纳米棒薄膜的溶剂热制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种在硅片基体上垂直组装&02纳米棒薄膜的溶剂热制备方法，属于新型结构纳米材料研宄技术领域。
【背景技术】
[0002]在高海拔地区，由于臭氧层稀薄、紫外线强，导致一般平均寿命为15年左右的太阳能电池，在高海拔地区的使用寿命降低到5年左右。在太阳能电池表面增加抗紫外薄膜提高太阳能电池使用寿命的有效途径，另一方面对于晶硅太阳能电池，有占太阳光总能量43%的紫外光和红外光不能被吸收利用，人们寻求既能转光，又能对紫外线有屏蔽作用的功能材料。纳米&02具有可见光透过率高，紫外线吸收能力强等优点倍受关注。
[0003]邹云玲等(蛋清蛋白辅助水热法制备CeO2纳米棒及其发光性能[J].化学研宄与应用，2010.22 (3):316-319.)以氯化铈和氢氧化钠为反应原料，以新鲜的蛋清为络合剂，在水热体系中制备出长度为200nm、直径约为几十纳米的CeO2纳米棒，并且在紫蓝色发光区具有车交强的发光° Yong Chen等(Synthesis and characterizat1n of CeO2 nano-rods [J].Ceramics Internat1nal, 2013.39 (6):6607-6610)以六水合硝酸钟和磷酸钠为原料米用水热法合成了直径为30nm长度为100nmCe02m米棒，以水合醋酸铈和磷酸氢钠为原料合成了直径为1nm长度为400nmCe02纳米棒，与其它不规则的CeO 2颗粒相比，这两种纳米棒有更好的紫外线吸收能力。
[0004]周丽等(水热法制纳米&02膜及紫外吸收性能研宄[J].化学研宄与应用，2012.24 (2):237-241.)以硝酸铈和尿素为原料，采用水热法在玻璃基质上以130°C加热7h的条件制备出了厚度达到100nm，晶型较好，膜表面平整度较高，且具有优异的可见光透过性和紫外吸收特性的纳米薄膜。
[0005]但硅片在水热体系下被严重侵蚀，故不能用水热法在硅片表面制备纳米CeCV薄膜。目前国内外尚未见采用溶剂热法在硅片表面垂直组装CeO2纳米棒薄膜的报道。
【发明内容】
[0006]发明目的:
本发明提出了一种硅表面垂直组装CeO2纳米棒薄膜的溶剂热制备方法，其目的在于把对紫外线吸收能力强、发光性强的&02纳米棒组装在硅片上，以使得纳米棒晶型较好，膜表面平整。
[0007]技术方案:
本发明是通过以下技术方案实施的:
一种娃表面垂直组装Ce02m米棒薄膜的溶剂热制备方法，其特征在于:步骤如下:
(1)将原料CeCl3.7H20溶于无水乙醇中，得到0.01-0.02mol/L CeCl3的无水乙醇溶液，加入0.02-0.04mol /L的CO (NH2) 2，搅拌均匀，得到前躯体溶液；
(2)将洁净的硅片放入内衬为聚四氟乙烯反应釜中，加入前驱液，密封，置于烘箱中，在160-200°C温度下反应2-6h ;反应结束，自然降温至室温后取出硅片，分别用乙醇、水洗涤干净，干燥即得产品。
[0008]步骤(2)中前驱液的填充度为70-80%。
[0009]步骤(I)中尿素与CeCl3的摩尔比为2:1。
[0010]优点和效果:
本发明提供一种硅表面垂直组装CeO2纳米棒薄膜的溶剂热制备方法，具有如下优点和有益效果:
该方法设备简单，制膜成本低廉，不需要对硅基质和薄膜进行高温处理，制得的膜薄是由CeO2纳米棒垂直组装而成，均匀、可见光透明度高、附着性好、抗紫外线性能强，并在380-390nm有很强的发射峰(见图4)，在晶硅太阳能电池抗紫外线性能方面有广泛应用。
【附图说明】
[0011 ] 图1所得CeO2纳米棒薄膜的SEM照片。
[0012]图2所得CeO2纳米棒薄膜的XRD谱图。
[0013]图3所得CeO2纳米棒薄膜的紫外光谱图；图中a为样品片的曲线；b为空硅片的曲线。
[0014]图4所得CeO2纳米棒薄膜的发射光谱图(激发波长310nm)。
【具体实施方式】
[0015]本发明提供一种硅表面垂直组装CeO2纳米棒薄膜的溶剂热制备方法，设备简单，制膜成本低，不需要对硅基质和薄膜进行高温处理，把对紫外线吸收能力强、发光性强的CeO2纳米棒组装在硅片上，制得的膜薄是由CeO2 (薄膜的XRD谱图如图2所示)纳米棒垂直组装而成(薄膜的SEM照片如图1所示)，均匀、可见光透明度高、附着性好、抗紫外线性能强(紫外光谱图如图3所示)，并在380-390nm有很强的发射峰(发射光谱图如图4所示)，在晶硅太阳能电池抗紫外线性能方面有广泛应用。硅片表面垂直组装的CeO2纳米棒薄膜，直径为30-50nm，薄膜厚度可达170 nm左右，晶型较好，膜表面平整。
[0016]上述硅表面垂直组装CeO2纳米棒薄膜的溶剂热制备方法，步骤如下:
(1)将原料CeCl3.7H20溶于无水乙醇中，得到0.01-0.02mol/L CeCl3的无水乙醇溶液，加入0.02-0.04mol /L的CO (NH2) 2，搅拌均匀，得到前躯体溶液；
(2)将洁净的硅片放入内衬为聚四氟乙烯反应釜中，加入前驱液，密封，置于烘箱中，在160-200°C温度下反应2-6h ;反应结束，自然降温至室温后取出硅片，分别用乙醇、水洗涤干净，干燥即得产品。
[0017]步骤(2)中前驱液的填充度为70-80%。
[0018]步骤(I)中尿素(CO(NH2)2)与CeCl3的摩尔比为2:1。
[0019]下面结合具体实施例对本发明进行具体说明:
实施例1
将原料CeCl3.7H20溶于无水乙醇中，得到0.0lmol/L (:冗13的无水乙醇溶液，加入
0.02mol /L CO(NH2)2，尿素与CeCl3的摩尔比为2:1，搅拌均勾，得到前躯体溶液。将洁净的硅片放入内衬为聚四氟乙烯反应釜中，加入前驱液(填充度为70%)，密封，置于烘箱中，在200°C温度下反应3h。反应结束，自然降温至室温后取出硅片，分别用乙醇、水洗涤干净，干燥即得产品。
[0020]实施例2
将原料CeCl3.7H20溶于无水乙醇中，得到0.015mOl/LCeCld^无水乙醇溶液，加入0.03mol /L CO(NH2)2，尿素与CeCl3的摩尔比为2:1，搅拌均勾，得到前躯体溶液。将洁净的硅片放入内衬为聚四氟乙烯反应釜中，加入前驱液(填充度为70%)，密封，置于烘箱中，在180°C温度下反应4h。反应结束，自然降温至室温后取出硅片，分别用乙醇、水洗涤干净，干燥即得产品。
[0021]实施例3
将原料CeCl3.7H20溶于一定体积的无水乙醇中，得到0.02mol/L CeCl3的无水乙醇溶液，加入0.04mol /L CO (NH2)2，尿素与CeCl3的摩尔比为2:1，搅拌均匀，得到前躯体溶液。将洁净的硅片放入内衬为聚四氟乙烯反应釜中，加入前驱液(填充度为80%)，密封，置于烘箱中，在160°C温度下反应6h。反应结束，自然降温至室温后取出硅片，分别用乙醇、水洗涤干净，干燥即得产品。
[0022]实施例4
将原料CeCl3.7H20溶于无水乙醇中，得到0.02mol/L CeCl3的无水乙醇溶液，加入0.04mol /L CO(NH2)2，尿素与CeCl3的摩尔比为2:1，搅拌均勾，得到前躯体溶液。将洁净的硅片放入内衬为聚四氟乙烯反应釜中，加入前驱液(填充度为75%)，密封，置于烘箱中，在200°C温度下反应2h。反应结束，自然降温至室温后取出硅片，分别用乙醇、水洗涤干净，干燥即得产品。
【主权项】
1.一种娃表面垂直组装CeO 2纳米棒薄膜的溶剂热制备方法，其特征在于:步骤如下: (1)将原料CeCl3.7H20溶于无水乙醇中，得到0.01-0.02mol/L CeCl3的无水乙醇溶液，加入0.02-0.04mol /L的CO (NH2) 2，搅拌均匀，得到前躯体溶液； (2)将洁净的硅片放入内衬为聚四氟乙烯反应釜中，加入前驱液，密封，置于烘箱中，在160-200°C温度下反应2-6h ;反应结束，自然降温至室温后取出硅片，分别用乙醇、水洗涤干净，干燥即得产品。
2.根据权利要求1所述的硅表面垂直组装CeO2纳米棒薄膜的溶剂热制备方法，其特征在于:步骤(2)中前驱液的填充度为70-80%。
3.根据权利要求1所述的硅表面垂直组装CeO2纳米棒薄膜的溶剂热制备方法，其特征在于:步骤(I)中尿素与CeCl3的摩尔比为2:1。
【专利摘要】本发明涉及一种硅表面垂直组装CeO2纳米棒薄膜的溶剂热制备方法，该方法是以洁净的硅片为基体，以CeCl 3和CO(NH2)2为原料、以乙醇为溶剂配制前躯体溶液、在160-200℃的溶剂热条件下反应，在硅片表面制备由CeO2纳米棒垂直组装而形成的薄膜。本发明方法设备简单，制膜成本低，不需要对硅基质和薄膜进行高温处理，制得的膜薄是由CeO2纳米棒垂直组装而成，均匀、可见光透明度高、附着性好、抗紫外线性能强，并在380-390nm有很强的发射峰，在晶硅太阳能电池抗紫外线性能方面有广泛应用。
【IPC分类】C04B41-50, C01F17-00
【公开号】CN104628025
【申请号】CN201510079775
【发明人】刘连利, 孙彤, 王莉丽, 崔岩, 张帆, 孙志佳
【申请人】渤海大学
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年2月15日