浓硫酸和双氧水，三氟乙酸和DMF等
[0029]本发明单壁碳纳米管的分散性有较大的提高，易分散的溶剂有低沸点醇类如甲醇，乙醇冰；N, N-二甲基甲酰胺(DMF)等，本发明制备的单壁碳纳米管溶液浓度高，处理前后，碳纳米管的回收率越80%以上，具有较高的回收率。通过碳纳米管分散液的吸光度值来表征碳纳米管浓度。一般来说分散不好的碳纳米管的吸光度值大约是16000-17000之间。而本发明所设计到的碳纳米管分散液的吸光度值可降低10倍，达到1600左右。
【附图说明】
[0030]图1单壁碳纳米管的SEM照片
[0031]其中A为未处理前单壁碳纳米管，B实施例1处理后的单壁碳纳米管，C实施例2处理后的单壁碳纳米管，D实施例3处理后的单壁碳纳米管，E实施例4处理后的单壁碳纳米管，F实施例5处理后的单壁碳纳米管。
【具体实施方式】
[0032]下面结合附图对本发明作进一步的详细说明。
[0033]实施例1
[0034]取0.05g SffCNT (分散前SEM照片见图1中A)加入到40ml苯甲酸乙酯溶剂中，超声分散40min，静置溶胀2天后，离心，再依次用乙醇，去离子水离心清洗。将溶胀后的SWCNT加入到30ml浓硝酸中，120°C下反应4h，取出后离心清洗多次至上清液基本澄清，达到离心溶液近中性。离心分离得到的单壁碳纳米管的粉体可二次均匀分散在水和醇类溶剂中。其扫描电镜照片见图1中B。将处理后的单壁碳纳米管分散在20ml的乙醇溶液中，其吸光度值 1962。
[0035]实施例2
[0036]取0.05g SffCNT加入到40ml苯甲酸乙酯溶剂中，超声分散60min，静置溶胀2天后，离心，再依次用乙醇，去离子水离心清洗。将溶胀后的SWCNT加入到体积比为1:1的H2SO4 =H2O2的30ml混酸溶液中，120°C下反应3h，取出后离心清洗多次至上清液基本澄清。达到离心溶液的PH近于中性。离心分离得到的单壁碳纳米管的粉体可二次均匀分散在水和醇类溶剂中。其扫描电镜照片见图1中C。将处理后的单壁碳纳米管分散在20ml的乙醇溶液中，其吸光度值1657。
[0037]实施例3
[0038]取0.05g SffCNT加入到40ml苯甲酸乙酯溶剂中，超声分散60min，静置溶胀2天后,离心,再依次用乙醇,去离子水离心清洗。将溶胀后的SWCNT加入到体积为30ml三氟乙酸中，80°C下反应3h，取出后离心清洗多次至上清液基本澄清。最终达到离心溶液的PH近于中性。离心分离得到的单壁碳纳米管的粉体可二次均匀分散在水和醇类溶剂中。其扫描电镜照片见图1中D。将处理后的单壁碳纳米管分散在20ml的乙醇溶液中，其吸光度值2023。
[0039]实施例4
[0040]取0.05g SWCNT加入到40ml乙酸乙酯溶剂中，超声分散60min，静置溶胀48h后，离心，再依次用乙醇，去离子水离心清洗。将溶胀后的SWCNT加入到体积比为1:1的HNO3:H2O2的30ml混酸溶液中，120°C下反应3h，取出后离心清洗多次至上清液基本澄清。达到离心溶液的PH近于中性。离心分离得到的单壁碳纳米管的粉体可二次均匀分散在水和醇类溶剂中。其扫描电镜照片见图1中的E。将处理后的单壁碳纳米管分散在20ml的乙醇溶液中，其吸光度值2542。
[0041]实施例5
[0042]取0.05g SWCNT加入到40ml DMF溶剂中，超声分散60min，静置溶胀48h后，离心，再依次用乙醇，去离子水离心清洗。将溶胀后的SWCNT加入到体积比为1:1的HNO3 =H2SO4的30ml混酸溶液中，120°C下反应3h，取出后离心清洗多次至上清液基本澄清。达到离心溶液的PH近于中性。离心分离得到的单壁碳纳米管的粉体可二次均匀分散在水和醇类溶剂中。其扫描电镜照片见图1中的F。将处理后的单壁碳纳米管分散在20ml的乙醇溶液中，其吸光度值2663。
[0043]实施例6
[0044]将实施例1中的碳纳米管分散液中加入1mlPEDOT =PSS (聚3，4_乙撑二氧噻吩:聚苯乙烯磺酸钠水溶液，市售，含1.8%PED0T)，超声分散后，得碳纳米管墨水溶液。将此墨水溶液在PET薄膜表面通过旋涂工艺制备透明导电电极薄膜。控制匀膜工艺为3000rpm40s。
[0045]制备的透明电极薄膜在光波长550nm的透过率是80%以上。方阻是100-150 Ω / 口。
[0046]本发明制备的有良好分散性的单壁碳纳米管分散液作为导电质加入导电高分子体系中，不需要加入表面活性剂的情况下，制备高性能碳纳米复合柔性透明电极材料，其透过性度，方阻小。
[0047]本发明制备的具有良好分散性的单壁碳纳米管分散液可作为纳米催化剂或其它功能化纳米质的载体，实现其在特殊环境中的应用。
【主权项】
1.一种提高单壁碳纳米管分散性的方法，包括如下步骤: (1)将单壁碳纳米管粉体分散在脂类溶剂中，并静置进行2-3天的溶胀，离心，所述分散为采用超声波分散30-60分钟； (2)依次采用低沸点醇类溶剂和水离心清洗后烘干； (3)将干燥后的单壁碳纳米管加入氧化性强酸溶液中氧化，离心，所述氧化条件为100-130°C下反应3-4小时， (4)采用水离心清洗至离心液pH7，再将单壁碳纳米管溶于水或醇类溶剂中。
2.根据权利要求1所述的方法，所述脂类溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、苯甲酸乙酯或N，N-二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1所述的方法，所述氧化性强酸溶液为:单一强酸液体或多种强酸液体或加有氧化剂的强酸液体。
4.根据权利要求3所述的方法，所述氧化性强酸为三氟乙酸(TFA)、浓硝酸、浓硫酸、浓硝酸与浓硫酸混合液、浓硝酸与双氧水混合液、浓硫酸与双氧水混合液、或者三氟乙酸与DMF混合液。
5.根据权利要求4所述的方法，所述浓硝酸与浓硫酸混合液中浓硝酸与浓硫酸体积比为1:1，浓硝酸与双氧水混合液中浓硝酸与双氧水体积比为1:1，浓硫酸与双氧水混合液中浓硫酸与双氧水体积比为1:1，三氟乙酸与DMF混合液中三氟乙酸与DMF体积比为1:9。
6.根据权利要求1所述的方法，所述醇类溶剂为乙醇或甲醇。
7.根据权利要求1所述的方法，离心的转速一般控制在3000-5000rpm。
【专利摘要】本发明涉及一种提高单壁碳纳米管分散性的方法，采用脂类溶剂对单壁碳纳米管进行充分溶胀后，然后通过控制酸性氧化单壁碳纳米管的方法来实现单壁碳纳米管在普通溶剂如水或醇类溶剂中的纯化和溶解。经过上述方法处理的单壁碳纳米管的分散性有较大的提高，易分散的溶剂有低沸点醇类如甲醇，乙醇；水；N,N-二甲基甲酰胺等，本发明方法制备的单壁碳纳米管溶液浓度高，碳纳米管分散液的吸光度值可降低10倍，达到1600左右，处理前后，碳纳米管的回收率越80%以上，具有较高的回收率。单壁碳纳米管分散液作为导电质加入导电高分子体系中，不需要加入表面活性剂的情况下，制备高性能碳纳米复合柔性透明电极材料，其透过性度，方阻小。
【IPC分类】B82Y30-00, C01B31-02
【公开号】CN104724691
【申请号】CN201310716719
【发明人】郝海燕, 曹西亮, 戴雷, 蔡丽菲
【申请人】北京阿格蕾雅科技发展有限公司, 广东阿格蕾雅光电材料有限公司
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2013年12月23日
【公告号】WO2015096590A1