一种电子级超高纯碘的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化学试剂的制备方法，尤其是一种电子级超高纯碘的制备方法。
【背景技术】
[0002]电子工业用碘试剂一般广泛用于高精度仪器的检测、校正和制备，因此对其纯度要求极高，且离子杂质的要求在50ppm范围内。
[0003]目前，市面上能够买到的最好的高纯度碘试剂纯度也只能达到99.9%，离子杂质一般在500ppm，达不到电子行业用碘试剂的要求。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题在于提供一种电子级超高纯碘的制备方法。
[0005]为解决上述技术问题，本发明的技术方案是:
[0006]一种电子级超高纯碘的制备方法，具体制备步骤如下:
[0007](I)取碘放入三口烧瓶中，封闭加热至115_125°C，待碘融化后用三层玻璃布过滤，滤液熔融状态下保温并加入浓硫酸搅拌3-10分钟，其中，所述碘与浓硫酸的质量体积比按g/ml 计为 5:0.5-2 ；
[0008]( 2 )降温冷却结晶，分离出碘；
[0009](3)将碘分出后加热至130°C进行升华提纯操作，即得。
[0010]优选的，上述电子级超高纯碘的制备方法，所述步骤(I)中碘与浓硫酸的质量体积比按g/ml计为5:1。
[0011]本发明的有益效果是:
[0012]上述电子级超高纯碘的制备方法，采用浓硫酸结合玻璃布过滤，在熔融碘的情况下去除金属杂质，操作简单，可所得纯度在99.99%以上的电子级超高纯碘试剂，尤为适合电子行业生产需求，适合规模化工业生产的需要。
【具体实施方式】
[0013]下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
[0014]实施例1
[0015]一种电子级超高纯碘的制备方法，具体制备步骤如下:
[0016](I)取500g工业碘放入500ml三口烧瓶中，封闭加热至120°C，待碘融化后用三层玻璃布过滤，滤液熔融状态下保温并加入10ml浓硫酸搅拌5分钟；
[0017](2)降温冷却结晶，分离出碘；
[0018](3)将碘分出后装入升华提纯装置，加热至130°C进行升华提纯操作，得到电子级超高纯碘420g，经发射光谱仪检测，检验步骤为取5g碘(样品)于140°C条件下蒸至恒重，将剩余残渣用20ml20%盐酸溶解后倒入10ml容量瓶中稀释至刻度，取50ml按GB10725-1989检测纯度为99.993%，符合电子级试剂碘的要求。
[0019]实施例2
[0020]一种电子级超高纯碘的制备方法，具体制备步骤如下:
[0021](I)取500g工业碘放入500ml三口烧瓶中，封闭加热至115°C，待碘融化后用三层玻璃布过滤，滤液熔融状态下保温并加入50ml浓硫酸搅拌10分钟；
[0022]( 2 )降温冷却结晶，分离出碘；
[0023](3)将碘分出后装入升华提纯装置，加热至130°C进行升华提纯操作，得到电子级超高纯碘412g，经发射光谱仪检测，纯度达到99.99%，满足电子级试剂碘的要求。
[0024]实施例3
[0025]一种电子级超高纯碘的制备方法，具体制备步骤如下:
[0026](I)取500g工业碘放入500ml三口烧瓶中，封闭加热至125°C，待碘融化后用三层玻璃布过滤，滤液熔融状态下保温并加入200ml浓硫酸搅拌3分钟；
[0027]( 2 )降温冷却结晶，分离出碘；
[0028](3)将碘分出后装入升华提纯装置，加热至130°C进行升华提纯操作，得到电子级超高纯碘415g，经发射光谱仪检测，纯度达到99.99%，满足电子级试剂碘的要求。
[0029]实施例4
[0030]一种电子级超高纯碘的制备方法，具体制备步骤如下:
[0031](I)取500g工业碘放入500ml三口烧瓶中，封闭加热至120°C，待碘融化后用三层玻璃布过滤，滤液熔融状态下保温并加入150ml浓硫酸搅拌7分钟；
[0032]( 2 )降温冷却结晶，分离出碘；
[0033](3)将碘分出后装入升华提纯装置，加热至130°C进行升华提纯操作，得到电子级超高纯碘417g，经发射光谱仪检测，纯度达到99.99%，满足电子级试剂碘的要求。
[0034]实施例1-4之一所述反应物均为市售产品，将其用量按照相同比例增加或减少，均属于本发明的保护范围。
[0035]上述参照实施例对该一种电子级超高纯碘的制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种电子级超高纯碘的制备方法，其特征在于:具体制备步骤如下: (1)取碘放入三口烧瓶中，封闭加热至115-125°C，待碘融化后用三层玻璃布过滤，滤液熔融状态下保温并加入浓硫酸搅拌3-10分钟，其中，所述碘与浓硫酸的质量体积比按g/ml计为 5:0.5-2 ； (2)降温冷却结晶，分离出碘； (3)将碘分出后加热至130°C进行升华提纯操作，即得。
2.根据权利要求1所述的电子级超高纯碘的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中碘与浓硫酸的质量体积比按g/ml计为5:1。
【专利摘要】本发明提供了一种电子级超高纯碘的制备方法，具体步骤为：（1）取碘放入三口烧瓶中，封闭加热至115-125℃，待碘融化后用三层玻璃布过滤，滤液熔融状态下保温并加入浓硫酸搅拌3-10分钟，其中，所述碘与浓硫酸的质量体积比按g/ml计为5∶0.5-2；（2）降温冷却结晶，分离出碘；（3）将碘分出后加热至130℃进行升华提纯操作，即得；所述制备方法操作简单，可所得纯度在99.99%以上的电子级超高纯碘试剂，尤为适合电子行业生产需求，适合规模化工业生产的需要。
【IPC分类】C01B7-14
【公开号】CN104724675
【申请号】CN201310733294
【发明人】陈曙
【申请人】天津市科密欧化学试剂有限公司
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2013年12月23日