一种玫瑰花状纳米四氧化三钴及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种纯度高、形貌均匀的玫瑰花状纳米四氧化三钴及其制备方法，属于无机纳米材料制备技术领域。
【背景技术】
[0002]纳米四氧化三钴(Co3O4)具有独特的物理和化学性质，如具有层状结构和良好的电化学性能，在催化、电化学和传感器等领域有着非常广泛的应用，受到了极大的关注。纳米材料的形貌和尺寸对其性能和应用有着重要的影响，因此研宄合成不同形貌的四氧化三钴纳米结构是提高其性能的关键。到目前为止，已经成功制备出多种形貌的四氧化三钴，如纳米颗粒、棒、线、带、环、片、管、空心盒、空心球等，但玫瑰花状的纳米Co3O4还未见有报道。玫瑰花状的纳米Co3O4材料可以暴露更多的活性位，具有更新颖的性能和广泛的应用，特别有利于在锂离子电池、超级电容器材料领域的应用。合成该材料具有重要的意义，也是材料合成中的一种挑战。本发明旨在利用简单液相化学合成，控制材料的形貌和尺寸，合成玫瑰花状的纳米Co304。本发明未见文献和专利报道。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种玫瑰花状纳米四氧化三钴。该玫瑰花状的纳米Co3O4形貌均为片状，尺寸均匀，纳米花直径为1-20 μ m，花瓣厚度小于50nm。
[0004]本发明的另一目的在于提供一种制备玫瑰花状纳米四氧化三钴的方法。该方法操作简单，工艺重复性好，纯度高。
[0005]本发明采用以下技术方案:
一种玫瑰花状纳米四氧化三钴，其特征在于，纳米四氧化三钴为玫瑰花状，纳米花直径为1-20 μ m，花瓣厚度小于50nm。
[0006]上述玫瑰花状纳米四氧化三钴的制备方法，包括以下步骤:
(1)将二价钴盐溶解在乙二醇中搅拌均匀，然后加入l-3ml氨水，搅拌得均匀溶液；所述二价钴盐在溶液中的浓度为0.05-0.5 mo I/L ；
(2)将步骤(I)的透明溶液置于水热反应釜中密封反应后经离心机离心分离、洗涤，得玫瑰花状纳米四氧化三钴。
[0007]所述步骤(I)中氨水的浓度为25wt%。
[0008]所述步骤(I)中二价钴盐为硝酸钴、氯化钴或硫酸钴。
[0009]所述步骤(2)中密封反应时间为10h_30h，反应温度为120~200°C。
[0010]所述步骤(2)中离心机转速为5000rpm，离心时间为lOmin。
[0011]上述方法中，在本发明范围内调节反应物的浓度以及反应时间和温度，可以使制得的产品均为片状，形貌均一。
[0012]上述方法中，通过控制反应条件，可以控制纳米花的大小，从而得到直径在1~20 μ??，花瓣的厚度小于50nm的玫瑰花状Co304。
[0013]本发明的特点在于使用可溶性的二价钴盐作为原料，乙二醇为溶剂，操作简单、成本低、重复性好。合成的玫瑰花状Co3O4材料结晶良好，是由纳米花瓣组成的三维结构，具有较高的比表面积和活性，因此在锂离子电池、超级电容器、催化等领域具有很好的应用前景。
【附图说明】
[0014]图1为本发明实施例1合成的玫瑰花状纳米Co3O4的电子扫描显微镜(SEM)照片。
[0015]图2为本发明实施例1合成的玫瑰花状纳米Co3O4的X-射线衍射(XRD)图谱。
【具体实施方式】
[0016]以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
[0017]实施例1
玫瑰花状纳米四氧化三钴的制备:
(I)将1.6 g六水氯化钴溶解在60mL乙二醇中搅拌混合均匀透明溶液，之后加入3mL25wt%的氨水制得均匀溶液。
[0018](2)将(I)制得的溶液放入水热反应釜中，密封后在180°C保温反应15h后得初产物，然后将初产物经5000rpm离心分离洗涤1min后，得到最终产物玫瑰花状的纳米Co304。
[0019]本实施例得到的玫瑰花状纳米Co3O4的直径约为1.5 μπι，花瓣厚度约为40nm，如图1所示，从图中可以看出，制得的产品大小均匀。产品的XRD图如图2所示，从图中可以看出，所得产品纯度高，结晶良好。
[0020]实施例2
玫瑰花状纳米四氧化三钴的制备:
(I)将2.4 g七水硫酸钴溶解在50mL乙二醇中搅拌混合均匀透明溶液，之后加入2mL25wt%的氨水制得均匀溶液。
[0021](2)将(I)制得的溶液放入水热反应釜中，密封后在200°C保温反应20h后得初产物，然后将初产物经5000rpm离心分离洗涤1min后，得到最终产物玫瑰花状的纳米Co304。
[0022]本实施例得到的玫瑰花状纳米Co3O4直径为2 μ m，厚度约为50nm。
[0023]实施例3
玫瑰花状纳米四氧化三钴的制备:
(I)将1.2 g六水硝酸钴溶解在50mL乙二醇中搅拌混合均匀透明溶液，之后加入lmL25wt%的氨水制得均匀溶液。
[0024](2)将(I)制得的溶液放入水热反应釜中，密封后在160°C保温反应30h后得初产物，然后将初产物经5000rpm离心分离洗涤1min后，得到最终产物玫瑰花状的纳米Co304。
[0025]本实施例得到的玫瑰花状纳米Co3O4的直径为5 μ m，厚度约为50nm。
[0026]实施例4
玫瑰花状纳米四氧化三钴的制备:
(I)将1.2 g六水硝酸钴溶解在60mL乙二醇中搅拌混合均匀透明溶液，之后加入3mL25wt%的氨水制得均匀溶液。
[0027](2)将(I)制得的溶液放入水热反应釜中，密封后在120°C保温反应1h后得初产物，然后将初产物经5000rpm离心分离洗涤1min后，得到最终产物玫瑰花状的纳米Co304。
[0028]本实施例得到的玫瑰花状纳米Co3O4的直径为2 μ m，厚度约为30nm。
【主权项】
1.一种玫瑰花状纳米四氧化三钴，其特征在于，纳米四氧化三钴为玫瑰花状，纳米花直径为1_20 μ m，花辧厚度小于50nmo
2.—种权利要求1所述的玫瑰花状纳米四氧化三钴的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将二价钴盐溶解在乙二醇中搅拌均匀，然后加入l_3ml氨水，搅拌得均匀溶液；所述二价钴盐在溶液中的浓度为0.05-0.5 mo I/L ； (2)将步骤(I)的透明溶液置于水热反应釜中密封反应后经离心机离心分离、洗涤，得玫瑰花状纳米四氧化三钴。
3.根据权利要求2所述的玫瑰花状纳米四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中氨水的浓度为25wt%。
4.根据权利要求2所述的玫瑰花状纳米四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中二价钴盐为硝酸钴、氯化钴或硫酸钴。
5.根据权利要求2所述的玫瑰花状纳米四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中密封反应时间为10h-30h，反应温度为120~200°C。
6.根据权利要求2所述的玫瑰花状纳米四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中离心机转速为5000rpm，离心时间为lOmin。
【专利摘要】本发明公开了一种玫瑰花状纳米四氧化三钴及其制备方法。该产品的具体制备步骤为：1）将二价钴盐溶解在乙二醇中搅拌均匀，然后加入氨水，搅拌得均匀溶液；2）将步骤（1）的透明溶液置于水热反应釜中密封反应后经离心机离心分离、洗涤，得玫瑰花状纳米四氧化三钴。玫瑰花状纳米四氧化三钴纳米片的直径在1~20μm，花瓣的厚度小于50nm。本发明方法操作简单、成本低、重复性好，所得产品纯度高、形貌均一，在催化、锂离子电池和超级电容器等领域有很好的应用前景。
【IPC分类】C01G51-04, B82Y30-00, B82Y40-00
【公开号】CN104787806
【申请号】CN201510187861
【发明人】车全德, 杨萍, 杨云涛
【申请人】济南大学
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月21日