一种石墨烯的氧化还原制备法
【技术领域】
[0001]本发明涉及无机化学应用技术领域，具体涉及一种石墨烯的氧化还原制备法。
【背景技术】
[0002]目前制备石墨烯的主要方法有:化学气相沉积法、微机械剥离法以及液相条件下的有机分子分散法、离子插层法、溶剂热法和氧化还原法等。化学气相沉积法是以能量激化气体反应先驱物发生化学反应，在基底表面形成石墨烯薄膜的一种薄膜成长方法。通过CH4分解、还原CO等发应生成气态碳原子，产物沉积在基底表面，生成二维石墨烯薄膜。然而现阶段工艺不成熟及较高的成本限制了其规模应用。微机械剥离法是采用离子束对物质表面刻蚀，并通过机械力对物质表面进行剥离制备石墨烯。但由于工艺复杂，制备的石墨烯产率低.不能够满足工业化需求，在一定程度上限制了规模化生产。有机分子分散法将石墨在有机溶剂中超声分散得到石墨烯的一种方法。这种方法得到的石墨烯缺陷少，但浓度不高，最高浓度为0.01 mg.mL'离子插层法,是首先制备石墨层间化合物,然后在有机溶剂中分散制备石墨烯。这种方法制备石墨烯分散度较低。
【发明内容】
[0003]本发明旨在提出一种石墨烯的氧化还原制备法。
[0004]本发明的技术方案在于:
一种石墨烯的氧化还原制备法，包括以下步骤:
步骤1:原料准备:
天然鳞片石墨(74um)，高锰酸钾，浓硫酸，水合肼(50%) ;5%H202溶液，0.05mol/L HCI溶液，体系的PH值用0.1 mo I/L NaOH溶液调节；
步骤2:氧化石墨制备:
将1g石墨、230mL 98%浓硫酸混合置于冰浴中，搅拌30 min，使其充分混合；称取40gKMnO4加入上述混合液继续搅拌Ih后，移入40°C中温水浴中继续搅拌30min ;用蒸馏水将反应液稀释至800-1000mL后加适量5% H2O2，趁热过滤，用5% HCI和蒸馏水充分洗涤至接近中性，最后过滤、洗涤，在60°C下烘干，得到氧化石墨；
步骤3:石墨稀制备:
(1)称取上述制备的氧化石墨0.05g，加入到10mL pH= 11的NaOH溶液中；在150 W下超声90 min制备氧化石墨烯分散液；
(2)对上述氧化石墨烯分散液离心3min除去极少量未剥离的氧化石墨；向离心后的氧化石墨烯分散液中加入0.1mL水合肼，在90°C反应2 h，得到石墨烯分散液。
[0005]优选地，所述的反应液控制温度在100°C以下。
[0006]或者优选地，所述的步骤2中离心的速度为4000r/min。
[0007]本发明的技术效果在于:
本发明水合肼具有还原性强、还原效果明显、价格低廉等优点，通过本发明提供的方法得到的石墨烯由于表面含氧官能团减少，表面电位降低。导致石墨烯在溶剂中分散性变小，并发生不可逆团聚。
【具体实施方式】
[0008]一种石墨烯的氧化还原制备法，包括以下步骤:
步骤1:原料准备:
天然鳞片石墨(74um)，高锰酸钾，浓硫酸，水合肼(50%) ;5%H202溶液，0.05mol/L HCI溶液，体系的PH值用0.1 mo I/L NaOH溶液调节。
[0009]步骤2:氧化石墨制备:
将1g石墨、230mL 98%浓硫酸混合置于冰浴中，搅拌30 min，使其充分混合；称取40gKMnO4加入上述混合液继续搅拌Ih后，移入40°C中温水浴中继续搅拌30min ;用蒸馏水将反应液稀释至800-1000mL后加适量5% H2O2，趁热过滤，用5% HCI和蒸馏水充分洗涤至接近中性，最后过滤、洗涤，在60°C下烘干，得到氧化石墨。
[0010]步骤3:石墨烯制备:
(1)称取上述制备的氧化石墨0.05g，加入到10mL pH= 11的NaOH溶液中；在150 W下超声90 min制备氧化石墨烯分散液；
(2)对上述氧化石墨烯分散液离心3min除去极少量未剥离的氧化石墨；向离心后的氧化石墨烯分散液中加入0.1mL水合肼，在90°C反应2 h，得到石墨烯分散液。
[0011]其中，反应液控制温度在100°C以下。步骤2中离心的速度为4000r/min。
【主权项】
1.一种石墨烯的氧化还原制备法，其特征在于:包括以下步骤: 步骤1:原料准备: 天然鳞片石墨(74um)，高锰酸钾，浓硫酸，水合肼(50%) ;5%H202溶液，0.05mol/L HCI溶液，体系的PH值用0.1 mo I/L NaOH溶液调节； 步骤2:氧化石墨制备: 将1g石墨、230mL 98%浓硫酸混合置于冰浴中，搅拌30 min，使其充分混合；称取40gKMnO4加入上述混合液继续搅拌Ih后，移入40°C中温水浴中继续搅拌30min ;用蒸馏水将反应液稀释至800-1000mL后加适量5% H2O2，趁热过滤，用5% HCI和蒸馏水充分洗涤至接近中性，最后过滤、洗涤，在60°C下烘干，得到氧化石墨； 步骤3:石墨稀制备: (1)称取上述制备的氧化石墨0.05g，加入到10mL pH= 11的NaOH溶液中；在150 W下超声90 min制备氧化石墨烯分散液； (2)对上述氧化石墨烯分散液离心3min除去极少量未剥离的氧化石墨；向离心后的氧化石墨烯分散液中加入0.1mL水合肼，在90°C反应2 h，得到石墨烯分散液。
2.如权利要求1一种石墨烯的氧化还原制备法，其特征在于:所述的反应液控制温度在100°C以下。
3.如权利要求1一种石墨烯的氧化还原制备法，其特征在于:所述的步骤2中离心的速度为 4000r/min。
【专利摘要】本发明涉及无机化学应用技术领域，具体涉及一种石墨烯的氧化还原制备法。一种石墨烯的氧化还原制备法，包括以下步骤：步骤1：原料准备；步骤2：氧化石墨制备；步骤3：通过步骤2制备的氧化石墨来制备石墨烯。本发明水合肼具有还原性强、还原效果明显、价格低廉等优点，通过本发明提供的方法得到的石墨烯由于表面含氧官能团减少，表面电位降低。导致石墨烯在溶剂中分散性变小，并发生不可逆团聚。
【IPC分类】C01B31-04
【公开号】CN104649256
【申请号】CN201410756703
【发明人】谢德智
【申请人】谢德智
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2014年12月11日