一种高性能氧化铝/纳米碳化硅复相陶瓷的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种高性能氧化铝/纳米碳化硅复相陶瓷的制备方法，属于工程陶瓷材料的制备技术领域。
【背景技术】
[0002]氧化铝陶瓷被认为是陶瓷材料中的“钢材”，在全球陶瓷市场中，其市场份额占75%以上。80-90瓷是指氧化铝质量含量为80-90%的氧化铝陶瓷，由80-90瓷制成的产品因其耐磨性、断裂韧性、弯曲强度及抗热震性等均较差，往往只作为中低档陶瓷产品材料。为此开展了氧化铝陶瓷的增韧增强的研宄，主要采用氧化锆增韧和晶须或纳米颗粒增韧补强的方法。大量研宄证实通过添加碳化硅晶须或纳米颗粒，不仅可以较大幅度提高氧化铝陶瓷的力学性能，同时还可以改善其抗热震性能，拓展其应用领域。但有关氧化铝/碳化硅复相陶瓷(或纳米陶瓷)的研宄主要集中在高纯氧化铝陶瓷系统。即在高纯氧化铝(氧化铝含量往往在99 %以上)中加入适量纳米SiC颗粒或者是SiC晶须，通过热压、常压气氛保护烧结制得烧结体，其烧结温度较高，通常在1650?以上。该复相材料的性能较纯氧化铝相比，有较大幅度的提高，但由于对烧结设备要求高，需要气氛保护，产品的性/价比不突出，从而限制了该材料产品的开发与应用。
[0003]国内目前有关氧化铝/纳米(晶须)碳化硅复合陶瓷制备技术的专利主要有CN1821175A, CN 101555142A 和 CN 101880163 A0 中国专利 CN 1821175A 描述了一种碳化硅晶须/氧化铝复合陶瓷粉体的制备方法，以天然高岭土和炭源为原料，炭源为石墨或碳黑无机碳或高分子有机物，在气氛炉中抽真空后充入一个大气压的氢气做为保护气体，在1450°C?1550°C煅烧，获得碳化硅晶须/氧化铝纳米级、亚微米级复合粉。但没有介绍相关陶瓷的制备技术。专利CN 101555142A介绍了一种纳米碳化硅增韧氧化铝防弹陶瓷的制备方法，采用高纯氧化铝粉，添加质量分数为0.8?1.3%的高岭土和0.5?1.0 %的烧滑石，再外加质量比为3?8%，粒度在10?30纳米的碳化硅粉末，采用注凝成型方法，在1650?1700°C烧结，可获得纳米碳化硅/氧化铝质复合陶瓷；纳米碳化硅是通过外加方式引入氧化铝基体中，因此很难分散均匀。国外相关专利包括:韩国专利KR9710308、世界专利W00078690、日本专利JP8208318、欧洲专利EP0419150、美国专利4，657，877、4，746，635,4, 749，667和5，455，212。日本专利JP8208318介绍了在氧化铝中加入体积分数为0.l-30vol.%SiC颗粒，通过气氛烧结制备Al203/SiC复相陶瓷的方法。其特点^fAl2O3/SiC复合粉末压制成坯体，在坯体周围放置平均粒径为3.0 μ m的Al2O3粉末和/或平均粒径为5.0 μπι的S1#P C粉末，坯体在Ar或N2保护气氛下通过常压或更高压力下，于高温烧结。欧洲ΕΡ0419150是以氧化物或非氧化物为基体，分别加入体积分数为3?50%，粒径为5?20 μπι的SiC颗粒，或片状(板状)SiC，其平均粒径为5?50 μm，厚度小于等于粒径的1/3。复合粉末混磨后于120°C干燥24小时，将粉末过筛、成型，在1400?1900°C、Ar气氛中常压烧结。材料的断裂韧性较基质氧化物陶瓷由较大幅度提高。欧洲专利0310342A2是以纯度大于99%的Al2O3为基体，分别加入直径小于0.5 ym的SiC颗粒或长度为1.0?5 μπκ长/径比小于3的SiC晶须。成型体在1400?1800°C经热等静压、热压或常压气氛烧结，可获得致密烧结体。美国专利4，657，877、4，746，635、4，749，667均以氧化铝或莫来石为基体，加入氧化锆和SiC晶须或颗粒，采用压力或气氛烧结制备Al203/Zr02/SiC复相材料。上述制备方法均以高纯氧化铝为基体，通过机械混合法加入SiC晶须或纳米颗粒，成型体采用常压、气氛保护或压力(热压、热等静压和气压等)烧结，制得致密烧结体。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种高性能氧化铝/纳米碳化硅复相陶瓷的制备方法，以此方法制备的复相陶瓷在氧化铝基体中原位分布着纳米SiC颗粒，并有少量的莫来石存在，此方法制备工艺简单，制得的复相陶瓷具有较高的性价比。
[0005]为达到上述目的，本发明是通过下述技术方案加以实现的:一种高性能氧化铝/纳米碳化硅复相陶瓷的制备方法，其特征在于:以铝矾土粉体和微米级的SiC颗粒为主要原料，经湿式混合、干燥、预煅烧，然后成型后进行埋烧，在1400?1550°C烧结，保温I小时，而后自然冷却至室温，制得高性能氧化铝/纳米碳化硅复相陶瓷。
[0006]原料:氧化铝质量含量为80?90%的铝矾土粉体和平均粒径为1.5?5.0 μ m的微米级SiC ;二者质量比例:SiC为铝矾土粉体的5?10% ;
[0007]制备步骤:将上述原料粉体按比例混合后加水，在搅拌磨中球磨，混合均匀；干燥后的混合粉体预煅烧，预煅烧温度900?1050°C，保温2?6小时；将粉体成型后放入坩祸内埋烧，埋料粉体采用粒径范围为600-1200 μπια -SiC，装有成型坯体的坩祸以350°C /h的升温速度快速升温至1200°C，然后以200°C /h的升温速度再升至1400?1550°C进行烧结，保温I小时，而后自然冷却至室温，制得高性能氧化铝/纳米碳化硅复相陶瓷。
[0008]在制备过程中为使原料混合均匀，在原料粉体按比例混合时可加入占铝矾土粉体质量比为0.08%的分散剂甲基丙烯酸胺。
[0009]按照上述制备方法制备的高性能氧化铝/纳米碳化硅复相陶瓷具有原位生长的纳米碳化硅，形成3102包覆纳米SiC的颗粒，且在高温下被形成的少量莫来石包裹，碳化硅晶粒的尺寸为200?410nm，材料的弯曲强度为306?380MPa，断裂韧性为3.3?5.2MPa.m1/20
[0010]本发明的优点在于采用Al2O3质量含量为80-90%的铝矾土和微米级的SiC粉末为原料，然后对混合后的复合粉料进行预烧，形成3102包覆纳米SiC的颗粒，在高温下被形成的莫来石包裹。在烧成过程因少量空气进入坩祸氧化粗颗粒埋粉α-SiC和纳米SiC，一方面使纳米SiC颗粒进一步细化，同时在坩祸内形成还原气氛，整个烧结过程无需外加气氛保护。按此方法制得的氧化铝/纳米碳化硅复相陶瓷，具有强度和韧性较高、成本低的特点。
【附图说明】
[0011]图1为本发明于1500°C烧结、保温I小时，制得的氧化铝/纳米碳化硅陶瓷的XRD图谱。
[0012]图2为本发明于1500°C烧结、保温I小时，制得的氧化铝/纳米碳化硅陶瓷的电镜照片。
【具体实施方式】
[0013]以氧化铝质量含量为80?90 %的铝矾土为主要原料，添加质量含量为5?10 %，平均粒径为1.5?5.0 μπι的微米级SiC颗粒；将粉体湿式混合、干燥，在900?1050°C预煅烧2?6小时，将粉体成型、埋烧，埋料粉体a -SiC的粒径范围为600-1200 μ m，将装有坯体的密封坩祸快速升温至1200°C，升温速度大于350°C /小时为宜，继续升温到1400?1550°C，升温速度为200°C /小时，保温I小时。可制得具有原位生长的纳米碳化硅增强的氧化铝复相陶瓷。材料的弯曲强度为306?380MPa，断裂韧性为3.3?5.2MPa.m1/2。烧5?10炉后称a-SiC埋料质量，当埋料增重超过10%，需更换或替换部分a-SiC埋料，可保证产品质量的一致性。
[0014]实施例1:
[0015]精确称取质量含量为80%的铝矾土 I千克，在铝矾土粉体中加入质量比为5%，平均粒径为1.5 ym的SiC粉末50克。再加入1700ml蒸馏水，同时加入占粉体质量比为0.08%的甲基丙烯酸胺分散剂。将混合料在搅拌磨中球磨4小时，干燥后在1050°C预煅烧4小时，然后造粒、