级硝酸铈铵。
[0023]作为本发明中一种电子级硝酸铈铵的制备方法的一种优选方案:步骤(I)中稀硝酸为体积浓度不大于68%的硝酸水溶液。
[0024]作为本发明中一种电子级硝酸铈铵的制备方法的一种优选方案:步骤(4)中微孔过滤器的过滤网的孔径为0.5?I μπι。
[0025]有益效果:本发明公开的一种电子级硝酸铈铵的制备方法具有以下有益效果:
[0026]产物中非稀土的金属杂质离子含量很低一一经实验证明，电子级硝酸铈铵中Ca离子浓度不高于0.00005%>Fe离子浓度不高于0.00005%>Pb离子浓度不高于0.00003%
离子浓度不高于0.00005 %、Na离子浓度不高于0.00005 %、A1离子浓度不高于0.00005 %、Cu离子浓度不高于0.00005 %、Cr离子浓度不高于0.00005 %、Co离子浓度不高于0.00005%、Ni离子浓度不高于0.00005% > Mn离子浓度不高于0.00005%、Mg离子浓度不高于0.00005 %、Ti离子浓度不高于0.00005 %。
【附图说明】
[0027]图1为本发明公开的一种电子级硝酸铈铵的制备方法的流程图。
【具体实施方式】
:
[0028]下面对本发明的【具体实施方式】详细说明。
[0029]本申请文件中的份数除特殊说明之外，所有的份数均指质量份数。
[0030]具体实施例1
[0031]如图1所示，一种电子级硝酸铈铵的制备方法，包括以下步骤:
[0032](I)、将I份碳酸铈加入到1.5份稀硝酸中形成酸液；
[0033](2)、将步骤(I)得到的酸液的PH调节至1.5后得到混合液；
[0034](3)、过滤
[0035]将步骤(2)中得到的混合液通过1000目筛子过滤得到滤液；
[0036](4)、微过滤
[0037]将步骤(3)得到的滤液通过微孔过滤器进行微过滤得到滤液；
[0038](5)、氧化沉淀
[0039]向步骤⑷中的滤液先加入1.5份双氧水再加I份氨水进行沉淀，使混合液的PH为7，搅拌反应2小时氧化沉淀形成含有沉淀的混合液；
[0040](6)、加热步骤(5)中的含有沉淀的混合液至微沸1min后得到混合液；
[0041](7)、板框过滤
[0042]向盛装步骤(6)的混合液的容器中加人适量纯水洗涤I次、并将所有冲洗液加入到板框过滤器中过滤，在板框过滤器的过滤布得到沉淀物，沉淀物为四价的氢氧化铈；
[0043](8)、将步骤(7)得到的沉淀物加入30份体积浓度为68%的硝酸中溶解形成酸液，并将该酸液过滤得到滤液；
[0044](9)、浓缩结晶
[0045]将步骤(8)得到的滤液加入精制的硝酸铵，在130°C下微负压浓缩结晶得到硝酸铈铵晶体；
[0046](10)、离心脱水
[0047]将步骤(9)得到的硝酸铈铵晶体加入到离心脱水机后离心脱水20min即得到电子级硝酸铈铵。
[0048]本实施例中，步骤(I)中稀硝酸为体积浓度为65%的硝酸水溶液。
[0049]本实施例中，步骤(4)中微孔过滤器的过滤网的孔径为0.5 μπι。
[0050]具体实施例2
[0051]一种电子级硝酸铈铵的制备方法，包括以下步骤:
[0052](I)、将I份碳酸铈加入到2份稀硝酸中形成酸液；
[0053](2)、将步骤(I)得到的酸液的PH调节至2后得到混合液；
[0054](3)、过滤
[0055]将步骤⑵中得到的混合液通过1000目筛子过滤得到滤液；
[0056](4)、微过滤
[0057]将步骤(3)得到的滤液通过微孔过滤器进行微过滤得到滤液；
[0058](5)、氧化沉淀
[0059]向步骤(4)中的滤液先加入1.5份双氧水再加10份氨水进行沉淀，使混合液的PH为7搅拌反应5小时氧化沉淀形成含有沉淀的混合液；
[0060](6)、加热步骤(5)中的含有沉淀的混合液至微沸60min后得到混合液；
[0061](7)、板框过滤
[0062]向盛装步骤￠)的混合液的容器中加人适量纯水洗涤5次、并将所有冲洗液加入到板框过滤器中过滤，在板框过滤器的过滤布得到沉淀物，沉淀物为四价的氢氧化铈；
[0063](8)、将步骤(7)得到的沉淀物加入100份体积浓度为75%的硝酸中溶解形成酸液，并将该酸液过滤得到滤液；
[0064](9)、浓缩结晶
[0065]将步骤(8)得到的滤液加入精制的硝酸铵，在130°C下微负压浓缩结晶得到硝酸铈铵晶体；
[0066](10)、离心脱水
[0067]将步骤(9)得到的硝酸铈铵晶体加入到离心脱水机后离心脱水60min即得到电子级硝酸铈铵。
[0068]本实施例中，步骤(I)中稀硝酸为体积浓度不大于68 %的硝酸水溶液。
[0069]本实施例中，步骤(4)中微孔过滤器的过滤网的孔径为I ym。
[0070]具体实施例3
[0071]一种电子级硝酸铈铵的制备方法，包括以下步骤:
[0072](I)、将I份碳酸铈加入到1.8份稀硝酸中形成酸液；
[0073](2)、将步骤(I)得到的酸液的PH调节至1.8后得到混合液；
[0074](3)、过滤
[0075]将步骤(2)中得到的混合液通过1000目筛子过滤得到滤液；
[0076](4)、微过滤
[0077]将步骤(3)得到的滤液通过微孔过滤器进行微过滤得到滤液；
[0078](5)、氧化沉淀
[0079]向步骤⑷中的滤液先加入1.5份双氧水再加5份氨水进行沉淀，使混合液的PH为7，搅拌反应3小时氧化沉淀形成含有沉淀的混合液；
[0080](6)、加热步骤(5)中的含有沉淀的混合液至微沸30min后得到混合液；
[0081](7)、板框过滤
[0082]向盛装步骤(6)的混合液的容器中加人适量纯水洗涤3次、并将所有冲洗液加入到板框过滤器中过滤，在板框过滤器的过滤布得到沉淀物，沉淀物为四价的氢氧化铈；
[0083](8)、将步骤(7)得到的沉淀物加入50份体积浓度为不低于68%的硝酸中溶解形成酸液，并将该酸液过滤得到滤液；
[0084](9)、浓缩结晶
[0085]将步骤(8)得到的滤液加入精制的硝酸铵，在130°C下微负压浓缩结晶得到硝酸铈铵晶体；
[0086](10)、离心脱水
[0087]将步骤(9)得到的硝酸铈铵晶体加入到离心脱水机后离心脱水30min即得到电子级硝酸铈铵。
[0088]本实施例中，步骤(I)中稀硝酸为体积浓度45%的硝酸水溶液。
[0089]本实施例中，步骤(4)中微孔过滤器的过滤网的孔径为0.8 μπι。
[0090]上面对本发明的实施方式做了详细说明。但是本发明并不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
【主权项】
1.一种电子级硝酸铈铵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)、将I份碳酸铈加入到1.5?2份稀硝酸中形成酸液； (2)、将步骤(I)得到的酸液的PH调节至1.5?2后得到混合液； (3)、过滤 将步骤(2)中得到的混合液通过1000目筛子过滤得到滤液； (4)、微过滤 将步骤(3)得到的滤液通过微孔过滤器进行微过滤得到滤液； (5)、氧化沉淀 向步骤(4)中的滤液先加入1.5份双氧水再加I?10份氨水进行沉淀，使混合液的PH为7，搅拌反应2?5小时氧化沉淀形成含有沉淀的混合液； (6)、加热步骤(5)中的含有沉淀的混合液至微沸10?60min后得到混合液； (7)、板框过滤 向盛装步骤(6)的混合液的容器中加人适量纯水洗涤I?5次、并将所有冲洗液加入到板框过滤器中过滤，在板框过滤器的过滤布得到沉淀物，沉淀物为四价的氢氧化铈； (8)、将步骤(7)得到的沉淀物加入30?100份体积浓度为不低于68%的硝酸中溶解形成酸液，并将该酸液过滤得到滤液； (9)、浓缩结晶 将步骤(8)得到的滤液加入精制的硝酸铵，在130°C下微负压浓缩结晶得到硝酸铈铵晶体； (10)、离心脱水 将步骤(9)得到的硝酸铈铵晶体加入到离心脱水机后离心脱水20?60min即得到电子级硝酸铈铵。2.根据权利要求1所述的一种电子级硝酸铈铵的制备方法，其特征在于，步骤(I)中稀硝酸为体积浓度不大于68%的硝酸水溶液。3.根据权利要求1所述的一种电子级硝酸铈铵的制备方法，其特征在于，步骤(4)中微孔过滤器的过滤网的孔径为0.5?I μπι。
【专利摘要】本发明一种电子级硝酸铈铵的制备方法，其包括以下步骤：(1)、将1份碳酸铈加入到1.5～2份稀硝酸中形成酸液；(2)、将酸液的PH调节至1.5～2后得到混合液；(3)、将步骤(2)中得到的混合液通过1000目筛子过滤得到滤液；(4)、微过滤得到滤液；(5)、氧化沉淀形成含有沉淀的混合液；(6)、加热混合液至微沸；(7)、板框过滤得到沉淀物；(8)、将沉淀物加硝酸中溶解形成酸液并将该酸液过滤得到滤液；(9)、浓缩结晶得到硝酸铈铵晶体；(10)、离心脱水得到电子级硝酸铈铵。本发明公开的一种电子级硝酸铈铵的制备方法具有以下有益效果：产物中非稀土的金属杂质离子含量很低。
【IPC分类】C01F17/00
【公开号】CN104961149
【申请号】CN201510377239
【发明人】杨青
【申请人】乐山沃耐稀电子材料有限公司
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年7月1日