一种高纯度雷酸金的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种雷酸金的制备方法，特别是涉及一种高纯度雷酸金的制备方法，属于贵金属冶金领域。
【背景技术】
[0002]雷酸法是目前生产氰化金(I )钾的主要方法。雷酸金也可用于非金属电镀前活化处理、镀金、玻璃和陶瓷着色剂以及铷、铯等元素的分离。在航空、微电子技术、化学、石油化工、玻璃纤维、废气净化、医药中的均相配合催化、能源和生物工程以及冶金工业等各个领域均发挥了重要作用。由于雷酸金的特殊物性，存在干燥状态下爆炸、产品金含量低、环境污染严重、贮存条件苛刻，运输不方便等缺点。所以雷酸金制备的实时高效性就成了重中之重。
【发明内容】
[0003]本发明目的在于解决现有技术存在的问题，针对现有雷酸金制备方法存在的缺点，经过反复研究和做了大量试验后，开发一种简单、高效、安全并且产品纯度高的高纯度雷酸金的制备方法。
[0004]本发明给出的技术解决方案是:这种高纯度雷酸金的制备方法，其特点是包括雷酸金制备、雷酸金产品的后续洗涤精制两个步骤。
[0005]步骤(I)雷酸金制备。
[0006]对应每克原料氯金酸，对应氨水用量为4.6ml—5.5ml，搅拌转速130—170r/min，反应温度在90 — 110°C，反应时间40— 60min (反应过程中不断向体系补水切勿干燥)，体系内发生以下反应。
[0007]2HAuC14+11NH3.H2O — Au2O3.3NHS I +8NH4C1+8H20。
[0008]得出初步产品棕黄色粗雷酸金，以备后续处理。
[0009]步骤(2)后续洗涤精制。
[0010]将第(I)步得到的棕黄色粗雷酸金抽滤，用80°C—95°C的蒸馏水对其进行洗涤，洗涤水流速为50— 75ml/min，洗涤时间60— 85min，洗涤后即得到精制雷酸金产品。
[0011]为更好地实现本发明的目的，步骤(I)雷酸金制备时，推荐使用氨水用量为
4.6ml/g—5.0ml/g(氯金酸)，搅拌转速140—160r/min，反应温度95— 105°C，反应时间45—60mino
[0012]为更好地实现本发明的目的，步骤(2)后续洗涤精制时，推荐采用80°C—90°C的蒸懼水对其进行洗漆，洗漆水流速为50—65ml/min,洗漆时间65—75min。
[0013]与现有技术相比，本发明的有益效果是:本方法制备的高纯雷酸金产品，避免了传统工艺流程长、雷酸金纯度低、制备过程有一定危险性等问题，解决了产品金含量低，储存困难等弊端，且成本要降低很多。具体实施方案
[0014]实施例1。
[0015]取5g氯金酸(金含量彡47.8%)，加入25ml氨水(28%)，在反应体系内于温度100C，反应时间60min，体系搅拌转速160r/min。将物料取出，过滤，用流速60ml/min，85°C蒸馏水洗涤产品雷酸金65min。称取重量，并进行化验。
[0016]结果:
雷酸金质量:3.5g 雷酸金纯度:99.23%
雷酸金金含量:39.8 %。
[0017]实施例2。
[0018]取5g氯金酸(金含量彡47.8%)，加入24ml氨水(28%)，在反应体系内于温度95°C，反应时间60min,体系搅拌转速140r/min。将物料取出，过滤,用流速50ml/min, 80°C蒸懼水洗涤产品雷酸金70min。称取重量，并进行化验。
[0019]结果:
雷酸金质量:3.45g 雷酸金纯度:99.23%
雷酸金金含量:39.75%。
[0020]实施例3。
[0021]取5g氯金酸(金含量彡47.8%)，加入23ml氨水(28%)，在反应体系内于温度1050C，反应时间45min，体系搅拌转速170r/min。将物料取出，过滤，用流速70ml/min，90°C蒸馏水洗涤产品雷酸金75min。称取重量，并进行化验。
[0022]结果:
雷酸金质量:3.25g 雷酸金纯度:99.31%
雷酸金金含量:39.4%。
【主权项】
1.一种高纯度雷酸金的制备方法，其特征在于包括雷酸金制备、雷酸金产品的后续洗涤精制两个步骤: 步骤(I)雷酸金制备: 对应每克原料氯金酸，对应氨水用量为4.6ml—5.5ml，搅拌转速130— 170r/min，反应温度在90 — 110°C，反应时间40— 60min (反应过程中不断向体系补水切勿干燥)，得出初步产品棕黄色粗雷酸金，以备后续处理； 步骤(2)后续洗涤精制: 将第(I)步得到的棕黄色粗雷酸金抽滤，用80°C—95°C的蒸馏水对其进行洗涤，洗涤水流速为50— 75ml/min，洗涤时间60— 85min，洗涤后即得到精制雷酸金产品。
2.根据权利要求1所述的高纯度雷酸金制备的方法，其特征在于步骤(I)雷酸金制备时，使用氨水用量为4.6ml/g一5.0ml/g (氯金酸),搅拌转速140—160r/min,反应温度95— 105°C，反应时间 45— 60min。
3.根据权利要求1所述的高纯度雷酸金制备的方法，其特征在于步骤(2)后续洗涤精制时，采用80°C — 90°C的蒸馏水对其进行洗涤，洗涤水流速为50— 65ml/min，洗涤时间65—75min。
【专利摘要】一种高纯度雷酸金的制备方法，其特点是：步骤(1)雷酸金制备：对应每克原料氯金酸，对应氨水用量为4.6ml—5.5ml，搅拌转速130—170r/min，反应温度在90—110℃，反应时间40—60min，得出初步产品棕黄色粗雷酸金，以备后续处理；步骤(2)后续洗涤精制：将第(1)步得到的棕黄色粗雷酸金抽滤，用80℃—95℃的蒸馏水对其进行洗涤，洗涤水流速为50—75ml/min，洗涤时间60—85min，洗涤后即得到精制雷酸金产品。本发明避免了传统工艺流程长、雷酸金纯度低、制备过程有一定危险性等问题，解决了产品金含量低，储存困难等弊端，且成本要降低很多。
【IPC分类】C01C3-11
【公开号】CN104692416
【申请号】CN201310650386
【发明人】李岩松, 王大维, 王蓓, 王萍
【申请人】沈阳有色金属研究院
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2013年12月6日