注浆法制备氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的工艺的利记博彩app
【技术领域】
[0001] 本发明涉及电加热材料技术领域，具体涉及一种注浆法制备氧化锆-硼化锆双层 复合陶瓷发热体的工艺。
【背景技术】
[0002] 目前，在氧化气氛环境下可产生1800°C以上高温的发热体有四种：二硼化锆/碳 化硅复合陶瓷发热体、二硅化钼复合陶瓷发热体，铬酸镧复合陶瓷发热体和二氧化锆复合 陶瓷发热体。二硼化锆/碳化硅复合陶瓷发热体是近年发展起来的一种新型超高温发热 体，其特点是熔点高，电学性能、力学性能和化学稳定性俱佳。在1800°C以下，具有较好的抗 氧化能力。但不能在1800°C以上的氧化环境中长期使用。二硅化钼复合陶瓷发热体是目前 在氧化气氛下可使用的最成熟的高温发热体，但由于其力学性能和抗氧化能力等问题，使 其应用极限止步于1800°C。以二氧化锆为基体的复合陶瓷发热体在氧化气氛下可以提供最 高至2000°C的高温。但由于这种发热体在常温下不导电，必须设置辅助加热系统，当温度达 到1000°C以上后，才能启动氧化锆发热体。因此，在制作与其配套的加热设备时必须设计成 双发热系统，导致炉膛结构非常复杂。铬酸镧复合陶瓷发热体是一种在氧化气氛下可提供 1800 °C高温的加热元件，但在使用过程中，发热体中的氧化铬有少量的发挥，对被加热物料 产生一定污染。鉴于上述发热体各自所存在的不足，从而限制了它们在实际中的应用。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种注浆法制备氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的工 艺，该工艺制得的发热体可在氧化环境下提供2000~2100°C的高温，有效地克服了氧化锆发 热体在使用过程中复杂的双加热系统以及二硼化锆复合陶瓷发热体在1800°C以上的氧化 气氛中抗氧化能力差等缺点。
[0004] 本发明采用的技术方案是：注浆法制备氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的工 艺，所述发热体由一个发热段、两个过渡段和两个接线段构成，发热段和过渡段均由内外两 层陶瓷结构构成，内层为实芯结构的ZrB 2基质复合陶瓷，外层为Zr02s质复合陶瓷； 所述发热体的制备工艺包括以下步骤： 步骤一、取制备发热体外层结构的原材料，在球磨机中球磨80~120h，过200~300目 筛，调节得到的浆料的pH为1. 7~1. 9,密度为1. 9~2. lg/cm3,即得到发热体外层浆料， 备用； 步骤二、取制备发热体内层结构的原材料，按照每百克原材料50~100mL的量加入酒 精，然后在球磨机中球磨20~60h，球磨完成后，在旋转蒸发仪烘干，过筛200~300目，得 到混合粉料，备用；再加入分散剂、陶瓷增强剂和水，使固相含量为45~55vol%，pH为8~ 11. 5,得到发热体内层浆料，备用； 步骤三、将步骤一得到的发热体外层浆料和步骤二得到的发热体内层浆料注入到用于 制造发热体的模具中，成型、脱模后，经温等静压机制成素坯，然后将素坯装入到石墨匣钵 内，在等静压烧结炉中真空预烧，先按照60~70°C /h的速度，从室温升温至300°C，保温2h 后，再按照60~70°C /h的速度升温至350~500°C，并保温lh ;然后通入氩气至炉内压力 为1~2KPa，同时按照300~600°C /h的升温速度升温至1000°C，保温20~40min ;之后再 按照200~400°C /h的升温速度升温至1500°C，保温20~40min ;接着按照300~600°C / h的升温速度升温至1900~2000°C，保温20~40min，然后，按6KPa/h的升压速度升高压 力至10~15KPa，恒温恒压保持0. 5~lh后继续升压至8~lOMPa，恒温恒压保持0. 5~ lh，烧结结束，得到氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体。
[0005] 进一步优化，制备发热体外层结构的原材料为ZrO# CaO、Y 203、Al203、Ce03、Mg0和 Ti0 2中的一种或几种混合组成的Zr02复合粉料，Zr02复合粉料中各组分的重量百分比为 Zr0 275 ~95%、CaOO ~5%、Y2030 ~20%、A12030 ~1%、Ce020 ~25%、MgOO ~20% 和 Ti020 ~ 1%，各组分配比之和为100%。
[0006] 进一步优化，制备发热体内层结构的原材料为ZrB# SiC、Zr、B 4C、B、C和Zr02 复合粉料中的一种或几种，各组分的重量百分比为ZrB245~90%、SiCO~30%、B4C0~6%、 ZrO~3%、B0~6%、C0~10%和21〇 2复合粉料0~25%，各组分配比之和为100% ;所述的 Zr02复合粉料为ZrO 2与Ca0、Y 203、Al203、Ce03、Mg0和Ti0 2中的一种或几种，ZrO 2复合粉料中 各组分的重量百分比为Zr027 5~95%、CaOO~5%、Y2030~20%、A12030~l%、Ce0 20~25%、 Mg00~20%和Ti020~1%，各组分配比之和为100%。
[0007] 进一步优化，步骤二所述的分散剂为聚乙烯亚胺或者聚醚酰亚胺。
[0008] 进一步优化，步骤二所述的分散剂和陶瓷增强剂的加入量为：每百克混合粉料加 入分散剂〇? 1~〇? 6mL，陶瓷增强剂0? 05~0? 5mL。
[0009]进一步优化，步骤三所述的温等静压机在温度为35~50°C、压力为150~300MPa 条件下保温保压10~20min后制成素还。
[0010] 进一步优化，所述的制备得到的发热体为直形发热体或u形发热体。
[0011] 与现有技术相比，本发明至少具有下述优点及有益效果： 1、本发明充分利用氧化锆复合陶瓷在高温下出色的抗氧化能力以及硼化锆-碳化硅 复合陶瓷良好的导电性能等优点，并有效地避免氧化锆复合陶瓷在1000°c以下导电性差及 硼化锆-碳化硅复合陶瓷在1800°c以上抗氧化能力差等之缺点。
[0012] 2、本发明制得的发热体可在氧化环境下提供2000~2100°C的高温，与现有技术相 比，可以有效地克服氧化锆发热体在使用过程中复杂的双加热系统以及二硼化锆复合陶瓷 发热体在1800°C以上的氧化气氛中抗氧化能力差等缺点。
【附图说明】
[0013] 图1为本发明制得的直形发热体的结构示意图； 图2为本发明制得的直形发热体的发热段及过渡段的截面结构示意图； 图3为本发明制得的直形发热体的接线段的截面结构示意图； 附图标记：1、发热段，2、过渡段，3、接线段，4、内层陶瓷结构，5、外层陶瓷结构。
【具体实施方式】
[0014] 为使本发明的内容更明显易懂，以下结合具体实施例1-3,对本发明进行详细描 述。
[0015] 实施例1-3注浆法制备氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的工艺中，Zr02复合 粉料的配方及配方中各组分的质量百分比见表1。
[0016] 表1 :实施例1-3稳定氧化锆配方(质量百分比）
【主权项】
1. 注浆法制备氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的工艺，所述发热体由一个发热 段、两个过渡段和两个接线段构成，其特征在于：发热段和过渡段均由内外两层陶瓷结构构 成，内层为实芯结构的ZrB2基质复合陶瓷，外层为ZrO2基质复合陶瓷； 所述发热体的制备包括以下步骤： 步骤一、取制备发热体外层结构的原材料，在球磨机中球磨80~120h，过200~300目 筛，调节得到的浆料的PH为1. 7~1. 9,密度为1. 9~2.lg/cm3,即得到发热体外层浆料， 备用； 步骤二、取制备发热体内层结构的原材料，按照每百克原材料50~IOOmL的量加入酒 精，然后在球磨机中球磨20~60h，球磨完成后，在旋转蒸发仪烘干，过筛200~300目，得 到混合粉料，备用；再加入分散剂、陶瓷增强剂和水，使固相含量为45~55vol%，pH为8~ 11. 5,得到发热体内层浆料，备用； 步骤三、将步骤一得到的发热体外层浆料和步骤二得到的发热体内层浆料注入到用于 制造发热体的模具中，成型、脱模后，经温等静压机制成素坯，然后将素坯装入到石墨匣钵 内，在等静压烧结炉中真空预烧，先按照60~70°C/h的速度，从室温升温至300°C，保温 2h后，再按照60~70°C/h的速度升温至350~500°C，并保温Ih;然后通入氩气至炉内 压力为1~2KPa，同时按照300~600°C/h的升温速度升温至1000°C，保温20~40min; 之后再按照200~400°C/h的升温速度升温至1500°C，保温20~40min;接着按照300~ 600°C/h的升温速度升温至1900~2000°C，保温20~40min，然后按6KPa/h的升压速度 升高压力至10~15KPa，恒温恒压保持0. 5~Ih后继续升压至8~lOMPa，恒温恒压保持 0. 5~lh，烧结结束，得到氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体。
2. 如权利要求1所述的注浆法制备氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的工艺，其特 征在于：制备发热体外层结构的原材料为ZrOgCaO、Y203、A1203、Ce03、MgO和TiO2中的一 种或几种混合组成的ZrO2复合粉料，ZrO2复合粉料中各组分的重量百分比为Zr0275~95%、 CaOO~5%、Y2030 ~20%、A12030 ~l%、Ce020 ~25%、MgOO~20% 和TiO2O~1%，各组分配比 之和为100%。
3. 如权利要求1所述的注浆法制备氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的工艺，其特 征在于：制备发热体内层结构的原材料为2池2与SiC、Zr、B4C、B、C和21〇2复合粉料中的一 种或几种，各组分的重量百分比为ZrB245~90%、SiCO~30%、B4CO~6%、ZrO~3%、BO~ 6%、CO~10%和ZrO^合粉料0~25%，各组分配比之和为100% ;所述的ZrO2复合粉料为 ZrOgCaO、Y203、A1203、Ce03、MgO和TiO2中的一种或几种，ZrO2复合粉料中各组分的重量 百分比为Zr027 5 ~95%、CaOO~5%、Y2030 ~20%、A12030 ~l%、Ce020 ~25%、MgOO~20% 和 TiO2O~1%，各组分配比之和为100%。
4. 如权利要求1所述的注浆法制备氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的工艺，其特 征在于：步骤二所述的分散剂为聚乙烯亚胺或者聚醚酰亚胺。
5. 如权利要求1所述的注浆法制备氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的工艺，其 特征在于：步骤二所述的分散剂和陶瓷增强剂的加入量为：每百克混合粉料加入分散剂 0? 1~0? 6mL，陶瓷增强剂0? 05~0? 5mL。
6. 如权利要求1所述的注浆法制备氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的工艺，其特 征在于：步骤三所述的温等静压机在温度为35~50°C、压力为150~300MPa条件下保温
【专利摘要】本发明公开一种注浆法制备氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的工艺，所述发热体由一个发热段、两个过渡段和两个接线段构成，发热段和过渡段均由内外两层陶瓷结构构成，内层为实芯结构的ZrB2基质复合陶瓷，外层为ZrO2基质复合陶瓷；所述发热体的制备包括发热体外层浆料的制备、发热体内层浆料的制备以及注浆成型、脱模和烧结等步骤，本发明的目的是提供一种注浆法制备氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体的工艺，该工艺制得的发热体可在氧化环境下提供2000~2100℃的高温，有效地克服了氧化锆发热体在使用过程中复杂的双加热系统以及二硼化锆复合陶瓷发热体在1800℃以上的氧化气氛中抗氧化能力差等缺点。
【IPC分类】C04B35-48, C04B35-622, C04B35-58
【公开号】CN104844199
【申请号】CN201510198026
【发明人】郭进武, 马军营, 陈权, 李军波, 汪庚先
【申请人】河南科技大学
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年4月24日